氧化亚氮 编制说明

21.2022年标准系统复审结论为修订根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，国标委下达了16项气体标准的复审项目，全国气体标准化技术委员会（以下简称“气标委”）秘书处高度重视，为了国家经济、社会发展的需要，秘书处将符合复审条件的推荐性国家标准进行了梳理，认为除了国标委下达的16项之审，因此本次复审的气体国家标准确定为32项。2022年2月，气标委秘书处首先对复审标准的标准基本信息、标准的时效性、标准的协调性的相关信息进行查询。2022年3月01日起，秘书处就32项复审的项目，在生产及应用单位等相关方范围内就标准的实施效果进行了调研，收集了相关单位的意见并汇总形成了初步的标准复展了评估，并对初步的复审意见进行了讨论，最终形成了标准的复审结论建议。2022年4月26日，秘书处通过“全国专业标准化技术委员会工作平台”对复审结论发起了人，赞成率为99%～100%，根据《全国专业标准化技术委员会管理办法》的规定，秘书处提出的复审结论建议通过全体委员的审议。2022年5月气标委秘书处向国标委提交申报了修订计划，秘书处对其余的18项标准开展了修订草案的预研工作，开展相关的验证试验，并根据验证结果，编写了标准草案和项目申报书。2.标准修订计划申报2023年11月22日秘书处将《氧化亚氮》国家标准草案稿上传委员工作平台提交33.修订计划下达委员会关于下达2023年国家标准复审修订计划的通知》，正式下达GB/T28729-2012《氧化亚氮》的修订计划，计划编号为20233735-T-606，计划周期12个月，由气标委技术归口。员会秘书处在浙江衢州召开国家标准制修订预研会议，会上各位参会代表以用户实际需求为导向，对标准草案技术指标及对应分析方法的修订内容进行了详细而充分地讨论，确定了标准编制工作组各成员单位的职责、任务，并制定了工作计划。2.标准起草工作的成立GB/T28729-2012《氧化亚氮》的修订计划下达后，为保证项目顺利实施，2024年起草单位的通知》，向气标委总会及分会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分技术委员会、全社会征集本标准等22项国家标准草案稿的修订意见及标准起草单为保证标准制定工作的顺利进行，气标委秘书处成功组建了由昊华气体有限公司西南分公司、重庆同辉气体有限公司、大连大特气体有限公司、广东华特气体有限公司、福建德尔科技股份有限公司、中国测试技术研究院化学所、捷贝通石油技术集团股份有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、上海凡伟仪器设备有限公司、中昊光明化工研究设计院有限公司、沈阳中复科金压力容器有限公司、西南化工研究设计院有限公司组成的标准起草工作组，并明确了各起草单位承担的工作（详见附件A）。改见进行汇总整理，具体修改内容详见附件B中表B.1。标准起草工作组对表B.1中的修改内容逐条进行了讨论，鉴于《氧化亚氮》标准草案稿对GB/T28729-204标准化管理委员会网站、全国气体标准化网站，面向气标委全体委员、全社会广泛征集二、国家标准编制原则、主要内容及其确定依据本标准代替GB/T28729-2012《氧化亚氮》，与GB/T28729-2012相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：——更改了范围，增加了己二酸尾气回收工艺生产的氧化亚氮（见第1章，GB/T28729—2012的第1章）；——增加了规范性引用文件（见第2章）——更改了技术指标（见第4章，GB/T28729—2012的第3章）——增加了组批规则（见5.1——增加了采样规定（见5.2）；——更改了氧化亚氮的纯度计算公式（见6.1.2，GB/T28729—2012的4.2——增加了氨、一氧化氮、二氧化氮测定方法（见第6.3）；——更改了氧化亚氮的检验规则（见第7章，GB/T28729—2012的4.1——增加了标签要求（见8.2）；——增加了随行文件要求（见8.3）；——更改了包装、充装、运输、贮存的规定（见第9章，GB/T28729—2012的第）；——增加了关于氮气的安全信息（见附录A）。（三）标准征求意见稿与草案稿相比，主要变化（1）将“体积分数”改为“摩尔分数”；（2）将“氨”、“氧”、“氩”、“氮”等单字的气体改为“氨气”、“氧气”、52.规范行引用文件（1）将GB/T14194改为GB/T14193，因为氧化亚氮是液化气体，且2012版也引用的是GB/T14193，草案稿有误；（2）增加GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序。3.技术要求更新了医用氧化亚氮指标在标准中的对应条款。4.试验方法更改了尾气处理的条款，将“应有尾气处理措施，以防止对室内环境造成污染”改为“应将尾气引至室外排放，以防止尾气在室内的聚集”。5.标志、标签和随行文件（1）将质量合格证中的“安全使用日期或失效日期”改为“保质期”；（2）将随性文件的条款“应给新用户提供符氧化亚氮的安全技术说明书”改为“应给用户提供符合GB/T16483规定的氧化亚氮的安全技术说明书”。GB/T28729-XXXX沿用GB/T28729-2012的标准名称，依然为《氧化亚氮》，未作第一段描述标准的主要内容，标准起草工作组根据GB/T1.1-2020的规定，对标准的内容进行梳理、使用规范的描述语句与词汇。第二段描述标准的适用范围，2012版本的标准适用于硝酸铵热分解工艺制取的氧半导体制造和原子吸收光谱等领域，且给出了氧化亚氮的分子式和相对分子量。修订后删除了应用领域、分子式和相对分子量，并增加了适用于己二酸尾气回收分离并经净化的氧化亚氮。2012版本将氧化亚氮分为医用氧化亚氮和工业用氧化亚修订，将医用氧化亚氮和工业用氧化亚氮技术指标分别描述，且均增加了氨气、一氧化6氮、二氧化氮的测定项目，且将氧气的测定项目改为氧气+氩气。对于技术指标，起草小组对国内外氧化亚氮产品进行了深入调研、分析和讨论，确定了征求意见稿的技术指氧化亚氮（N2O）纯度（摩尔分数）气态酸性物质和碱性物质含量砷化氢、磷化氢按6.3检验合格，氨检测管≤25×10-6一氧化氮（NO）含量（摩尔分数）水分含量（摩尔分数）一氧化碳（CO）含量（摩尔分数）表2非医用氧化亚氮技术要求氧化亚氮（N2O）纯度（摩尔分数）一氧化氮（NO）含量（摩尔分数）水分含量（摩尔分数）7一氧化碳（CO）含量（摩尔分数）杂质总含量（摩尔分数）采样的要求应符合GB/T43306《气体分析采样导则》的规定，该标准适用于氧化瓶、不多于5瓶的抽样方法，本次修订，起草小组给出了更详细的抽样方法，见表3。表3钢瓶包装的氧化亚氮抽样检查表产品批量/瓶最少抽样数量/瓶11223579>1505.1氧化亚氮纯度的计算对于医用氧化亚氮，直接按《中国药典》的规定执行。8非医用氧化亚氮的纯度采用差减法计算，为了与技术要求相对应，本次修订规定先计算总杂质含量，然后减去总杂质含量计算纯度。5.2（氧气+氩气）含量和氮气含量的测定本标准采用应用最广、最成熟的气相色谱法测定氧化亚氮中氧、氮含量。氧化亚氮中（氧气+氩气）、氮采用色谱法是最为合适，具有简单、快速、准确等特定。最容易被广大使用者所接受。5.3氨气、一氧化氮、二氧化氮含量的测定采用傅里叶红外变换光谱法测定氧化亚氮中的氨气、一氧化氮和二氧化氮，该方法直接引用GB/T5832.2《气体中微量水分的测定露点法》，以GB/T5832.2作为仲裁方法。5.5气态酸性物质和碱性物质含量测定直接引用GB/T8982《医用及航空呼吸用氧》中测定气态酸性物质和碱性物质含量的方法。该方法可以检测可溶于水而生成酸的氮氧化物，如三氧化二氮、二氧化氮、五氧化二氮及氯化氢等。呈碱性的气体，可能是氨。该法是定性检验方法，灵敏度较5.6卤化物、易还原物、易氧化物、砷化氢、磷化氢的测定均采用定性检验的方法测定。定性检验方法通常灵敏度较高，可以有效控制有害组分含量。氧化亚氮产品中的卤化物主要可能是氯化氢。卤化物的测定采用卤化银比浊法。易还原物主要可能为臭氧和氯等，用碘化钾淀粉指示液测定。易氧化物主要可能为三氧化二氮等，用还原高锰酸钾的方法测定。砷化氢、磷化氢采用二氯化汞试纸，以不生成斑点为合格。以上这些方法都是非常经典的方法。本次修订参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。92012版的规定比较杂乱，根据工作组会议的要求，将该章分成三部分内容来编制：（1）标志（2）包装、运输和贮存（3）安全信息，并将安全信息放入附录A。（1）产品质量合格证根据最新的惰性稀有气体标准体系中对产品质量合格证的要求，将合格证的内容修——产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；——充装质量（kg——本文件号及氧化亚氮的纯度。（2）本次制修订更改为：包装容器上应涂刷“氧化亚氮”字样。（3）按照最新的要求，增加了包装标志、颜色标志、和运输包装收发货标志的要求：（3）按照最新的要求，增加了标签的要求：标签应符合GB/T16084、GB15我国对液化气体的的充装规定有GB/T14193《液化气体气瓶充装规定》，因此氧化亚氮的充装直接引用GB/T14193的规定。氧化亚氮采用气瓶包装。最大充装量由下式计算：m=K×V………………（1）m——最大充装量，单位为千克（kgK——氧化亚氮充装系数，单位为千克每升kg/L；V——气瓶的水容积，单位为升（L）。氧化亚氮实际充装量以称量计。贮存的规定有TSGR0005、TSG23，包装、储存、运输的安全规定有《气瓶安全技术规程》、《移动式压力容器安全技术监察规程》，充装、运输及贮存的安全管理要求的规），氧化亚氮的分子式：N2O；中文名：氧化亚氮，又名一氧化二氮；英文名：Nitrousoxide。相对分子质量：44.013（按2018年国际相对原子质量计算）。代码：CAS号：10024-97-2，UN号：1070。物理性质：无色有甜味气体，又称笑气，熔点-90.8℃,沸氧化亚氮对人体呼吸道粘膜具有刺激作用，是影响地球辐射平衡的第三重要的长寿温室气体，加剧全球变暖，导致臭氧层破坏，引起臭氧空洞，使人类和其它生物暴露在太阳紫外线的辐射下，对人体皮肤、眼睛、免疫系统造成损害。一氧化二氮进入血液后会导致人体缺氧，长期吸食可能引起高血压、晕厥，甚至心脏病发作。长期接触一氧化二氮会引起贫血及中枢神经系统损害等。9.3操作注意事项生产过程密闭操作，生产装置全面通风，工作场所配备应急处理设备。密闭空间需要加装氧化亚氮浓度监测和报警装置。操作人员应经过专门培训，严格遵守操作规程。操作人员穿一般作业工作服。远离火种、热源,工作场所禁止吸烟。在传送过程中,钢瓶和容器接地和跨接,防止产生静电。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与还原剂接操作液氮时应穿戴隔冷手套和防护服。发生火灾时，切断气源。消防人员佩带空气呼吸器，穿全身防火防毒服，在上风向灭火。喷水冷却容器，尽可能将容器从火场移至空旷处。灭火剂用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。如果误吸入，迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给氮。如呼吸停止、心跳停止，立即进行心肺复苏术，并就医。如发生冻伤，用温水（38℃~42℃)复温，忌用热水或辐射热,不要揉搓，并就医。尽可能切断泄漏源，消除所有点火源。根据气体的影响区域划定警戒区，无关人员从侧风、上风方向撤离至安全区。建议应急处理人员佩戴内置正压自给式呼吸器。防止气体通过下水道、通风系统和密闭性空间扩散。喷雾状水抑制蒸气或改变蒸气云流向。隔离泄漏区直至气体散尽。贮存于阴凉、干燥、通风的库房。远离火种、热源。防阳光直射，应与可燃物分开存放。生产、使用、贮存氮气的车间或场所应采用防爆型照明、通风设施。应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。废弃化学品：废气应经处理，不应造成环境污染。在向环境排放前，应当进行必要的处理，以使其对周围的影响满足国家相关法规要求。将容器返还生产商或按照国家和地方法规处置。处置前应参阅国家和地方有关法规，将剩余的和未回收的废弃物交给有资质的单位处理。三、试验验证的分析、综述报告,技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效暂无，待验证试验完成后再补充。（2）技术经济论证，预期的经济效益、社会效益和生态效益氧化亚氮，又名一氧化二氮，俗称笑气，是无色有甜味的气体，不燃，是一种氧化剂、助燃剂、麻醉剂，多采用硝酸铵热分解工艺制取。瓶装氧化亚氮系高压液化气体，是重要的气体产品之一。GB/T28729-2012发布已十余年，氧化亚氮的工艺、水平已有了很大的变化，相关的检测技术也有了质的飞跃，GB/T28729-2012已不能满足生产、使用的双重需要。本标准指标具有前瞻性和代表性，工业氧化亚氮在化工及航天等多个领域被广泛应用。修订标准、优化指标可以有效保证氧化亚氮应用产品的质量，提升其稳定性、可靠性，规范企业产品等级，稳固市场，同时进一步提高生产效率降低生产成本，避免了氧化亚氮的浪费，从而带来更高的经济效益，对于今后行业发展、产品生产具有广泛的指还能推动相关产业的升级和发展为社会创造更多的就业机会，从而在社会层面产生积极影响。氧化亚氮产业在满足市场需要的同时，能够降低生产过程中的能耗和排放，有效减少温室气体的排放，从而减缓全球气候变暖的速度，降低对环境的负面影响，对于维护地球生态系统的平衡具有积极意义。（一）国内外氧化亚氮供需情况2022年全球氧化亚氮市场规模达到了71.41亿元（人民币）。据有关研究，依据氧化亚氮行业发展环境与行业整体发展态势来看，预计预测期内全球氧化亚氮市场年均复合增长率将达5.77%，至2028年将达到100.0亿元的市场规模。2022年中国氧化亚氮市场规模达17.74亿元，是亚太地区及全球主要消费市场之一。2023年至2028年，欧洲预计将出现强劲的增长前景。氧化亚氮是中国重点鼓励发展的产品和产业，符合《国家标准体系建设规划》中建设制造业高端化领域的材料标准、符合《重点新材料首批次应用示范指导目录（2019年版）》中电子化工新材料的“特种气体”。（二）我国标准与国外、国际标准的比较该标准无国际标准可以借鉴，在制定过程中参考了国内外相关文献及资料。国内相关标准GB/T28729-2012《氧化亚氮》，该标准规定了医用及纯度为99.0%本标准根据氧化亚氮当前的生产水平及市场需求，并根据GB/T1.1-2020、GB/T本标准无有关国际标准化组织、有关国家或地区的相关标准。六、与有关法律、行政法规及相关标准的关系（一）与氧化亚氮的生产、储存、运输、安全相关的法律、法规有：1.《道路危险货物运输管理规定》（2013年1月23日中华人民共和国交通运输）；2.《特种设备安全监察条例》（国务院令373号）；3.《特种设备安全法》（中华人民共和国主席令（第四号）；（二）本标准规范性引用的标准化文件有GB/T150（所有部分）压力容器GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志GB5099（所有部分）钢质无缝气瓶GB/T5832.2气体分析微量水分的测定第2部分：露点法GB/T6388运输包装收发货标志GB/T7144气瓶颜色标志GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8982医用及航空呼吸用氧GB/T8984气体分析气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物含量的测定火焰离子化气相色谱法GB/Tl4193液化气体气瓶充装规定GB/T16084气瓶警示标签GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB24159焊接绝热气瓶GB/T28054钢质无缝气瓶集束装置GB/T28726气体分析氮离子化气相色谱法GB/T30685气瓶直立道路运输技术要求GB/T34525气瓶搬运、装卸、储存和使用安全规定GB/T43306气体分析采样导则JB/T6898低温液体贮运设备使用安全规则TSGR0005移动式压力容器安全技术监察规程TSG23气瓶安全技术规程七、重大分歧意见的处理经过和依据本标准不涉及专利本标准的内容已经具有较广泛的应用范围，具有可靠的技术措施保证，因此本标准实施的过渡期较短（不会超过半年）。十、其他应予说明的事项表A.1起草单位承担的具体工作明细表昊华气体有限公司西南分公司、重庆同辉气体有限公司、大连大特气体有限公司、广东华特气体有限公司、福建德尔科技股份有限公司、中国测试技术研究院化学所、捷贝通石油技术集团股份有限公司、西南化工研究设计院有限公司1究设计院有限公司组织验证试验、参与验证试组织报批工作2大连大特气体有限公司牵头标准验证试验、制备验证试验用标准样品、负责数据处理、负责技术内容的校核3重庆同辉气体有限公司、提供样品、参与验证试验4司、上海凡伟仪器设备有限公司标准验证试验5福建德尔科技股份有限公司提供产品质量统计数据、为标准技术内容把关、协助收集文献、翻译英文资料6中昊光明化工研究设计院有限公司验证试验报告校核、提供氧化亚氮中杂质含量统计数据、搜集和整理用户的需求7上海华爱色谱分析技术有限公司设计验证试验方案、为色谱分析技术内容把关8沈阳中复科金压力容器有限公司氧化亚氮充装容器技术内容注：征集到的意见是针对GB/T28729-2012提出，标准草案稿对部分意见已作了修改，章条号也有所变化。修改意见提出单位名称11、标准范围适用的工艺建议增加：己二酸尾气回收分离并经净化得到的的氧化亚氮；2、6.1医用氧化亚氮建议砷化氢，磷化氢使用检测管方法进行检测；）；φ2-氮含量。在检验指标中要求氧含量≤0.2%，氮含量≤0.8%。对氧化亚氮气检验时，发（0.2-0.6）=100.4这显然是不正确的。请问老师该如何计算呢？21、是否应增加适用于尾气回收的氧化亚氮；2、用途描述中写了半导体制造和原子吸收光谱等领域，后面的纯度只有3N，不适宜加这湖北合远31、使用范围建议取消麻醉剂；2、规范性引用文件部分，有过期的国标浙江西亚特41、标准所包括范围中是否考虑增加尾气回收提纯制取的笑气？《气体化工产品采样通则》、GB/T16804-2011《气瓶警示标签》、GB16912-2008《深度TSG23《气瓶安全技术规程》、GB/T4946-2008《气相色谱法术语》、GB/T14850-202038521-2020《气体分析纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T37180-2018《气体分析校准用纯气和混合气体的使用指南》、JB/T6897《低温液体运输车》、JB/T6898《低温液体贮运设备使用安全规则》《移动式压力容器安全技术监察规程》《固定式压力容器安全技术监察规程》；3、规范性引用文件中所引用标准GB7144《气瓶颜色标记》已被GB/T7144-2016《气瓶颜色标志》代替；GB14193《液化气体气瓶充装规定》已被GB/T14193-2009《液化气体气瓶充装规定》代替；GB8982《医用及航空呼吸用氧》已被GB/T8982-2009《医用及航空呼吸用氧》代替；GB16483《化学品安全技术说明书编写规定》已被GB/T16483-2008《化学品安全技术说明书内容和项目顺序》代替；《气瓶安全监察规程》已被TSG23《气瓶安全技术规程》代替；4、规范性引用文件中所引用水分分析方法建议增加GB/T5832.3《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡法》，并以该方法作为仲裁方法。规范性引用文件中所引用气相色谱分析方法GB/T8984《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定气相色谱法》应为GB/T8984.1《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定第1部分：气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法》；6、4.1建议采用GB/T5832.3《气体中微量水分的测定第3部分：光腔衰荡法》作为仲裁方法，但允许使用其它等效方法进行测量；7、4.1“试样应从氧化亚氮气瓶中的液相采样”，但氧化亚氮气瓶一般均无DeepTube的设计，从液相采样较为困难，建议取消该项要求；8、4.1对于工业用氧化亚氮建议明确产品批量；9、4.3.2采用氢气作为热导色谱仪载气，存在安全风险，建议采用氦气作为载气；10、8、9所涉及引用标准与引用规程文件参照前述进行更新。51、“GB8982医用及航空呼吸用氧”修订为GB安全技术说明书编写规定”修订为：“GB/T16序”；“《气瓶安全监察规程》”修订为：“《气瓶安全技术规程》TSG23”2、表1、表2增加氩气分析指标。因氧气和氩气较难分开检测，可合并使用DID分析福建久策61、表1中技术指标只有医用和工业用的指标，建议增加电子气用的指标；2、4.3.1增加用氦离子检测器的色谱仪来分析检测电子级氧化亚氮。76.5增加C1-C5分析的替代方法。因C2-C5无法使用DID同时检测，且实际也未检测出。建议增加替代方法，减少分析设备，提高分析效率。同时，保留以原标准为仲裁方法福建优利特8需要完善适合充装容器的种类，新瓶规中严格的规定了充装介质的合规性，需要有可循的标准作为依据表B.1中各条修改意见的处理结论(按章节排序)GB/T28729-2012《氧化亚氮》标准修订意见注：征集到的意见是针对GB/T28729-2012提出，标准草案稿对部分意见已作了修改，章条号也有所变化。标准范围适用的工艺建议增加：己二酸尾气回收分离并经净化得到的的氧化亚氮。（采纳，已在草案稿中增加）1）是否应增加适用于尾气回收的氧化亚氮。（采纳，已在草案稿中增加）2）用途描述中写了半导体制造和原子吸收光谱等领域，后面的纯度只有3N，不适宜加这个用途。（未采纳，草案稿中已删除了用途）标准所包括范围中是否考虑增加尾气回收提纯制取的笑气采纳，已在草案稿中2.规范性引用文件规范性引用文件部分，有过期的国标。（采纳）“GB8982医用及航空呼吸用氧”修订为GB/T医用及航空呼吸用氧;“GB16483化学品安全技术说明书编写规定”修订为：“GB/T16483化学品安全技项目顺序”；“《气瓶安全监察规程》”修订为：“《气瓶安全技术规程》TSG23”。GB5099《钢质无缝气瓶》、GB/T6681《气体化工产品采样通则》、GB/T16804-2011《气瓶警示标签》、GB16912-2008《深度冷冻法生产氧气及相关气体安全技术规程》、GB/T27550-2011《气瓶充装站安全技术条件》、TSG23《气瓶安全技术规程》、GB/T4946-2008《气相色谱法术语》、GB/T14850-2020《气体分析词汇》、GB/T38677-2020《气体分析测量过程及结果校准技术要求》、GB/T38521-2020《气体分析纯度分析和纯度数据的处理》、GB/T37180-2018《气体分析校准用纯气和混合气体的使用指南》、JB/T6897《低温液体运输车》、JB/T6898《低温液体贮运设备使用安全规则》《移动式压力容器安全技术监察规程》《固定式压力容器安全技术监察规程》。（部分采纳，本标准同批次的标准都未引用例如GB/T4946、GB/T14850、GB/T38521、GB/T37180等标准，对于采样，则引用GB/T43306气体分析采样导则）2）规范性引用文件中所引用标准GB7144《气瓶颜色标记》已被GB/T7144-2016《气瓶颜色标志》代替采纳）GB14193《液化气体气瓶充装规定》已被GB/T141