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文档简介

精储工艺管道工程

双效精储工艺

摘要

文中简单说明了精储的原理、分类,着重介绍双效变压精微的操作流程和优

点,也比较了双塔精微与三塔双效精微的优缺点。并对精健工艺管道工程的一些

问题进行了一些思索研究。

关键词:精微,双效变压,管道工程

DistillationProcessPipingEngineeringPracticePapers

Double-effectdistillation

Abstract

Simpletextexplainstheprinciplesofdistillation,classification,highlightingthe

double-effectoperationofpressureswingdistillationprocessandtheadvantagesof

distillationtowersalsocomparedwiththethreetowersofdoubleeffectdistillationof

theadvantagesanddisadvantages.Distillationprocesspipingworksandsomeofthe

issuessomethoughtof.

Keywords:Distillation,Double-effecttransformer,PipelineProject

把液体混合物进行多次部分汽化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混

合物分离为所要求组分的操作过程称为精储。是一种利用回流使液体混合物得到

高纯度分离的蒸储方法,是工业上应用最广的液体混合物分离操作,广泛用于石

油、化工、轻工、食品、冶金等部门。精饵操作按不同方法进行分类。

1、精微的分类

根据操作方式,可分为连续精储和间歇精储;根据混合物的组分数,可分为

二元精馀和多元精微;根据是否在混合物中加入影响汽液平衡的添加剂,可分为

普通精储和特殊精储(包括萃取精微、恒沸精储和加盐精储)。若精储过程伴有

化学反应,则称为反应精微。

1、1间歇精储

间歇精馆就是经待处理的物料一次加入精微塔釜中,然后加热进行精储,直

到塔顶或塔釜产品不合格要求时为止。排出残余物料后,再装入一批物料进行精

储。其精储塔没有提微段与精储段之分。操作时,釜液经间接加热至沸腾,釜中

产生蒸气上升到精储塔内,再此进行热的交换与质的交换。塔内上升的蒸汽从塔

顶引至分凝器;分凝器所得冷凝液的一部分再引至塔顶部的塔板,作为回流;而

未冷凝的蒸气及另一部分冷凝液则进入冷凝冷却器,再其中使蒸气全部冷凝,并

使偏出液冷却至一定温度,然后流经观测罩进入贮罐。观测罩内有比重计,用以

测定微出液的组成,控制操作。若需要获得不同沸点范围的微出液时、则应装

置若干个贮罐,按沸点范围的不同收集。间歇精假通常进行到釜中液体达指定

的组分时为止。

1、2连续精储

连续精微指精微操作连续进料、连续采出。连续精微的塔一般是由精微段和

提锦段组成,此两段以进料板为分界,进料板以上的部分称为精锦段,进料板一

下(包括进料板)的部分称为提微段。但有少数的连续精储塔,它们或者只有精

偏段而无提微段,或者只有提微段而无精做段。

操作时,原料液经换热器换热到指定的温度,从提懦段的最上一层塔板(即

进料板)加入塔内。如果是液体进料]则物料在该板与精微段的回流液汇合,然

后逐层下流至塔釜。在逐层下降的同时就从液体中不断蒸出了易挥发(低沸点)

的组分,从而使下流至塔釜的液体含有较多的难挥发(高沸点)组分。把塔釜液

的一部分连续引至贮槽;另一部分送至塔底部的蒸发釜(再沸器)加热气化。蒸

发釜中产生的蒸气自塔底逐层上升,使蒸气中易挥发组分逐渐增浓,而后进入塔

顶分凝器。一部分蒸气在分凝器中冷凝,所得的液体送回塔顶作为回流;其余部

分蒸气或者作为气相产品直接引出,或者进入冷凝冷却器,将未冷凝的蒸气全部

冷凝,冷凝液流至产品贮槽。有时也可使塔顶溢出的蒸气在塔顶冷凝器内全部冷

凝,在将所得的微出液分为两部分,一部分作为回流,进入塔顶,另一部分则作

为产品。这种把原料液连续不断地进入塔内,又从塔顶及塔釜连续不断地采出的

过程,就称为连续精饵。

1、3间歇精储、连续精储特点

间歇精储是间断进料•,因而塔釜、塔顶不能连续出料。间歇精微的生产能力

比较小,但建设投资少,不需要精密和昂贵的控制仪表,因此,适用于小型生产。

为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝,就能分离为纯

或比较纯的组分呢?对于一次汽化,冷凝来说,由于液体混合物中所含的组分的

沸点不同,当其在一定温度下部分汽化时,因低沸点物易于气化,故它在气相中

的浓度较液相高,而液相中高沸点物的浓度较气相高。这就改变了气液两相的组

成。当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时,因高沸点物易于冷凝,使冷凝液中

高沸点物的浓度较气相高,而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。这样

经过一次部分汽化和部分冷凝,使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分

离。如果多次的这样进行下去,将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分,

在气相中留下的基本上是低沸点的组分。由此可见,多次部分汽化和多次部分冷

凝同时进行,就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。

液体气化要吸收热量,气体冷凝要放出热量。为了合理的利用热量,我们可

以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用,也就是使气液两相直接接触,

在传热同时进行传质。为了满足这一要求,在实践中,这种多次部分汽化伴随多

次部分冷凝的过程是逆流作用的板式设备中进行的。所谓逆流,就是因液体受热

而产生的温度较高的气体,自下而上地同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液

体(富含低沸点组分)作逆向流动。塔内所发生的传热传质过程如下1)气液两

相进行热的交换,利用部分汽化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得的液

体混合物;2)气液两相在热交换的同时进行质的交换。温度较低的液体混合物

被温度较高的气体混合物加热二部分汽化。此时,因挥发能力的差异(低沸点物

挥发能力强,高沸点物挥发能力差),低沸点物比高沸点物挥发多,结果表现为

低沸点组分从液相转为气相,气相中易挥发组分增浓;同理,温度较高的气相混

合物,因加热了温度较低的液体混合物,而使自己部分冷凝,同样因为挥发能力

的差异,使高沸点组分从气相转为液相,液相中难挥发组分增浓。

精佣塔是由若干塔板组成的,塔的最上部称为塔顶,塔的最下部称为塔釜。

塔内的…块塔盘只进行一次部分汽化和部分冷凝,塔盘数愈多,部分汽化和部分

冷凝的次数愈多,分离效果愈好。

通过整个精储过程,最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分,塔尖得到的基本

上是难挥发的组分。

2试验操作基本原理

本次试验的目的是从酒精与水的混合物中通过精微操作将二者分离。实验装

置可以分为储罐区,供料区,塔釜区,塔顶区,加热区,控压区六部分,由于本

次试验是常压蒸储连续操作,因此控制压力的控压区无需进行操作。

试验装备:

序号设备编号名称

1V101压缩空气缓冲罐

2V102真空缓冲罐

3V201锥顶槽

4V202平顶槽

5V203锥底槽

6V204高位槽

7V205配料槽(移动式)

8V401产品槽T

9V402产品槽-2

10V403产品槽-3

11V404产品槽-4

12V405卧式槽

13E301换热器

14R301加热釜

15T301精微塔(丝网填料)

16C301空气压缩机(离心式)

17P102真空泵(旋片式)

18P201离心泵

19P202螺杆泵

20P203液下泵

21P204管道泵(移动式)

22P301离心磁力泵

2.1实验模拟过程

本次试验经过计算机操作模拟,操作的基本过程如下:

•打开总电源

•打开供料区页面,选择锥顶槽,打开阀门,使其中料液进入塔釜,至塔釜中

液面超过50%

•打开储罐区页面,关闭V401(产品槽T)、V402(产品槽-2)、V403(产品

槽-3),关闭储罐区页面

•打开塔顶区页面,打开冷凝水阀门,

•塔釜中液面超过50备后,关闭锥顶槽阀门,关闭供料区页面

•打开加热区页面,调节进入蒸汽压力为0.15MPa。关闭页面

•回到塔顶区页面,调节回流量80L/h,关闭页面

•系统提示储罐中有产品生成

•打开塔顶区页面,调节回流量为零

•打开加热区页面,调节进入蒸汽压力OMPa

•回到塔顶区页面,关闭冷凝水

•打开塔釜区页面,将塔釜内余料放空,关闭页面

・关闭总电源,结束实验

2、2思考

再沸器(R301)中的原料液是否加装的越满越好?而塔底储槽满液位或者无

液位,对系统有何影响?在板式塔连续精饵时,是否会出现精微段漏液、提留段

液沫夹带甚至液泛的现象?为什么?

再沸器塔釜中盛装用于加热进入蒸储塔的反应料。如果加装过满,在不改变

加热蒸汽压力的条件下,受热量过大,易发生危险,若改变加热蒸汽压力,又使

得精微效率变低。因此再沸器中的原料液并非加装越满越好。塔底储槽满液位时

意味塔釜内液体无法流入,因此操作将会停止;如果塔底储槽无液位,则意味没

有精储产品,实验失败。而漏液现象是指当气体通过塔板速度过小时,气体通过

升气孔道的动压不足以阻止板上液体通过孔道流下时的现象。液沫夹带是指上升

气流经过塔板上液层的时候,必然将部分液体分散成微小液滴,气体夹带这些液

滴在塔板内上升,若液滴来不及沉降分离则会随着气体上升进入上层塔板的现

象。液泛是指塔板间的液体充满整个塔板间空隙的现象。在正常操作时不会出现

这些现象,因为这些现象都属于操作异常,可能导致回流异常,因此出现这些现

象时会终止操作。

3、双效精微

为了获得高纯度、高质量的甲醇产品,甲酵精储成为甲醇生产企业的重要后

处理工序,其能耗约占甲醇总能耗的20%。甲醇精饵的目的,就是实现甲醇与水

及有机物等杂质的分离,生产出合格的精甲醇产品,这一工序的能耗高低对甲醇

产品的成本有重要影响。如何提高甲醇的质量、降低能耗关系到每个企业争生存、

求发展、取得更高经济效益的大事。

下面举例说明醇类双塔精微和三塔双效精饵工艺,并比较两种方法的优缺

点。

3、1双效变压精微

3、1、1分离原理

常压下,甲苯一正丁醇物系形成的最低共沸物的质量组成为:甲苯69.8%,

正丁醇30.2%,共沸点为105C。该物系的共沸组成随系统压力的变化比较敏感

(见图1),当系统压力从101.3kPa降至201(Pa时,共沸物中甲苯的质量分数由

69.8%升至84.2%,共沸点相应下降到60℃。基于该物系的这一特性,可以采

用变压精微的方法提高正丁醇的纯度。

图1系统压力对甲基-正丁醇物系共沸组成和共沸点的影响

3、1、2工艺流程

双效变压精微工艺流程见图2。该工艺主要由两个操作压力不同的塔组成,

即负压塔(T1)和常压塔(他)。正丁醇物流si经预热器预热至一定温度后与从T2

塔塔顶循环来的液相物流s9混合后进人T1塔,T1塔塔底采出物流s2即为正丁醇产

品;从T1塔塔顶出来的共沸物汽相物流S3经冷凝后,物流S4回流,物流S5通过增

压泵直接泵入配塔,lr2塔塔底采出物流slO即为甲苯产品。为了节约分离过程的

能量,T2塔塔顶部分共沸物汽相物流S6与T1塔塔底物料换热,部分共沸物汽相物

流s7经冷凝器冷凝。T2塔塔顶凝液分为两部分,物流S8回流,物流S9循环进入T1

塔。

3、2模拟计算

3、2、1物性计算模型

采用AspenPlus化工模拟软件数据库中的wilson方程计算物系在101.3kPa

下的汽液平衡数据并与文献值。8。进行比较,汽液平衡的计算结果与文献值基

本一致,因此在模拟计算中采用wilson方程作为物性的计算模型。

3、2、2求解方法

利用AspenPlus化工模拟软件一1建立模拟流程,选用严格精微模块Rad劭c

和换热模块Heater。以分离过程能耗最低为目标函数,正丁醇纯度为约束变量。

首先根据物料平衡和共沸组成,以物流s9作为断流赋以初值,进行初步模拟计算。

在初步模拟计算结果的基础上,为优化工艺参数,应用灵敏度分析模块,对两塔

的进料位置和回流比进行优化。最后利用塔流体力学计算模块确定塔径和汽液浓

度分布。、

3、3进料位置和回流比对产品纯度的影响

对T1和T2两塔的进料位置和回流比进行灵敏度分析,进料位置对塔底组成

的影响见图3,回流比对塔底组成的影响见图4。优化计算结果表明,T1的最佳进

料位置为第12块板(从上往下数,下同),最适宜的回流比为1.1;12的最佳进料

位置为第14块板,最适宜的回流比为3:2。而且可以看出,对于具有共沸物系的

分离过程,回流比并非越大越好。

图3进料位置对塔底组成的影响

Fig.3Effectoffeedingplatelocationonmaterialcomposition

intowerbottom.

■MassfractionofbutanolinT1towerbottom;

•MassfractionoftolueneinT2towerbottom

Refluxratio

图4回流比对塔底组成的影响

Fig.4Effectofreflux,ratioonmaterialcompositionintowerbottom.

■MassfractionofbutanolinT1towerbottom;

•MassfractionoftolueneinT2towerbottom;

3、4塔内汽液浓度分布

塔内汽液浓度分布分别见图5和图6。由图5和图6可见,T1塔和亿塔塔顶汽

液两相均达到共沸组成,浓度基本保持不变;在进料塔板以下的提储段,汽液两

相基本上也是恒浓区;接近塔底区域,汽液两相浓度变化幅度则比较大。因此将

物流S1和物流S9混合进料是合的。

IUO

图5T1塔内汽液浓度分布

Fig.5CompositiondistributionsofvapourandliquidinT1tower.

•Toluenevapour;■Tolueneliquid;▲Butanolliquid:

Bulunolvapour

no

60

40

20

o

2S14202632

ThccfctiodpUtc

图6T2塔内汽液浓度分布

Fig.6CompositiondistributionsofvapourandliquidinT2tower.

•Toluenevapour;■Tolueneliquid;▲Butanolliquid:

Butanolvapour

3、5物流与流体力学计算结果

各物流的计算结果见表1。

表1各物流的计算结果

Tabic1Calculationresultsofstreams

MaterialstreamTemperature/1Pressure(A)/kPaTolueneflowrate/(kg•h-1)Butanolflowrate/(kg•h_1)w(Toluene),%

SI25.0101.31300.0700.065.00

S279.222.74.0696.099.52

S359.720.04939.1912.984.40

S455.020.02694.1497.984.40

S555.0150.02245.3414.784.40

S6105.5102.03589.31541.269.96

S7105.5102.0597.1256.469.96

S8105.5102.03234.91389.169.96

S9105.5102.0951.5408.569.96

S10112.1106.31294.06.099.53

3、6沸器的加热能量。

由软件的流体力学模块,计算得到了各塔的塔径;再由各换热设备的热负荷,

计算了相应附属换热设备的面积。优化后的工艺参数、塔设备参数以由表4数据

可知,若T1塔底也采用外界蒸汽加热,则整个分离过程需外界提供的热量为5.2

X106kj/h,若采用双效精微方式,则整个分离过程需外界提供的热量为3.0

X106wh,因而可节能约42.3%。

表2工艺的优化参数

Table2Optimizationofoperatingparameters

OperatingTopBottomDistillate

TowerRefluxratio

pressure/kPatemperature/ttemperature/1?flowirate/(kg•h'1)

T120.059.779.22660.01.1

T2102.0105.5112.11360.03.2

表3塔设备参数

Table3Towerparameters

NumberofTower

TowerFeedingplate

theoreticalplatesdiameter/mm

T126121200

T232141000

表4换热设备参数

Table4Heatexchangerparameters

ItemHlH2H3H4H5

Heatduty/4.6xl052.2xlO63.1x1063.0xlO63.0x105

(kJ•h")

Area/m25.826.597.828.34.2

综述

(1)采用负压塔和常压塔的双效变压精微工艺可以得到高纯度的正丁醇。(2)

利用常压塔塔顶汽相的潜热给负压塔塔底再沸器供热,可节能约42.3%。

4、三塔双效变压精播

为了适应企业的生存发展需要,提高联酵的生产能力。降低生产成本,2008

年一合二合系统各配备了一套醇烷化装置,投产后粗醇的生产能力将大幅提高,

现有的甲醇精微装置将不能满足生产的需要,因此上了…套精醇设计能力为150

kt/a的甲醇精馀装置,采用三塔双效耦饵流程。

4、1双效精微流程能源利用

精饰是简单蒸储的组合。蒸储操作系基于混合物中各组分在相同温度条件

下.,具有不同的挥发度,当混合液被加热到沸腾以后,将气相进行冷凝,其冷

凝液编成与原来的混合液不同.其中易挥发绢分较以前增加,然后将冷凝液继续

加热蒸发。如此不断汽化、冷凝操作,最后使混合液中的组分几乎以纯组分被分

离出来。

常温、常压下,甲醇是易挥发和易燃烧的无色液体,纯甲醇的沸点为64.7C,

杂质的沸点有高有低,低于甲醇沸点的为轻微分,高于甲醇沸点的为重储分。一

般情况下,甲醇中所含轻偏分杂质主要为二甲谜、乙醛、丙酮等。约占粗甲醇重

量的1%。重储分主要为水、异丁醇、异丁酸等,约占粗甲醇重量的4〜5%。这

些杂质只有通过精微去除,才就得到质量符合要求的精甲醇。

双效精微的原理是重复利用给定数量的能量来提高精微设备的热效率。精储

系统由不同操作压强的塔组成,利用较高压力的塔顶蒸汽作为相邻压力较低的精

储塔再沸器的热源.而较低压力精微塔的再沸器即为较高压力精微塔的冷凝器。

塔顶蒸汽的汽化潜热被系统本身回收利用,节省了低压糖储塔的再沸器加热蒸

汽,同时循环冷却水的用量也减少了,因此在较大程度上节约了能源。3双塔精

储和三塔双效糟储流程

4.2双塔精佣工艺流程

双塔精微工艺流程如图1所示,来自公司合成的粗甲酵进入租醇贮槽.由粗

甲醇泵提压并经流量计控制送入粗甲醇预热器,预热至60"-'69"0后,再经粗甲

醇过滤器过滤后,从预塔进料口进入预塔,与此同时,碱液(碱液槽预先配好

5”—8%NaOH溶液)从碱液扬液器由转子流量计计量后加入粗醇预热器前混合,冷

凝水从冷凝水槽嗣冷凝水泵送入预塔液受槽作为萃取剂。预塔下部的再沸器用蒸

汽间接加热粗甲醇物料,并使之汽化。'预塔顶部出来的甲醇蒸汽混合物经预塔

冷凝器冷凝,一部分冷凝为液体进入预塔液受槽,与槽内的冷凝水充分混合.上

部轻微分油不定期排至分油罐:卜一部的液体经圈流泵提压后作为回流液,再从塔

顶进入预塔;另一部分未被冷凝的酸类等低沸点气体经液封槽水封、放空管、阻

火器排入大气。脱酸后的预后甲醇自预塔底,经主塔入料泵加压后从主塔进料口

进入主塔,主塔下部的‘再沸器用蒸汽间接加热塔底物料•,并使之部分汽化。主

塔顶部出来的甲醇气经主塔冷凝器冷凝后进入主塔液受槽,由主塔回流泵加压后

再送入塔顶固流。未被冷凝气体则经放空管、阻火器排入大气。在主塔上部采出

口采出精甲醇,经甲醇冷却器冷却后送入精甲醇中间槽。经分析各项指标合格后

送入精醇贮槽,再至销售岗位。塔底残液在底部由薄膜调节阖控制排放,送入甲

醇残液罐,再用残液泵送往造气车间或氨公司进行废液处理。

4、3双塔精锦和三塔双效精微比较

从投资、能耗等指标对双塔精微流程和三塔精微流程进行比较分析,判断

两种精馀工艺的优缺点。

4、3、1初始条件

粗甲醇总流率为13425kg/h、温度为40"C、压力为0.45Mpa,物系主要组

分为甲醇和农,另外还有二甲懒、高沸物(主要为异丁醇)及少量溶解的C02、C0、

CH4等气体。

表2精谊塔主要操作条件表

操作压力(MPa)操作温度(T)

流程精饰培回流比

塔顶压力塔底压力塔顶温度塔底温度

预精惚塔0.050.(»"7575邓0.8-I.0

双塔流程

主精慵塔0.050.1264-7095-1101.5-2.5

脱融塔0.050.0865-707^800.5-1.0

三塔流程加压塔0.560.60120-12213al321.5-2.5

常压塔0.0030.00965-70108-1121.5-2.5

4、3、2各精微塔的主要操作条件

各精微塔的主要操作条件比较见表2:

4、3、3能耗比较

双塔流程与三塔流程在不同规模卜•的甲醇精储装置能耗比较见表5:

表5双塔及三塔流程能耗表(t/h)

流程三塔流程双塔流程

生产规模(kt/a)10050251005025

塔顶冷却水80.840.420.2824120.5

预精储塔

塔底蒸汽2.41.20.602.41.20.60

塔顶冷却水000696.0348.0174.0

主精饱塔或加压塔

塔底蒸汽8.04.02.013.86.93.5

塔顶冷却水394.9197.598.8————

常压塔

塔底蒸汽000———

产品冷却器冷却水40.520.310.230.115.17.6

总耗冷却水516.2258.2129.2808.1404.1202.1

合计

总耗蒸汽10.45.22.61628.14.1

由表中数据可看出:

(1)两种流程中预精微塔的分离要求及操作条件完全相同.所以能耗相同。

(2)不论是三塔流程,还是双塔流程,单位时间所耗用的冷却水量以及消耗的蒸

汽量与生产规模成正比.即同一流程不同规模的吨甲醇能耗是相同的。(3)规模

相同时三塔流程所f{i|的冷却水量和蒸汽量大大小于双塔流程。经分析原因如

下:①三塔精微流程中的常压塔塔釜再沸器加热所需热量为加压塔塔顶蒸汽的冷

凝热,不需外界供热,从而降低了热能消耗:②以100kt/a为例,三塔流程加压

塔和常压塔的回流量之和较双塔流程中主精微塔的回流量小,因此耗用的蒸汽量

及冷却水量均相对较小,说明三塔流程是一种节能型工艺。表中数据显示,规模

越大节能效果越显著。

3、4综合比较

综前所述,与双塔流程相比,三塔流程利用蒸汽潜热的多重效用.充分达

到节能的目的,但其总投资增加。为了正确评价流程的经济性能.应比较分析甄

种流程的综合技术经济指标。如表6。

表6媒合技本经济指标表

流程三塔流程双塔流程

短模,kt/a1005025'1005025

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