化工仿真技术实习报告

④进富气达到一定负荷后，开V26和V27，调整两阀使TI-308在5℃一下，以便在FA-304中分离C6油。手动开TIC-312的输出使温度降低至5℃左右，投自动。投自动和比值调节设“AKB”为53.5%左右，将FRC-311投自动和比值调节(以串级表示)。提升进富气负荷逐渐开大V1和V2，待吸收塔顶温TI-309下降至7.0℃左右，使进气流量缓慢提高到5000kg/h左右。注意当LI-309高于60%时，可适当开V22阀。由于C6油在吸收解吸过程中有一定的损耗，当LI-311下降时应适当开大V6补充C6油。将系统调整到正常工况设计值范围如下：项目数值项目数值FI-3085000kg/hFRC-31113300kg/hPIC-3081.20MPaTI-308<5.0℃TIC-3125.0℃LIC-31050%LIC-31250%LI-30950%LI-31150%AI-301<0.6%AI-302<0.6%PAGEPAGE18第五章间歇反应一、工艺流程简介间歇反应过程在精细化工、制药、催化剂制备、染料中间体等行业应用广泛。本间歇反应的物料特性差异大；多硫化钠需要通过反应制备；反应属放热过程，由于二硫化碳的饱和蒸汽压随温度上升而迅猛上升，冷却操作不当会发生剧烈爆炸；反应过程中有主副反应的竞争，必须设法抑制副反应，然而主反应的活化能较高，又期望较高的反应温度。如此多种因素交织在一起，使本间歇反应具有典型代表意义。在叙述工艺过程之前必须说明，选择某公司有机厂的硫化促进剂间歇反应岗位为参照啊，目的在于使本仿真培训软件更具有工业背景，但并不拘泥于该流程的全部真实情况。为了使软件通用性更强，对某些细节作了适当的变通处理和简化。有机厂缩合反应的产物是橡胶硫化促进剂，它能大大加快橡胶硫化的速度。硫化作用能使橡胶的高分子结构变成网状，从而使橡胶的抗拉断力、抗氧化性、耐磨性等加强。它和促进剂D合用适用于棕色橡胶的硫化，与促进剂M合用适用于浅色橡胶硫化。本间歇反应岗位包括了备料工序和缩合工序。基本原料为四种：硫化钠（Na2S）、硫磺（S）、邻硝基氯苯（C6H4ClNO2）及二硫化碳（CS2）。备料工序包括多硫化钠制备与沉淀，二硫化碳计量，邻氯苯计量。多硫化钠制备反应此反应是将硫磺（S）、硫化钠（Na2S）和水混合，以蒸汽加热、搅拌，在常压开口容器中反应，得到多硫化钠溶液。反应时有副反应发生，此副反应在加热接近沸腾时才会有显著的反应速度。因此，多硫化钠制备温度不得超过85℃。多硫化钠的含硫量以指数n表示。实验表明，硫指数较高时，促进剂的缩合反应产率提高。但当n增至4时，产率趋于定值。此外，当硫指数过高时，缩合反应中析出游离硫的量增加，容易在蛇管和夹套传热面上结晶而影响传热，使反应过程中压力难于控制。所以硫指数应取适中值。二硫化碳计量二硫化碳易燃易爆，不溶于水，相对密度大于水。因此，可以采用水封隔绝空气保障安全。同时还能利用水压将储罐中的二硫化碳压至高位槽。高位槽具有夹套水冷系统。邻硝基氯苯计量邻硝基氯苯熔点为31.5℃，不溶于水，常温下呈固体状态。为了便于管道输送和计量，必须将其熔化，并保存于具有夹套蒸汽加热的储罐中。计量时，利用压缩空气将液态邻硝基氯苯压至高位槽，高位槽也具有夹套保温系统。缩合反应工序缩合工序历经下料、加热升温、冷却控制、保温、出料及反应釜清洗阶段。邻硝基氯苯、多硫化钠和二硫化碳在反应釜中经夹套蒸汽加入适度的热量后，将发生复杂的化学反应，产生促进剂M的钠盐及其副产物。缩合反应不是一步合成，实践证明还伴有副反应发生。缩合速率的大小与这个副反应有密切关系。当硫指数较低时，反应是向副反应方向进行。主反应的活化能高于副反应，因此提高反应温度有利于主反应的进行。但在本反应中若升温过快、过高，将可能造成不可遏制的爆炸而产生危险事故。保温阶段之目的是尽可能多地获得所期望的产物。为了最大限度地减少副产物的生产，必须保持较高的反应釜温度。操作员应经常注意釜内压力和稳定，当温度压力有所下降时，应向夹套内通入适当蒸汽以保持原有的釜温、釜压。缩合反应历经保温阶段后，接着利用蒸汽压力将缩合釜内的料液压入下道工序。出料完毕，用蒸汽吹洗反应釜，为下一批作业做好准备。本间歇反应岗位操作即告完成。二、工艺流程图（CAD绘制）三、开车步骤准备工作检查各开关、手动阀门是否关闭。多硫化钠制备打开硫化碱阀HV-1，向多硫化钠制备反应器R1注入硫化碱，使液位H-1升至0.4m，关闭阀HV-1。打开熔融硫阀HV-2，向多硫化钠制备反应器R1注入硫磺，液位H-1升至0.8m，关闭HV-2。打开水阀HV-3，使多硫化钠制备反应器R1液位H-1升至1.2m，关闭HV-3。开启多硫化钠制备反应器搅拌电机M1开关M01。打开多硫化钠制备反应器R1蒸汽加热阀HV-4，使温度T1上升至81~84℃（升温需要一定时间，可利用此时间差完成其他操作）。保持搅拌5分钟（实际为3小时）。注意当反应温度T1超过85℃时将使副反应加强，此种情况会报警扣分。开启多硫化钠输送泵M3的电机开关M03，将多硫化钠料液全部打入沉淀槽F1，静置5分钟（实际为4小时）备用。邻硝基氯苯计量备料检查并确认通大气泄压阀V6是否关闭。检查并确认邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12是否关闭。打开上料阀HV-7。开启并调整压缩空气进气阀HV-5。观察邻硝基氯苯计量槽F4液位H-5逐渐上升，且邻硝基氯苯储罐液位H-4略有下降，直至计量槽液位H-5达到1.2m。由于计量槽装有溢流管，液位一旦达到此高度将不再上升。但如果不及时关闭HV-7，则储罐液位H-4会继续下降。注意储罐液位下降过多，将被认为操作失误而扣分。压料完毕，关闭HV-7及HV-5。打开泄压阀V6。如果忘记打开V6，会被认为操作失误而扣分。二硫化碳计量备料检查并确认通水池的泄压阀V8是否关闭。检查并确认二硫化碳计量槽F5下料阀V14是否关闭。打开上料阀HV-10。开启并调整自来水阀HV-9，使二硫化碳计量槽F5液位H-7上升。此时二硫化碳储罐液位H-6略有下降。直至计量槽液位H-7达到1.4m。由于计量槽装有溢流管，液位将不再上升。但若不及时关闭HV-10，则储罐液位H-6会继续下降，此种情况会被认为操作失误而扣分。压料完毕，关闭阀门HV-10及HV-9。打开泄压阀V8。如果忘记打开泄压阀V8会被认为操作失误而扣分。像缩合反应釜加入三种物料检查并确认反应釜R2放空阀HV-21是否开启，否则会引起计量槽下料不畅。检查并确认反应釜R2进料阀V15是否打开。打开管道冷却水阀V13约5秒，使下料管冷却后关闭V13。打开二硫化碳计量槽F5下料阀V14，观察计量槽液位因高位势差下降，直至液位下降至0.0m，即关闭V14。再次开启冷却水阀V13约5秒，将管道中残余的二硫化碳冲洗入反应釜，关V13。开启管路蒸汽加热阀V11约5秒，使下料管预热，关闭V11。打开邻硝基氯苯计量槽F4下料阀V12，观察液位指示仪，当液位H-5下降至0.0m，即关V12。再次开启管路蒸汽加热阀V11约5秒。将管道中残余的邻硝基氯苯冲洗干净，即关闭V11。关闭阀V15，全关反应釜R2放空阀HV-21。检查并确认反应釜R2进料阀V16是否开启。启动多硫化钠输送泵M4电机开关M04，将沉淀槽F1静置后的料液打入反应釜R2。注意反应釜的最终液位H-3大于2.41m时，必须及时关泵，否则反应釜液位H-3会继续上升，当大于2.7m时,将引起液位超限报警扣分。当反应釜的最终液位H-3小于2.4m时，必须补加多硫化钠，直至合格。否则软件设定不反应。缩合反应操作本部分难度较大，能够训练学员分析能力、决策能力和应变能力。需通过多次反应操作，并根据亲身体验到的间歇反应过程动力学特性，总结出最佳操作方法。认真且迅速检查并确认：放空阀HV-21，进料阀V15、V16，出料阀V20是否关闭。开启反应釜R2搅拌电机M02，观察釜内温度T已经略有上升。适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，观察反应釜内温度T逐渐上升。注意加热量的调节应使温度上升速度适中。加热速率过猛会使反应后续的剧烈阶段失控而产生超压事故。加热速率过慢会使反应停留在低温压，副反应会加强，影响主产物产率。反应釜温度和压力是确保反应安全的关键参数，所以必须根据温度和压力的变化来控制反应的速率。当温度T上升至45℃左右应停止加热，关闭夹套蒸汽加热阀HV-17。反应此时已被深度诱发，并逐渐靠自身反应的放热效应不断加快反应速度。操作学员应根据具体情况，主要是根据反应釜温度T上升的速率，在0.10~0.20℃/s以内，当反应釜温度T上升至65℃左右(釜压0.18MPa左右)，间断小量开启夹套冷却水阀门HV-18及蛇管冷却水阀门HV-19,控制反应釜的温度和压力上升速度，提前预防系统超压。在此特别需要指出的是：开启HV-18和HV-19的同时,应当观察夹套冷却水出口温度T2和蛇管冷却水出口温度T3不得低于60℃。如果低于60℃，反应物产物中的硫磺（副产物之一）将会在夹套内壁和蛇管传热面上结晶，增大热阻,影响传热，因而大大减低冷却控制作用。特别是当反应釜温度还不足够高时更易发生此种现象。反应釜温度大约在90℃(釜压0.34MPa左右)以下副反应速率大于主反应速率,反应釜温度大约在90℃以上主反应速率大于副反应速率。反应预计在95~110℃（或釜压0.41~0.55MPa）进入剧烈难控的阶段。学员应充分集中精力并加强对HV-18和HV-19的调节。这一阶段学员既要大胆升压，又要谨慎小心防止超压。为使主反应充分进行，并尽量减弱副反应，应使反应温度维持在121℃（或压力维持在0.69MPa左右）。但压力维持过高，一旦超过0.8MPa(反应温度超过128℃),将会报警扣分。如果反应釜压力P上升过快，已将HV-18和HV-19开到最大，仍压制不住压力的上升，可迅速打开高压水阀门V25及高压水泵电机开关M05，进行强制冷却。如果开启高压水泵后仍无法压制反应，当压力继续上升至0.83MPa(反应温度超过130℃)以上时，应立刻关闭反应釜R2搅拌电机M2。此时物料会因密度不同而分层，反应速度会减缓，如果强制冷却及停止搅拌奏效，一旦压力出现下降趋势，应关闭V25及高压水泵开关M05，同时开启反应釜搅拌电机开关M02。如果操作不按规程进行，特别是前期加热速率过猛，加热时间过长，冷却又不及时，反应可能进入无法控制的状态。即使采取了第⑦、第⑧项措施还控制不住反应压力，当压力超过1.20MPa已属危险超压状态，将会再次报警扣分。此时应迅速打开放空阀HV-21，强行泄放反应釜压力。由于打开放空阀会使部分二硫化碳蒸汽散失（当然也污染大气），所以压力一旦有所下降，应立刻关闭HV-21，若关闭阀HV-21压力仍上升，可反复数次。需要指出，二硫化碳的散失会直接影响主产物产率。如果第⑦、⑧、⑨三种应急措施都不能见效，反应器压力超过1.60MPa，将被认定为反应器爆炸事故。此时紧急事故报警闪光，仿真软件处于冻结状态。成绩为零分。反应保温阶段如果控制合适，反应历经剧烈阶段之后，压力P、温度T会迅速下降。此时应逐步关小冷却水阀HV-18和HV-19，使反应釜温度保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa左右），不断调整直至全部关闭掉HV-18和HV-19。当关闭HV-18和HV-19后出现压力下降时，可适当打开夹套蒸汽加热阀HV-17，仔细调整，使反应釜温度始终保持在120℃（压力保持在0.68~0.70MPa）5~10分钟（实际为2~3小时）。保温之目的在于使反应尽可能充分地进行，以便达到尽可能高的主产物产率。此刻是观看开车成绩的最佳时刻。教师可参考记录曲线综合评价学员开车水平。出料及清洗反应器完成保温后，即可进入出料及反应釜清洗阶段。首先打开放空阀HV-21约10秒（实际为2～5分钟），放掉釜内残存的可燃气体及硫化氢。关闭放空阀HV-21。打开出料增压蒸汽阀V23，使釜内压力升至0.79MPa以上。打开出料管预热阀V22及V24约10秒（实际为2～5分钟）。关闭V22及V24。立即打开出料阀V20，观察反应釜液位H-3逐渐下降，但釜内压力不变。当液位H-3下降至0.09m时，压力开始迅速下降到0.44MPa左右，保持10秒充分吹洗反应釜及出料管。关闭出料管V20及蒸汽增压阀V23。打开蒸汽阀V24及放空阀HV-21吹洗反应釜10秒（实际为2～5分钟）。关闭阀门V24。至此全部反应岗位操作完毕，可进入操作下一批反应的准备工作。实习体会通过此次实习，我进一步深刻了解了化工生产的操作过程，熟悉了几个基本的化工生产的开停车过程，具备了一定的基本操作能力。虽然没有真的在工厂进行真正的操作，但是通过在电脑上进行仿真实习，了解了化工过程的工艺和控制系统的动态特性、提高了对工艺过程的运行和控制能力。通过此次仿真实习，我悟出了几个要点：在进行手动开车前一定要进行预习，要熟悉工艺流程、熟悉操作设备、熟悉控制系统、熟悉开车规程。以免进行错误操作，浪费时间