GBT 41592-2022 矿物绝缘油 2-糠醛和相关组分的测定方法

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会I Ⅲ 1 1 1 1 1 1 16.2试验器具或器材 2 2 3 39.1总则 39.2标准物质油溶液 3 39.4标准曲线建立 310试验步骤 510.1分析物的萃取 510.2萃取物的分析 511计算 6 6 7 7 714.2重复性 714.3再现性 7附录A(资料性)本文件与IEC61198:1993结构编号对照一览表 8附录B(规范性)萃取和回收检查程序 9 9 9 9Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文本文件修改采用IEC61198:1993《矿物绝缘油2-糠醛和相关组分的测定方法》。本文件与IEC61198:1993相比，在结构上有较多调整。本文件与IEC61198:1993结构编号变化对照一览表见附录A。本文件与IEC61198:1993的技术差异及其原因如下：除了IEC475:1974;因本文件改为引用GB/T4756和GB/T7597;本文件由全国绝缘材料标准化技术委员会(SAC/TC公司、国网浙江省电力有限公司电力科学研究院、中国石油天然气股份有限公司昆仑润滑检测评定中126.2.425mL具塞带刻度量6.2.7硅胶柱萃取用真空处理系统见图1。图1硅胶柱萃取示例图(方法B)7试剂3 8取样对于使用过的矿物绝缘油，采用GB/T7597的规定进行取样。对于新的矿物绝缘油，采用9标定9.1总则按本文件方法A得到的萃取液需用标准物质油溶液进行标定分析。按本文件方法B得到的萃取液需用标准物质油溶液或标准物质色谱洗脱剂分别称取5种标准物质(见7.7)各0.025g,溶解在25mL甲苯中(质量浓度为1000mg/L)。储备溶液应保存在棕色瓶中并置于阴暗处，溶液应不超过3个月更换一次。在称量好的未使用的矿物绝缘油中溶解一定量的储备溶液(见9.2.1),制备所需浓度(质量分数)的标准溶液(如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5如果采用方法B,可选用简易快速的标定程序。分别称取5种标准物质各0.015g,溶解在109.4.1按第10章所述对制备的标准物质油溶液(见9.2)进行萃取和分析。9.4.2按第10章所述对制备的标准物质色谱洗脱剂溶液(见9.3)进行分析。9.4.3宜采用浓度(质量分数)范围0.5mg/kg～10mg/kg的四种标准溶液建立标准曲线(工作曲4吸光度/吸光度/mAU线),标准曲线一般为一条过原点的直线。实验表明，每日的常规分析，可以采用质量分数为1mg/kg图见图2。图2典型紫外光谱图标准物质油溶液见式(1): (1)标准物质色谱洗脱剂溶液见式(2): (2)F₁——每个待分析组分的检测器响应系数；c——标准溶液中待分析组分i的浓度(质量分数)的数值，单位为毫克每千克(mg/kg);510.1.1方法A:液-液萃取管中，将试样在机械振动器上摇动至少2min。将试样静置，直到甲醇或乙腈和油相完全分离。按9.310.1.2方法B:固-液萃取用2mL正戊烷冲洗新的硅胶萃取柱。趁萃取柱湿润状态，稍微减压条件下立即将样品溶液以最关掉真空系统，用10mL注射器抽取色谱第1分钟使用的洗脱液冲洗萃取柱上的分析物，收集初10.2.2以下是测定2-糠醛及相关组分的一组试验条件，但需根据仪器自身特点和试验室条件进行适流动相：60%～80%水(体积分数);20%～40%甲醇或乙腈(体积分数);——对于2-糠醇为220nm。——对于7.7中列出的所有其他组分为275nm～280nm。选择表1中波长会提高分析相应组分的灵敏度。10.2.4当色谱仪和检测仪稳定好后，吸取上部萃取物注入仪器中并记录检测器响应。典型的色谱图6见图3。吸光度/吸光度/mAU时间/min10.2.5当最后一个峰流出后(相应的组分为5-甲基-2-糠醛),将流动相切换成100%甲醇或乙腈，增大11.2测定每个识别出的峰的检测器响应(峰面积或峰高),按式(3)计算浓度(质量分数): C₁——试样中待分析组分i在油中的浓度(质量F₁——试样中待分析组分i的响应系数；R,——试样中待分析组分i相对应峰的检测器响应(峰面积或峰高)。b)萃取和标定方法；7呋喃衍生物组分的浓度(质量分数)重复性/(mg/kg)注：X为测定结果的平均值。呋喃衍生物组分的浓度(质量分数)再现性/(mg/kg)注：X为测定结果的平均值。8(资料性)本文件与IEC61198:1993结构编号对照一览表表A.1给出了本文件与IEC61198:1993结构编号对照一览表。表A.1本文件与IEC61198:1993结构编号对照情况IEC61198:1993结构编号12265768397910.2.3表18引言4(规范性)B.1概述方法B假定硅胶柱可以完全保留分析物，且HPLC的洗脱但根据对硅胶柱性能的多次验证以及方法中采用深度氧化油品试验效果所进行的评价，可能硅胶B.2萃取检查采用正戊烷洗脱液，按9.2.2所述步骤检验硅胶柱的萃取效率。然后用新的硅胶柱对该洗脱液进行二次萃取并用HPLC分析。一旦硅胶柱被洗脱过，应用空气至少干燥10min,然后用纯甲醇待分析物色谱结果应为检测不出。如检出待分析物则说明HPLC洗脱液混合物中水含量过高或另外有个更快速的过程，在同一次萃取中连续收集两份2mL洗脱液。此过程