YST 539.9-2024《镍基合金粉化学分析方法 第9部分：杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》

CCS 77.160YS中华人民共和国有色金属行业标准代替YS/T539.2-2009、YS/T539.5-2009、YS/T539.7-2009、 YS/T539.8-2009、YS/T539.10-2009202×-××-××发布20中华人民共和国工业和信息化部发布IYS/T539.9—202X本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起本文件是YS/T539的第9部分。YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》已经发布了以下部分：——第1部分：硼含量的测定酸碱滴定法；——第2部分：钨含量的测定辛可宁称量法；——第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法；——第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法；——第5部分：铜含量的测定硫代硫酸钠碘量法；——第6部分：铁含量的测定三氯化钛-重铬酸钾滴定法；——第7部分：磷含量的测定正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；——第8部分：氧含量的测定脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本文件代替YS/T539.2—2009《镍基合金粉化学分析方法铬天青S分光光度法测定铝量》、YS/T539.5—2009《镍基合金粉化学分析方法高碘酸钠(钾)氧化分光光度法测定锰量》、YS/T539.7—2009《镍基合金粉化学分析方法亚硝基R盐分光光度法测定钴量》、YS/T539.8—2009《镍基合金粉化学分析方法新亚铜灵-三氯甲烷萃取分光光度法测定铜量》、YS/T539.10—2009《镍基合金粉化学分析方法硫氰酸盐分光光度法测定钼量》，与YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：a）更改了测定范围（见第1章，2009年版的第1章）；b）增加了杂质元素（见第1章）；c）更改了杂质元素的测定方法，统一更改为电感耦合等离子体原子发射光谱法（见第1章，2009年版的第1章）；c）增加了“再现性”（见9.2）；d）增加了“试验报告”（见第11章）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本文件起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、中国科学院金属研究所、北矿新材科技有限公司、荆门市格林美新材料有限公司、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广西壮族自治区分析测试研究中心、中铝材料应用研究院有限公司、江西核工业兴中新材料有限公司、云南省产品质量监督检验研究院、广东省科学院工业分析测试中心、有研亿金新材料有限公司、湖南航天天麓新材料检测有限责任公司、深圳市万泽中南研究院有限公司。本文件主要起草人：于磊、李爱嫦、张晓、唐碧玉、周子荐、王文杰、崔传勇、张征莲、郭鑫涛、张腾、孙喆、贾孝惠、刘晓曈、孔涛、聂云青、陈浩楠、邹文、刘朝方、贺铭兰、张强、张力久、李丹、陈芳。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——本文件首次发布为GB/T8638.2—1988、GB/T8638.5—1988、GB/T8638.7—1988、GB/T8638.8—1988、GB/T8638.10—1988；——2006年调整为YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009，2009年第一次修订；YS/T539.9—202X——本次为第二次修订，将YS/T539.2—2009、YS/T539.5—2009、YS/T539.7—2009、YS/T539.8—2009、YS/T539.10—2009整合修订为YS/T539.9。YS/T539.9—202X镍基高温合金具有足够高的耐热强度、良好的抗氧化性和抗热腐蚀性、优异的蠕变与疲劳抗力、良好的组织稳定性和使用可靠性，是航空、航天发动机高温部件的关键材料，又是舰船、能源、石油化工等工业领域不可缺少的重要材料。镍基合金粉的化学分析方法研究有利于该材料的质量控制和性能提升。目前市场上有多种牌号的镍基合金，然而，镍基合金粉的化学分析方法标准还十分缺乏。因此，亟需建立一套针对镍基合金粉关键化学成分的分析方法标准，以完善镍基合金粉的标准体系，满足材料生产、应用和检测的迫切需求。YS/T539《镍基合金粉化学分析方法》由十部分组成。——第1部分：硼含量的测定——第2部分：钨含量的测定——第3部分：硅含量的测定——第4部分：铬含量的测定——第5部分：铜含量的测定——第6部分：铁含量的测定——第7部分：磷含量的测定——第8部分：氧含量的测定酸碱滴定法；辛可宁称量法；钼蓝分光光度法；过硫酸铵氧化滴定法；硫代硫酸钠碘量法；三氯化钛-重铬酸钾滴定法；正丁醇-三氯甲烷萃取分光光度法；脉冲加热惰气熔融-红外线吸收法；——第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第10部分：痕量杂质元素含量的测定电感耦合等离子体串联质谱法。本文件在充分调研国内外镍基合金粉相关产品标准及行业内镍基合金粉分析检测实际需求的基础上，对原标准的测定范围、试验操作的技术细节、精密度数据进行修改或补充，进一步规范了镍基合金粉中杂质元素含量的分析方法，同时又体现了行业内对镍基合金粉化学成分分析的技术水平，具有先进性、可操作性和广泛的适用性。对完善镍基合金粉生产产业链，提高镍基合金粉生产能力具有积极的指导意义。1YS/T539.9—202X镍基合金粉化学分析方法第9部分：杂质元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本文件规定了镍基合金粉中铁、铬、钼、铝、钴、硼、锰、铜、铌、钛、镁、锆、钒、钨、铪量的测定方法。本文件适用于镍基合金粉中铁、铬、钼、铝、钴、硼、锰、铜、铌、钛、镁、锆、钒、钨、铪量的测定，测定范围0.010%～5.00%。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T17433冶金产品化学分析基础术语3术语和定义GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。4原理试料用盐酸、硝酸、氢氟酸混合酸溶解。在酸性介质中，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定各元素发射强度，按标准工作曲线法计算各元素的质量分数。5试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯及以上的试剂。5.1水，GB/T6682，二级。5.3硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.4氢氟酸(ρ=1.13g/mL）。5.5混合标准贮存溶液Ⅰ：铁、铬、铝、钴、硼、锰、镁、铜、钒混合元素标准贮存溶液，有证标准贮存溶液或配制的标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。5.6混合标准贮存溶液Ⅱ：铌、钛、钼、锆、钨、铪混合元素标准贮存溶液，有证标准贮存溶液或配制的标准贮存溶液，质量浓度为1000μg/mL。5.7混合元素标准溶液Ⅲ：分别移取10mL混合标准贮存溶液Ⅰ（5.5）和10.00mL混合标准贮存溶液Ⅱ（5.6）于100mL的塑料容量瓶中，补加5mL硝酸（5.31mL氢氟酸（5.4用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含铁、铬、钼、铝、钴、硼、锰、铜、铌、钛、镁、锆、钒、钨、铪100μg。2YS/T539.9—202X5.8纯镍（wNi≥99.99%）。6仪器6.1仪器及分辨率电感耦合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率在200nm处不大于0.01nm，耐氢氟酸进样系统。6.2分析谱线各分析元素的推荐谱线见表1。表1各分析元素的推荐谱线BVW7样品样品为粉末状。8试验步骤8.1试料按照表2称取样品（7），精确至0.0001g。表2试料量及定容体积%g0>1.00～5.0078.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。8.3空白试验随同试料（8.1）做空白试验。8.4测定3YS/T539.9—202X8.4.1将试料（8.1）置于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸（5.21mL硝酸（5加热至试料完全溶解，取下。冷却后转移至表2相应定容用水稀释至刻度，摇匀。8.4.2在选定的仪器工作条件下，于推荐的分析谱线处测定试液中被测元素的发射强度，从工作曲线上查得被测元素的质量浓度。8.5工作曲线的绘制8.5.1标准曲线Ⅰ—质量分数为0.010%～1.00%：分别移取0、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL混合元素标准溶液Ⅲ（5.7）于一组100mL的塑料容量瓶中，根据镍的含量，加入相应质量的纯镍（5.8）进行基体匹配，加入5mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。8.5.2标准曲线Ⅱ—质量分数>1.00～5.00%：分别移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL混合元素标准贮存溶液Ⅰ（5.5）和混合元素标准贮存溶液Ⅱ（5.6）于一组100mL的塑料容量瓶中。根据镍的含量，加入相应质量的纯镍（5.8）进行基体匹配，加入5mL盐酸（5.2），用水稀释至刻度，混匀。8.5.3将系列标准溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选择合适的分析条件，在各元素选定的波长处，测量系列标准溶液中各元素的强度，以浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。工作曲线的线性相关系数应不小于0.9995。9试验数据处理杂质元素含量以质量分数wx计，按公式（1）计算：wx=×100%…（1）式中：ρx——样品溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL）；ρ0——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mLV——定容体积，单位为毫升（mLm——试料的质量，单位为克（g）。被测元素质量分数小于1.00%时，计算结果保留两位有效数字；被测元素质量分数大于等于1.00%时，计算结果表示至小数点后两位。数值修约按GB/T8170的规定执行。10精密度10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。4YS/T539.9—202X表3重复性限Bw/%w/%VWw/%10.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据参见附录A。表4再现性限w/%Bw/%w/%w/%VWw/%11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：YS/T539.9—202X——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；—