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微波固相合成赖氨酸锌及其标定指导教师：石克炘班级：化本101姓名：郑综艺选题的意义

氨基酸螯合物是机体微量元素吸收的主要模式之一，是动物吸收和合成蛋白质的必需物质。本课题是对赖氨酸盐进行了研究，根据氨基酸盐的制备方法，研究将赖氨酸与锌盐以微波固相合成的方式，制成氨基酸盐。通过制备的氨基酸盐进行成分分析，提供了一种简便快捷、易于操作的测定方法。实验目的1通过本实验探讨赖氨酸锌的最佳合成条件2学会分析红外光谱图3掌握分析赖氨酸锌的结构特点实验方法赖氨酸锌是以赖氨酸和乙酸锌为原料，通过微波固相的方法合成赖氨酸锌。+实验仪剂电子分析天平、玛瑙研体、常压微波合成仪、布氏漏斗抽滤装置、减压干燥箱仪器赖氨酸、乙酸锌、无水乙醇、EDTA溶液、醋酸、甲基橙试剂赖氨酸锌的优化条件实验内容研磨时间微波时间标定方法EDTA溶液标定红外色谱元素分析微波温度螯合率计算公式整合率（%）

C----EDTA的浓度V0----滴定金属元素总量所消耗的的体积

V1----滴定整合态金属元素所消耗的EDTA的体积。

金属元素总量的计算公式

金属元素总量（%）

C----EDTA的浓度V0----滴定金属元素所消耗的的体积M----金属元素摩尔质量M----测定时加入的样品的质量。

研磨时间对赖氨酸锌螯合率的影响从左图可知，赖氨酸锌的螯合率随着研磨时间的增长，呈现先升高后降低的趋势微波时间对赖氨酸锌螯合率的影响赖氨酸锌的螯合率随着微波时间的增长，呈现先升高后降低的趋势微波温度对赖氨酸锌螯合率的影响赖氨酸锌的螯合率随着微波温度的提高，呈现先升高后降低的趋势赖氨酸和赖氨酸锌的红外光谱谱图

赖氨酸的红外光谱图

赖氨酸锌的红外光谱图

谱图分析

相对于赖氨酸谱图，赖氨酸在3313.85cm-1处出现N-H键特征吸收峰，而赖氨酸锌的N-H键则出现在3320cm-1处，说明N-H键紫移了6cm-1，而相对于在赖氨酸中1556cm-1出现的N-H键，在赖氨酸锌中则消失了；赖氨酸在1395cm-1处出现O-H键特征吸收峰，而赖氨酸锌的O-H键则出现在1376cm-1处，说明O-H键红移19cm-1；赖氨酸在1337cm-1处出现C-O键特征吸收峰，而赖氨酸锌的C-O键则出现在1333cm-1处，说明C-O键红移了4cm-1；同时在赖氨酸锌的1013cm-1处产生了C-N键中强吸收峰，这是由于氮原子的共用电子对给了锌原子，致使C-N键偶极性增加。

元素分析

ZnCHN理论值14.0731.026.9412.06实测值13.6831.745.719.01合成的产物与带一个结晶水的Zn(1ys)·H2O的组成非常吻合。因此，合成的产物应该是带有一个结晶水的赖氨酸锌。其中，锌含量的测定结果是用EDTA滴定得到，与理论值接近。结论

经过试验验证，最佳的实验条件为：摩尔比1:1，研磨时间30min，微波240s，温度90℃，电流150mA，功率500W。产品螯合率为94.63％。

用EDTA滴定的方法测定出赖氨酸锌中锌的含量为13.68％，与理论值14.07

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