YST 539.6-2024《镍基合金粉化学分析方法 第6部分：铁含量的测定 三氯化钛－重铬酸钾滴定法》

CCS77.160YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T539.6-2009镍基合金粉化学分析方法第6部分：铁含量的测定三氯化钛－重铬酸钾滴定法Titaniumtrichloride-potassiumdichromat202×-××-××发布202×-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》的第6部分。YS/T539已经发布了以下部分：——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛—重铬酸钾滴定法；正丁醇—三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融—红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替YS/T539.6—2009《镍基合金粉化学分析方法第6部分：铁量的测定三氯化钛—重铬酸钾滴定法》，与YS/T539.6—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了测定范围（见第1章，2009年版的第1章）；b）更改了称样量（见7.1，2009年版的4.1）；c）更改了“再现性限”（见9.2，2009年版的7.2）；d）更改了“试验报告”（见10章）；e）更改了“精密度试验原始数据”（见附录A）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司韶关冶炼厂、国合通用（青岛）测试评价有限公司、中国科学院金属研究所、广东省科学院工业分析检测中心、广西壮族自治区分析测试研究中心、北矿检测技术股份有限公司。本文件主要起草人：李娜、苗歆悦、周子荐、胡梦桥、郑弦、赵艳、崔传勇、马通达、向圣萍、林叶、吕东芹、唐碧玉、郭燕瑶、薛婷婷、黎丽蓉、李扬华、苗晓焕。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——本文件首次发布为GB/T8638.6—1988；——2006年调整为YS/T539.6—2006，2009年第一次修订；——本次为第二次修订。I镍基高温合金具有足够高的耐热强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，是航空、航天发动机高温部件的关键材料，又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料。镍基合金粉的化学分析方法研究有利于该材料的质量控制和性能提升。目前市场上有多种牌号的镍基合金，然而，镍基合金粉的化学分析方法标准还十分缺乏。因此，亟需建立一套针对镍基合金粉关键化学成分的分析方法标准，以完善镍基合金粉的标准体系，满足材料生产、应用和检测的迫切需求。YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》由十个部分构成。——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法。本文件在充分调研国内外镍基合金粉相关产品标准及行业内镍基合金粉分析检测实际需求的基础上，对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了镍基合金粉中铁含量的分析方法，同时又体现了行业内镍基合金粉化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善镍基合金粉生产产业链，提高镍基合金粉生产能力具有积极的指导意义。1YS/T539.6—202X镍基合金粉化学分析方法第6部分：铁含量的测定三氯化钛－重铬酸钾滴定法本文件规定了镍基合金粉中铁含量的测定方法。本文件适用于镍基合金粉中铁含量的测定。测定范围：1.00%～27.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料经酸溶解，高氯酸将Cr3+氧化为Cr4+。用氨水将铁沉淀与铬、镍等元素分离。沉淀用盐酸溶解，以钨酸钠为指示剂，三氯化钛将Fe3+还原Fe2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积计算得到Fe含量。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水，GB/T6682，三级。5.2氯化铵。5.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。5.4硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.5氢氟酸(ρ=1.15g/mL）。5.6高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.7氨水(ρ=0.90g/mL）。5.8磷酸(ρ=1.69g/mL）。5.9硫酸(ρ=1.84g/mL）。5.10盐酸（1+1）。2YS/T539.6—202X5.11盐酸（1+9）。5.12氨水（1+1）。5.13氨水（1+19）。5.14二苯胺磺酸钠溶液（2g/L）：称取0.2g二苯胺磺酸钠,加水溶解，用水稀释至100mL,混匀。如果溶液浑浊,可滴加少量盐酸（5.3）。5.15重铬酸钾溶液（1g/L）：称取1g重铬酸钾,加水溶解,用水稀释至1000mL，混匀。5.16钨酸钠（Na2WO4·H2O）溶液（250g/L）：称取25g钨酸钠溶于水中，加入5mL磷酸（5.8），用水稀释至100mL。5.17三氯化钛溶液（150g/L～200g/L）。5.18三氯化钛溶液A：移取25mL三氯化钛溶液（5.18），用盐酸（5.11）稀释至100mL，混匀。5.19三氯化钛溶液B：移取10mL三氯化钛溶液（5.18），用盐酸（5.12）稀释至200mL，混匀。5.20硫酸-磷酸混合酸：将150mL硫酸（5.9）边搅拌边缓慢注入700mL水中，再加入150mL磷酸（5.8混匀。5.21硫酸亚铁铵溶液（20g/L）：称取2g硫酸亚铁铵，加入水及5mL硫酸（5.9），溶解（如溶液浑浊用滤纸过滤），用水稀释至100mL，混匀。5.22重铬酸钾标准滴定溶液（c（1/6K2Cr2O7）=0.010mol/L称取0.4903g预先经105℃烘干1h的基准重铬酸钾溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6样品样品为粉末状。7试验步骤7.1试料按表1称取样品（6），精确至0.0001g。表1称样量和分取体积%g >2.00～5.00——>5.00～20.00——>20.00～27.007.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。7.3空白试验随同试料（7.1）做空白试验。7.4测定3YS/T539.6—202X7.4.1将试料（7.1）置于250mL烧杯中，加入30mL盐酸（5.3），盖上表面皿，低温溶解，待反应停止后滴加硝酸（5.4），继续加热至试料全部溶解，难溶样品滴加氢氟酸（5.5）助溶。wFe＞20.00%按照表1定容分取试液于250mL烧杯中。7.4.2加10mL高氯酸（5.6），蒸发至冒白烟并回流4min～5min，稍冷，加150mL热水、2g～3g氯化铵（5.2），搅拌，待盐类溶解，滴加氨水（5.12）至氢氧化铁沉淀出现，过量10mL，取下静置片刻，用快速滤纸过滤，以热的氨水（5.13）洗涤烧杯和沉淀数次至滤液无颜色。7.4.3将沉淀用20mL热盐酸（5.10）溶解于原烧杯中，用热水洗涤滤纸8～10次后，在滤纸上滴加盐酸（5.11），观察是否有黄色沉淀，如果有，继续用热水洗涤至无黄色沉淀出现，调整溶液体积约150mL~200mL，加15滴钨酸钠溶液（5.16），混匀，滴加三氯化钛溶液A（5.18）至溶液呈淡黄色，继续滴加三氯化钛溶液B（5.19）至溶液出现稳定蓝色。缓慢滴加重铬酸钾溶液（5.15）至蓝色完全消失。立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（5.20），3滴二苯胺磺酸钠溶液（5.14），以重铬酸钾标准滴定溶液（5.22）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液（5.22）的体积（V0）。7.5试剂空白和指示剂校正7.5.1于随同试料进行至7.4.3的空白试验溶液中，移取6.00mL硫酸亚铁铵溶液（5.21立即加入20mL硫酸-磷酸混合酸（5.20），3滴二苯胺磺酸钠溶液（5.14），以重铬酸钾标准滴定溶液（5.22）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点。记录消耗重铬酸钾标准溶液（5.2）的体积（V1）。7.5.2在滴定后试液（7.5.1）中加6.00mL硫酸亚铁铵溶液（5.22），再以重铬酸钾标准溶液（5.22）滴定至溶液出现稳定的紫色为终点，记录消耗重铬酸钾标准滴定溶液（5.22）的体积（V2）。8试验数据处理铁含量以质量分数wFe计，数值以%计，按公式（1）计算：wFeV3m0.V3式中：c（1/6K2Cr2O7）——重铬酸钾物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0——滴定试液时消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV1——试剂空白消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V2——指示剂消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mLV4——溶液体积，单位为毫升（mL）；M——铁的摩尔质量55.85，单位为克每摩尔（g/molm0——试料的质量，单位为克（gV3——分取体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。9精密度9.1重复性4YS/T539.6—202X在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表2重复性限w/%r/%9.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表3再现性限w/%R/%10试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——