原子荧光光谱仪常见问题及解决方法 光谱仪解决方案

第第页原子荧光光谱仪常见问题及解决方法光谱仪解决方案原子荧光光谱仪常见问题及解决方法一污染问题1.原子荧光光谱仪试剂污染：主要是酸的纯度不够，或纯度够了质量不好。解决方法：配制一个2%的和10%的HCL，上机看两个浓度酸的荧光值有多大差距，一般好酸荧光值不会有太大差距，若10%的酸是2%酸荧光值好几倍，则判断酸的纯度不能够。(此方法不适用于做铅)问题2.原子荧光光谱仪容器污染：主要是器皿质量不好，或泡器皿的酸不好，或容器没有清洗干净。解决方法：判断是否是器皿的问题，用一个干净的容器配制好2%酸若干，部分倒入被怀疑有污染的容器中，震荡几分钟后上机，看两容器中荧光值是否相近，若被浸染，被浸染的器皿中的酸出的荧光值会高很多。器皿质量不好(有些厂家器皿本身含所测元素的量比较大)，只能更换，尽量选用A级的容量瓶、刻度管；泡器皿的酸不好，泡器皿的酸尽量用优级纯的硝酸，并定量更换；容器没有清洗干净，进行清洗。问题3.原子荧光光谱仪环境污染(主要是汞浸染)：若室内以前打碎过温度计，或做过高浓度的元素实验，容易引起环境污染。解决方法：只能更换实验室。二无信号问题：测完标准空白后，测标准点，荧光值自动扣空白后在0上下浮动，各点乱无线性关系。解决方法：1.首先拿一纸条，在进标准液时(第七步两注射泵同时向上推时)，悬在原子化器炉口(距炉口1CM以内)，看纸条是否被点着(熏黑不算点着)，若点不着检查下一步。能点着即有火焰无信号看zui后一步。2.检查气液分离器内所进混合液是否反应，若有大量气泡生成(也可观察排出废液中是否有大量小气泡)，无气泡生成则看下一步；有气泡则正常，检查气液分离器至原子化器毛细管是否漏气或被堵塞，无漏气、堵塞*步肯定有火焰生成。能点着即有火焰无信号看zui后一步。3.检查两注射泵内溶液是否充满？充满正常检查下一步，未充满则检查各白色黑色接头是否松动漏气(各接头螺丝定期检查是否有松动)，两注射泵上部是否拧紧？4.检查载流液、标准点是否有2%左右的酸(保证至少要1%的酸)，还原剂硼氢化钾的量保证不小于1%，检查硼氢化钾是否失效(硼氢化钾易吸潮，易结块，结块后会失效)。5.检查其他元素是否也是无信号。其他元素有信号其线性关系良好，则检查下一步，若其他所有能测的元素都有火焰无信号看zui后一步。6.检查标准液是否有问题，若测As，检查加完硫脲和抗坏血酸定容后定是否待了半小时以上；若测Pb看酸碱度是否按要求配制，废液PH值是否在8左右。标准液浓度是否配对？是否已经失效。7.上述都正常，依然有火焰无信号，则可能是仪器本身出问题，报修。三、原子荧光光谱仪使用注意事项1.更换元素灯时一定要关闭主机电源。2.一定要按顺序开机：打开电脑进到WINDOWS桌面后，打开仪器主机电源，zui后进软件。3.仪器运行过程中不要进行其他电脑操作，尤其占内存比较大的程序。4.仪器预热可使用TEST测试方法，泵块可以不用压，可以不用进溶液，让仪器空运行。5.测量过程中注意观察排废泵块是否压好，废液是否顺畅排出。6.泵的压块不能长时间挤压泵管，用完仪器一定要及时松开泵块，泵管应定期清理干净并滴加硅油。7.还原剂应现用现配，标准系列和标准储备液应定期更换。8.不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。砷的zui高浓度应小于200ug/L(ppb)，汞的zui高浓度应小于20ug/L(ppb)。9.原子化器进行拆洗，若因反应剧烈有液体或气泡进到原子化器，或仪器使用一年后需对原子化器中的石英炉芯进行拆解清洗，放入10%的硝酸溶液中泡一个小时左右水洗晾干或烘干。10.排废泵管压瘪后可更换方向，以延长使用寿命，若漏液两端都被压瘪则更换新泵管。11.测量结束后，一定要用蒸馏水或去离子水清洗进样系统五次以上，长期不用时，要每两应至少开机一次(尤其比较潮湿的地区)，有利于仪器的保养。12.当地电压不稳仪器应配备1000瓦左右的精密稳压电源或UPS。13.仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。14.实验室的温度应在15~30度之间。实验室应清洁无污染，否则会对测量产生影响，特别是测汞。手持式光谱仪用于的定量定性分析

手持式光谱仪是一种功能强大，并且可扩展的手持式光谱仪，广泛用于金属材料的成分分析，牌号鉴别和快速分选.它包括激发枪和配有可充电电池的光谱仪主机两部分.它工作时，既不需要氩气，也不需要放射源。1、原理：手持式光谱仪属于荧光光谱，实验室用的直读属于火花直读光谱，就是激发源不同2、精度：手持式光谱仪主要用于定性分析，实验室用的火花