GB∕T 44147-2024 液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法(正式版)

CCSN04GB/T44147—2024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T44147—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作指导第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国科学技术部提出。本文件由全国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)归口。本文件起草单位：中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术集团股份有限公司、中国计量科学研用仪器有限责任公司、上海烟草集团北京卷烟厂有限公司。芦楠。1GB/T44147—2024液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法本文件描述了液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试的方法。本文件适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测试。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T32267分析仪器性能测定术语JJG1151液相色谱-原子荧光联用仪3术语和定义GB/T32267、JJG1151界定的以及下列术语和定义适用于本文件。在规定的工作条件下和时间内，基线的缓慢变化。相邻两色谱峰的分离程度，即两个组分保留时间之差除以其平均峰宽值。长期稳定性long-长期稳定性long-termstability注：一般以测定值结果的合并相对标准偏差表示。4试剂和材料4.3氢氧化钾(KOH):分析纯。2GB/T44147—20244.6氨水(NH₃·H₂O):分析纯。4.12流动相包括以下3种：a)等度流动相：磷酸二氢铵溶液(15mmol/L):称取1.70g磷酸二氢铵，溶于1000mL中，以氨b)流动相A:磷酸二氢铵溶液(2mmol/L):称取0.23g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以氨水调节pH至8.5,经0.45pm水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱气30min;c)流动相B:磷酸二氢铵溶液(60mmol/L):称取6.90g磷酸二氢铵，溶于1000mL水中，以氨水调节pH至8.0,经0.45μm水系滤膜过滤后，于超声波清洗器中超声脱6工作条件6.1环境温度：15℃~30℃。6.2相对湿度：小于80%。7性能指标的测定7.1.3灯工作电流为20mA～120mA。3GB/T44147—20247.1.4液相泵流量为0.5mL/min～5.0mL/min。…………(1)…………(2)7.3最小检测量7.3.2试验程序H,——第i个(i为1～4)组分的色谱峰高(m7.4重复性和长期稳定性100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合标准溶液，按A.4制备。7.4.2重复性试验程序4GB/T44147—2024行连续7次重复测量，记录As(Ⅲ)峰高值(或峰面积值),记录各个峰保留时间。将保留时间代入公式(4)计算结果表征为定性重复性，将As(Ⅲ)峰高(或峰面积)测试数据代入公式(4)计算结果表征为定量重复性。式中：R———定性或定量重复性；………I,——第i次测得的保留时间或峰高(或峰面积);I——7次测量保留时间或峰高(或峰面积)测量值的算术平均值；7.4.3长期稳定性试验程序高压输液泵流量1.0mL/min,等度流动相淋洗至基线稳定，对100ng/mL试样(进样量100μL)进行测量，采集色谱图，记录色谱图中As(Ⅲ)的峰高值(或峰面积值),每间隔15min进行一次测试，连续测试次数大于11次，将As(Ⅲ)峰面积(或峰高)测试数据代入公式(5)计算结果表征为长期稳定性。式中：S——长期稳定性；…………I,——第i次测量As(Ⅲ)的峰高(或峰面积);I——n次测量As(Ⅲ)的峰高(或峰面积)测量值的算术平均值，n=11。As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合标准溶液，按A.4制备。7.5.2试验程序高压输液泵流量1.0mL/min,等度流动相淋洗至基线稳定，按A.4中配置的质量浓度进行测量(进样量100μL)。分别对标准样品中每一浓度点进行3次平行测定，取算术平均值后，按一元线性回归方程求出工作曲线的相关系数r。7.6分离度试剂1:100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)混合标准溶液，按A.4制备。试剂2:100ng/mL的As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)、AsB、AsC混合标准溶液，按A.5制备。7.6.2等度分离度试验程序高压输液泵流量1.0mL/min,等度流动相淋洗至基线稳定，对100ng/mL试样1(进样量100μL)进行测量，As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保留时间与峰底宽，共GB/T44147—20243组，按公式(6)计算等度分离度。…式中：R——第i组(i为1～3)的等度分离度；t(R₂);——第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保留时间，单位为分(min);t(R₁);——第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间，单位为分(min);W₁——第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W2i——第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽，单位为分(min)。7.6.3梯度分离度试验程序梯度分离度试验的梯度洗脱程序参见表1。表1梯度洗脱程序组成时间/min08流动相A/%000000高压输液泵流量1.0mL/min,梯度流动相A淋洗至基线稳定，按表1梯度洗脱程序对100ng/mL试样2(进样量100μL)进行测量，AsC、AsB、DMA、MMA、As(Ⅲ)、As(V)采集完成后，分别记录各个相邻组分的保留时间与峰底宽，共5组，按公式(7)计算梯度分离度。……(7)式中：RG——第i组(i为1～5)的梯度分离度；t(R₂);——第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的保留时间，单位为分(min);t(R₁);——第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的保留时间，单位为分(min);W——第i组相邻两个色谱峰中保留时间小的组分的峰底宽，单位为分(min);W₂——第i组相邻两个色谱峰中保留时间大的组分的峰底宽，单位为分(min)。56GB/T44147—2024(规范性)液相色谱与原子荧光光谱联用仪测试用标准溶液的制备A.1玻璃器皿的处理A.1.1将所用的玻璃器皿用清水冲洗干净，然后用(3+7)硝酸浸泡24h。A.1.2用清水冲洗干净后，再用实验室一级水冲洗3次～4次。A.2标准储备溶液选用以下标准物质/标准样品：砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷甜菜碱(AsB)、砷胆碱(AsC)。A.3.6AsC(1pg/mL,以As计)标准使用液的制备：用移液器准确吸取A.2中AsC标准储备溶液配制A.4检测技术指标用标准溶液As(V)、As(Ⅲ)、MMA、DMA混合标准溶液的制备见表A.1。表A.1As(V)、As(Ⅲ)、MMA、DMA混合标准溶液的制备配制4种混合溶液的质量浓度As(Ⅲ)的体积加入1pg/mLAs(V)的体积加入1pg/mL实验室一级水稀释至体积11117GB/T44147—2024A.5梯度分离度用标准溶液AsB