硝酸根的测定-麝香草酚分光光度法

第第页硝酸根的测定——麝香草酚分光光度法硝酸根的测定——麝香草酚分光光度法本规范规定了用麝香草酚（百里酚）分光光度发测定生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的含量。本规范适用于生活饮用水及其水源水中硝酸盐氮的测定。本规范*低检测质量为0.12μg硝酸盐氮（以N计），若取1.0ml水样测定，*低检测质量浓度为0.12mg/L硝酸盐氮（以N计）。亚硝酸盐对本规范呈正干扰，可用氨基磺酸铵除去；氯化物对本规范呈负干扰，可用硫酸银除去。1．0原理硝酸盐的麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基化合物，在碱性溶液中发生分子重排，生成黄色化合物，比色测定。2．0试剂2．1氨水（ρ20=0.88g/ml）。2．2乙酸溶液（1+4）。2．3氨基磺酸铵溶液（20g/L）：称取2.0g氨基磺酸铵（NH4SO3NH2），用乙酸溶液溶解，并稀释为100ml。2．4麝香草酚乙酸溶液（5g/L）：称取0.5g麝香草酚［（CH3）（C3H7）C6H3OH，Thymol，又名百里酚］，溶于无水乙醇中，并稀释至100ml。2．5硫酸银硫酸溶液（10g/L）：称取1.0g硫酸银（AgSO4），溶于100mi硫酸（ρ20=1.84g/ml）中。2．6硝酸盐氮标准储备溶液［ρ（NO3—N）=1mg/ml］：称取7.218g经105～110℃干燥1小时的硝酸钾（KNO3），溶于纯水中，并定溶至1000ml。加2ml氯仿为保存剂。2．7硝酸盐氮标准使用溶液［ρ（NO3—N）=10ug/ml］：吸取5.00ml硝酸盐氮标准储备溶液（3.6）定溶至500ml。3．0仪器3．1具塞比色管，50ml3．2分光光度计。4．0分析步骤4．1取1.00ml水样于干燥的50ml比色管中。4．2另取50ml比色管6支，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（3.7）：0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70和1.00ml，用纯水稀释至1.00ml。4．3向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液，摇匀后放置5min。4．4各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（3.4）。注：由比色管中央直接加到溶液中，勿沿管壁流下。4．5摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液（3.5），混均后放置5min。4．6加8ml纯水，混均后滴加氨水（3.1）至溶液黄色达到*深。并使氯化银沉淀溶解为止（约加9ml）。加纯水至25ml刻度，混匀。4．7于415nm波长，2cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度。4．8绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硝酸盐氮的质量M。5．0计算水中硝酸根含量按下式计算：式中：X—水中硝酸根含量，mol/l；M—样品中硝酸盐氮的质量M，mg；V—水样体积；ml。四、碱度的测定——指示剂法本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度的测定。1．0原理用酚酞做指示剂，用标准酸溶液滴定水样，达到尽头，所测得的碱度称为酚酞碱度，此时水样中所含全部氢氧根和二分之一碳酸根与酸化合，其反应如下：OH—+H+=H2OCO32—+H+=HCO3—在滴定酚酞碱度的水样中加入甲基橙指示剂，连续标准酸溶液滴定达到尽头时（包括酚酞碱度的用量），所测得的碱度称为甲基橙碱度，也称总碱度，此时水样中所含重碳酸根全部被中和，其反应如下：HCO3—+H+→H2CO3H2O+CO2↑2．0试剂2．10.1%甲基橙水溶液。2．20.5%酚酞50%的乙醇溶液。2．3溴甲酚酞—甲基红指示液。取3份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混合。2．40.1mol/L盐酸标准溶液2．4．1配制：量取9mL盐酸（优级纯）注入1000mL水中。2．4．2标定：称取0.2kg于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿甲基红混合指示液，用0.1mol/L盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后连续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。2．4．3计算盐酸标准溶液的摩尔浓度M（摩尔/升）按下式计算：M=G×2×1000（V1—V2）×105.99式中：G—无水碳酸钠之重量，克；V1—盐酸溶液之用量，毫升；V2—空白试验盐酸溶液之用量，毫升；105.99—碳酸钠的摩尔质量，克/摩尔。3．0仪器滴定管：10mL微量滴定管。4．0分析步骤4．1酚酞碱度的测定吸取100mL水样于250mg/L锥形瓶中，加三滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去为尽头，记录盐酸标准溶液用量V3、4．2总碱度的测定在测定酚酞碱度后的水样中，再加入1滴甲基橙指示剂，连续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好显现橙红色为尽头。记录下下边酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V4、5．0分析结果的计算5．1水样中酚酞碱度P（毫克/升，以CaCO3计）按下式计算：P=V3×M×100.08×10002Vw式中：V3—用酚酞指示剂时，滴定所消耗盐酸标准溶液的体积、毫升；M—盐酸标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；100.08—碳酸钙的摩尔质量，克/摩尔；Vw—水样体积，毫升。5．2总碱度（甲基橙碱度）的计算：水样中总碱度T（毫克/升，以CaCO3计）按下式计算：T=V4×M×100.08×10002Vw式中：V4—用甲基橙指示剂后，滴定所消耗盐酸标准溶液的体积、毫升；M—盐酸标准溶液摩尔浓度，摩尔/升；100.08—碳酸钙的摩尔质量，克/摩尔；Vw—水样体积，毫升。5．3设水中的碱度全部由氢氧化物、碳酸盐、重碳酸盐形成，并认为不存在其它弱无机酸和有机酸，并假定氢氧化物与重碳酸根有共存的条件下，水中氢氧化物、碳酸根、重碳酸根的关系如表1—6所示。表1—6各种碱度关系滴定结果氢氧化物碱度以CaCO3计碳酸盐碱度以CaCO3计重碳酸根碱度以CaCO3计P=0