GB/T 42924.4-2023 塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定 第4部分：使用锥形腐蚀计的动态分解法（正式版）

GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定Part4:Dynamicdecompositionmethodusingaconicalradiantheater(ISO11907-4:1998,IDT)国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件是GB/T42924《塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定》的第4部分。GB/T42924已经——第1部分：通用术语和应用；——第4部分：使用锥形腐蚀计的动态分解法。本文件等同采用ISO11907-4:1998《塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定第4部分：使用锥形请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。IⅡGB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998烟雾腐蚀性是指材料或产品由于烟的腐蚀作用而导致的功能受损。这些腐蚀作用是评估火灾损害程度和损失的一个重要因素。与燃烧流腐蚀性有关的法律规定依据的唯一来源。计合适的排气系统排出流经暴露室的燃烧产物，在试验结束时将收集的燃烧产物排放在集烟罩中。测过正常排气系统收集的燃烧产物应有相应的收集和通风措施。目前国内尚未有塑料领域相关的烟雾腐蚀性测定方法，因此有必要制定为后续相关研究工作提供技术支撑。GB/T42924旨在提供塑料燃烧流腐蚀性的测定方法，——第1部分：通用术语和应用。目的在于为GB/T42924.4中燃烧流腐蚀性测试的适用性提供 第4部分：使用锥形腐蚀计的动态分解法。目的在于为使用者提供一种具体的燃烧流腐蚀性1GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定第4部分：使用锥形腐蚀计的动态分解法警告1避免误导2避免试验危险采用设计合适的排气系统排出流经暴露室的燃烧产物。在试验结束时将收集的燃烧产物排放在集测试前，检查排气系统是否正常工作，应确保燃烧产物排放到具有足够容量的建筑物排气系统中。对不能通过正常排气系统收集的燃烧产物应有相应的收集和通风措施。1.1本文件描述了通过测量电极中金属损失来测定塑料材料或产品燃烧释放物的腐蚀作用的方法。1.3本文件提供的腐蚀结果是由尺寸不超过100mm×100mm的塑料材料或产品得出，该结果与实际火灾的相关性尚不明确。1.4该方法通过测量金属电路的电阻增大值来确定腐蚀程度。电阻增大与由于腐蚀造成金属损失，进而导致导电横截面积减小有关。1.5本文件适用于在受控条件下测量和描述材料和/或产品对热和火焰的响应，不适用于在实际着火条件下直接描述或评估材料的火灾危险或风险。由于它们与特定的最终用途有关，该试验的结果可用作评估火灾危险或风险的要素。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T16172—2007建筑材料热释放速率试验方法(ISO5660-1:2002,IDT)GB/T42924.1—2023塑料烟雾产生燃烧流腐蚀性的测定第1部分：通用术语和应用2GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:19983.13.23.33.43.53.63.73.83.103.11火灾模型firemodel3GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:19983.12火灾场景firescenario对特定场所真实火灾或大规模的模拟试验，详细描述从起燃前到燃烧结束的一个或多个阶段(包括环境条件)的火灾情况。4符号下列符号适用于本文件。A₁:暴露于燃烧产物1h后腐蚀电极的电阻，单位为欧姆(Q)。C₂4:放置于环境室24h后电极的腐蚀度，单位为纳米(nm)。m₇o:总质量损失的70%,单位为克(g)。qv:燃烧产物的容积采样率，单位为立方米每秒(m³/s)。5原理5.1本文件通过测量电极中金属损失来测量塑料材料燃烧产物的腐蚀作用。腐蚀程度取决于标准电极上金属厚度的减小，与由导电横截面积减小造成电阻增加直接相关。所用的电极不一定代表预期的5.2试验分两步进行。第一步，将试样暴露于50kW/m²的推荐辐照度下，或与特定场景相关的最高不超过100kW/m²的其他热通量进行两次质量损失测试。火花点火器点燃可燃蒸汽，可燃物质损失由两次测试的平均质流进放置有腐蚀电极的暴露室，直到试样质量损失达到第一步测试结果的70%时停止流进。然后将电极暴露于燃烧产物1h,再取出并放置于特定温湿度的环境室中暴露24h,最终测量该腐蚀电极的腐蚀5.3附录A和GB/T42924.1—2023给出了附加的试验指南。6仪器6.1腐蚀试验装置4GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998腐蚀试验装置的示意图见图A.1,尺寸见图A.1～图A.8。GB/T16172—2007中规定的锥形量热仪，当配备有6.1.9规定的气体采样系统时，可用作腐蚀测试设备。加热器的加热元件由电加热棒组成，额定功率为5000W/240V,紧密缠绕成圆锥形状(见图A.2)。加热器由填充了密度约100kg/m³的耐火纤维材料的双层不锈钢锥体包裹。照度应均匀，与中心处辐照度的偏差不超过±2%。加热器的辐照度通过温度控制器和三个外径为1.5mm～1.6mm的非暴露热节点的K型不锈钢铠装电偶进行控制，使其保持在预设水平上。也可用外径为3mm的暴露热节点的或外径为1mm的非暴露热节点的铠装热电偶。热电偶对称设置并与加热器元件接触，但不焊接(见图A.2)。每根热电温度控制器应能将加热元件温度稳定在±2℃以内，其温度输入范围为0℃~1000℃,分辨率为2℃,具有自动冷端补偿功能。控制器应配有安全防护功能，以便在热电偶线路中出现开路时，温度会降至接近其控制范围的下限。注：合适的温度控制器系统能在240V时切换高该装置的分辨率应为2℃。孔板流量计由内径为57mm的锐缘孔组成，位于风机下游至少350mm的排气管处。排气系统的几何形状不是影响测试的关键因素。允许与图A.3中给出的建议尺寸略有偏差，如允测量孔的空气流混合均匀。称重传感器的精度为0.1g,测量范围至少为500g,机械皮重调节范围为3.5kg。带有锥形辐射电加热器的称重传感器的总体布置见图A.4。称重传感器应能连接到数据采集系统，系统以5s或更短的间隔显示试样质量。尺寸为(111±2)mm×(111±2)mm×(24±2)mm。试样架的底部放置一层厚度至少为13mm的低密度(标称密度65kg/m³)耐火陶瓷纤维毯。边框由厚度为2mm的不锈钢制成，外部尺寸为(116±2)mm×(116±2)mm×(56±2)mm。框架顶部有一个8mm的唇缘，顶部开口尺寸为100mm×100mm。两个固定销的直径为(3±0.5)mm,长度为(130±3)mm,用于将试样锁定在边框中。5GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998点火器是一个由10kV变压器供电，间隙为3mm的火花塞。变压器是专为火花点火使用而设计火花隙位于试样中心上方13mm处。高度为(97±5)mm。长度为(675±75)mm,外径为6.3mm的薄壁不锈钢管，用于从燃烧流中抽取气体试样。管的一端弯曲，其开口端朝上并远离试样表面，以避免烟灰沉积，开口端距离试样表面(255±1连接到软管。带有漏斗的刚性管的布置见图A.6。加热装置(例如电加热带)应能保持刚性管的最低温度，并应能提供至少120℃的温度。外径为6.3mm,长为(255±10)mm的耐热管，用于刚性管与暴露室体积为(0.0112±0.0005)m³,其中包含一个腐蚀电极支架和挡烟板(见图A.7)。腔室具有O形腐蚀电极支架(见图A.8)由耐腐蚀材料制成。能以7.5×10-⁵m³/s(4.5L/min)的速率抽取气体试样。用于使泵免受烟雾微粒的影响。按照泵制造商说明书选择合适的滤芯。6.2腐蚀电极和仪器由组装在非反应性基板上的两个相同材质的电路元件组成，应能与腐蚀测量仪器连接。一个电路露于燃烧产物中。典型腐蚀电极示意图见图A.9。6GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998变化的分辨率不低于5nm。量程为0L/min～5L/min,分辨率为0.5L/min,精度为满量程读数的2%,也可使用具有相同功应维持温度为(23±2)℃和相对湿度为(75±5)%。7试样5个尺寸为100mm×100mm×6mm的试样。其他厚度可由相关方商定，但最大厚度不超过8状态调节除非有关各方另有商定，试样在温度为(23±2)℃和相对湿度为(50±5)%的条件下状态调节至少24h。9仪器校准9.1加热器校准在每个试验日开始或改用新的辐照度时，使用热通量计测量辐照度，将温度控制器设置为50kW/m²的辐照度，或有关各方同意的另一种辐照度。锥形加热器至少运行10min,以确保控制器在所需设置值的±5%以内。9.2称重传感器校准每个试验日用试样质量范围内的标准砝码校准称重传感器。9.3腐蚀仪器校准10.1准备工作在温度为(23±2)℃和相对湿度为(50±5)%的实验室条件下进行。过热。10.4排气流量为(0.024±0.002)m³/s。10.5按第9章规定进行校准。7GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:199810.7在泵按规定的流量正常运行时，检查采样系统是否有泄漏。直接关闭进入暴露室前的软管气流。如果流量计流量降至零，则系统是气密的。如果流量没有降至零，则系统内存在泄漏，找到泄漏的位11.1对于片材或模塑试样，将试样切割成100mm×100mm的尺寸，用单层铝箔包裹试样。将边框11.2对于管状试样，将其切割成长度为100mm的试样并放入试样架。每个试验所需的管状试样数量等于100除以外径。采用陶瓷胶黏剂密封两端，胶黏剂覆盖层中没有可见的气孔，且两端没有胶黏剂重叠。用单层铝箔包裹管状试样，将边框放在管状试样上，沿着边框顶部的开口边缘切割铝箔，露出在底部试样架上。12试验步骤12.1初始质量的测量测量每个试样的初始质量，并计算5个试样的平均初始质量。每个试样的初始质量与平均值的差值应在10%以内。记录每个试样的初始质量。12.2膨胀试样底部和试样上表面的间隔应调整为60mm。在这种情况下的加热器校准(见9.1),热通量计应位于锥形加热器底部下方60mm处。60mm间隔与25mm间隔测得的引燃时间没有可比性。12.3腐蚀试验前的质量损失测定12.3.2将装在试样架的试样(试样架最开始为室温状态)放置在称重传感器上，使用滑动高度调节装置(见图A.2)调节辐射加热器底部与边框顶部之间的距离为(25±1)mm。将火花塞移动到试样上12.3.3记录少于10s的火焰(闪燃或短暂火焰)出现时间和持续火焰出现时间。a)1min内的平均质量损失已降至1.5g以下；b)60min过去。12.3.5取下试样架。12.3.7根据两次测量的质量损失数据，由公式(1)计算腐蚀试验用的70%的平均总质量损失值：8GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998其中下标1表示第一次测定，下标2表示第二次测定。12.4.1确定70%的平均总质量损失值后，进行3次腐蚀气体采样试验。12.4.3将刚性不锈钢管的最低温度设置为105℃.12.4.4记录腐蚀电极的初始电阻A。。12.4.6开始进行腐蚀试验的气体采样，并确保连续采样速率为(7.5×10-⁵)m³/s(4.5L/min)。12.4.7将装在试样架中的试样放在称重传感器上并开始采集数据，采集间隔不超过5s。将火花塞移12.4.8当试样失去其质量的70%(由12.3.7中所确定),或在试验已进行60min时，停止采样，记录采样时间td。12.4.9燃烧产物暴露：腐蚀时间为1h,如用夹子封住暴露室的进出口采样管，让燃烧产物与腐蚀电极12.4.11从暴露室中取出电极并记录电阻A₁。12.4.12试验后暴露：电极从暴露室中取出后10min内，放入温度为(23±2)℃和相对湿度为(75士5)%的环境室中调节24h。12.4.13取出电极并记录最终电阻A₂₄。他组件。用蒸馏水冲洗组件，用异丙醇再次清洁。风干并组装组件以备下一次试验使用。每次试验13试验结果的有效性——电极上形成了大量局部腐蚀。——参比电极的保护层因受到燃烧产物侵蚀而引起了视觉退化。14结果计算14.1计算试验暴露1h后和试验暴露24h后的电阻变化值。14.2根据电极和腐蚀仪器制造商规定的指南，计算1h试验暴露结束时(C₁)和试验后24h环境暴露结束时(C₂4)金属损失对应的腐蚀值。9GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998e)试样厚度(mm);f)初始试样质量(g);g)试验室温度(℃)和相对湿度(%);h)辐照度(kW/m²);j)腐蚀电极的量程(测量范围)(nm);k)采样体积速率q、(m³/s);m)质量损失记录表(g);o)采样时间ta(min);r)1h试验暴露结束时计算的金属损失(nm);s)试验后24h环境暴露结束时计算的金属损失(nm);GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998(资料性)背景资料A.1简介a)了解该试验方法的发展；b)介绍气体采样装置各种特征的基本原理；c)介绍数据的使用。A.2腐蚀测量A.2.1已证实导电金属的腐蚀损失导致电阻增加是腐蚀损坏的一种特征。为了测量这种增加的电A.2.2电极类型的选用取决于试样的用途和腐蚀范围。铜电极已被用于研究收集燃烧产物腐蚀性的数据。标称量程(测量范围)为250nm,已证实易被多种产品和材料的燃烧产物完全腐蚀(超出电极承受范围)。为了测量超过250nm的腐蚀，宜使用量程为4500nm的电极，作为250nm电极的补充或替结果合并。a)燃烧产物的组成和浓度，这反过来又受燃烧过程中消耗的材料量的影响；b)暴露时间；c)电极上的凝结程度。这些因素在试验设计中很重要，电极需要暴露在燃烧产物中一段时间才能测量腐蚀。研究表明在特定实验室条件下暴露1h可达到试验目的。腐蚀产物的传输和衰减是重要的考虑因素。烟雾颗粒会沿着加热的不锈钢管和暴露室的壁沉A.2.3本文件未规定使用的辐照度水平。应根据火灾场景和大规模试验的总热通量数据确定每种类型材料的辐照度水平。国际消防机构推荐使用25kW/m²和50kW/m²,因为这两个辐照度水平分别与低强度和高强度火焰一致。A.2.4本文件规定的试样尺寸，面积最大为100mm×100mm,厚度最大为12mm。在未研究清楚试样与实际产品腐蚀性能之间关系的情况下，不宜将由产品模型或产品一部分所得的腐蚀性能当作整个产品的腐蚀性能。A.3.1气体采样系统的设计需要解决以下基本问题：a)采样点的位置；GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998b)采样速率；c)暴露室容积；d)气体采样程序。在漏斗小开口处采集燃烧产物，采样头朝气流下游方向。采样点位置的选择是为了避免腐蚀试验装置的排气气流稀释燃烧产物。燃烧产物通过漏斗型口子引流至采样点。质量采样速率与暴露室内空气质量的比值是气体采样系统的设计参数之一。这个比值称为系统的基于对各种塑料的试验分析，该采样程序要求采集燃烧产物至试样损失70%的总质量(两次测试的平均值)为止，这为气体采集提供了一个非常明确的终点，也防止了暴露室内燃烧产物的稀释。A.4数据的应用A.4.1腐蚀数据表示为金属损失。A.4.2在确定材料或产品对特定用途的适用性时，宜从本试验获得的腐蚀数据与其他燃烧试验数据一图A.1典型的腐蚀试验装置GB/T42924.4—2023/ISO11907-4:1998单位为毫米标引序号