纯氦、高纯氦和超纯氦 编制说明

征求意见稿编制说明2一、工作简况氦气是一种惰性气体，具有沸点低、导热性好、渗透性好、性质稳定、绝对零度不固化等独特性能。因此，氦气被广泛应用于航空航天、军工、潜艇、尖端科研、高端制造、医疗等领域，是国防军工和高科技产业发展不可或缺的战略性物资。目前，现行的纯氦、高纯氦和超纯氦标准（GB/T4844-2011）已经执行13年，随着技术进步和市场变化，适用范围、技术要求及试验方法等内容都需要修订。2011年版标准已无法现代工业发展及氦能产业的要求，因此迫切需要重新修订该标准。根据国标委发【2023】64号文，国家标准化管理委员会于2023年下达了修订计划，修订计划号：20233340-T-606。本标准由全国气体标准化技术委员会（以下简称“气标委”）归口。1.2工作过程的说明2022年3月，根据国标委发〔2022〕10号文——《国家标准化管理委员会关于开展推荐性国家标准复审工作的通知》，全国气体标准化技术委员会秘书处组织开展了相关标准的复审工作，其中包含GB/T4844-2011《纯氦、高纯氦和超纯氦》。秘书处组织昊华气体有限公司、大连大特气体有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、中国测试技术研究院化学研究所、西南化工研究设计院有限公司等全国气体标准验证平台单位成立了标准预研工作组，在生产及应用单位等相关方范围内就GB/T4844-2011的实施效果进行了调研，征求了复审意见。1.2.2立项阶段2023年5月，GB/T4844-2011标准复审意见的结论为“修订”，秘书处并根据验证结果，编写了标准的草案提交国家标准委立项申报。1.2.3起草阶段2023年12月国家标准化管理委员会下达了【2023】64号文，《纯氦、高纯氦和超纯氦》正式立项，标准由全国气体标准化技术委员会归口。为保证项目顺利实施，秘书处组织昊华气体有限公司、昊华气体有限公司西南分公司、北京氦普北分气体工业有限公司、上海华爱色谱分析技术有限公司、大连大特气体有限公司、广东华特气体股份有限公司、重庆瑞信气体有限公司、华能山东石岛湾核电有限公司、江西华特电子化学品有限公司、中国计量科学研究院、北京首钢气体有限公司、中昊光明化工研究3设计院有限公司、西南化工研究设计院有限公司、武汉钢铁集团气体有限责任公司等相关标准预研工作组单位成立了起草工作组。起草小组对国际、国内纯氦、高纯氦及超纯氦产品生产情况进行了深入调研和分析，将国外产品的技术标准和国内实际生产情况相结合，于2023年12月份提出了标准的讨论稿。2024年1月～2月，秘书处面向全体委员征集了对讨论稿的修改意见，委员们对使用范围、规范性引用文件、技术要求、检验方法、检验规则、包装标志贮运等内容提出了修改建议。起草小组根据修改建议编制了征求意见初稿，提交气标委2024年5月的年会讨论。会上提出了如下的意见：（1）取消甲烷杂质指标要求。（2）不增加99.9995%的技术指标。（3）GB∕T37182-2018《气体分析等离子发射气相色谱法》可作为等效的分析方法。（4）对于水分含量的测定，增加GB/T5832.4《气体分析微量水分含量的测定第4部分：石英晶体震荡法》为等效方法。（5）对于管道输送的氦，建议抽样检验频率由供需双方商定。1.2.2征求意见阶段2024年7月，起草小组根据2024年5月年会讨论的意见修改并提出了征求意见稿，在“全国标准信息公共服务平台”面向全社会征求意见。二国家标准编制原则和确定标准主要内容从目前掌握的资料来看，与纯氦、高纯氦及超纯氦相关的国家标准是GB/T16943-2009《电子工业用气体氦》，该标准只适用于半导体及电子工业领域，本次修订未参考该标准。本文件不涉及专利，无知识产权问题。起草小组参照了国内外先进检验方法，开展相关试验工作，制定出了技术指标和检验方法，现将有关情况说明如下:2.1标准的编制原则本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定编制起草，并遵循以下基本原则：第一、标准技术要求与国际市场接轨；第二、符合国内生产现状；第三、切合国内市场对产品质量的需求；第四、所选用分析检测方法方便使用，有利于贸易。2.2适用范围2.2.1氦气是一种不可再生资源，对于纯氦、高纯氦和超纯氦，主制备方法有以下四种，其中主要的还是天然气分离法和空气分离法。（1）天然气分离法：工业上，主要以含有氦的天然气为原料，反复进行液化分馏，然后利用活性4炭进行吸附提纯，得到纯氦。（2）合成氨法：在合成氨中，从尾气经分离提纯可得氦。（3）空气法：从液态空气中用分馏法从氖氦混合气中提出。（4）铀矿石法：将含氦的铀矿石经过焙烧，分离出气体，再经过化学方法，除去水蒸气、氢气和二氧化碳等杂质提纯出氦。2011年版规定的制备方法是以深冷法从空气中制备，本次修订根据当前实际情况修改为天然气分离法和空气分离法。2.2.22011年版的标准规定了纯氦、高纯氦和超纯氦的使用领域、分子式及相对分子质量。根据GB/T1.1-2020的要求，讨论稿及征求意见稿删除了使用领域，将分子式和相对分子质量放入了附录。2.4技术指标的依据2011年版标准技术指标见表1。这种纯度以及相关指标的分析方法已经不能适应现在的发展需求，起草小组对国际、国内纯氦、高纯氦和超纯氦产品生产情况进行了深入调研和分析。起草小组提出了讨论稿技术要求，见表2，根据委员们提出的修改意见，形成了征求意见初稿技术要求，并且规定液态氦不规定水含量，见表3。根据2024年5月年会的修改意见，形成了征求意见稿技术要求，见表4。表1纯氦、高纯氦和超纯氦技术要求（2011年版）高纯氦超纯氦氦气（He）纯度(体积分数)/10≥氖气（Ne）含量(体积分数)/10-6<41氢气（H）含量(体积分数)/10<731（氧气（O）+氩（Ar））含量(体积分数)/10<531氮气(N)含量(体积分数)/10<2一氧化碳(CO)含量(体积分数)/10<11二氧化碳(CO)含量(体积分数)/10<11甲烷(CH)含量(体积分数)/10<11水分(HO)含量(体积分数)/10<3总杂质含量(体积分数)/10≤1表2纯氦、高纯氦和超纯氦技术要求（讨论稿）高纯氦超纯氦氦气（He）纯度(摩尔分数)/10氖气（Ne）含量(摩尔分数)/10））5氮气(N)含量(摩尔分数)/10二氧化碳(CO)含量(摩尔分数)/101水分(HO)含量(摩尔分数)/10杂质总含量(摩尔分数)/10表3纯氦、高纯氦和超纯氦技术要求（征求意见初稿）纯氦高纯氦超纯氦））氮气(N)含量(摩尔分数)表4纯氦、高纯氦和超纯氦技术要求（征求意见稿）纯氦高纯氦超纯氦（氧+氩O+Ar）含量(摩尔分数)氮(N)含量(摩尔分数)2.5采样2011年版未规定采样的要求，本次修订将采样的要求单列一章，并引用了GB/T43306《气体分析采样导则》，该标准等同采用ISO19230:2020，适用于纯氦、高纯氦和超纯氦的采样，因此本次制定直接引用。2.6关于试验方法62.6.1纯度计算纯氦、高纯氦和超纯氦的纯度采用差减法计算，2011年版直接将所有杂质含量减去得到纯度。为了与技术要求相对应，本次修订规定先计算总杂质含量，然后减去总杂质含量计算纯度。对于液态的氦，计算公式中不包括水含量。2.6.2氖、氢、（氧+氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳含量的测定仲裁法2011年版规定采用氦离子化检气相色谱法测定氦中氖、氢、（氧+氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳含量，并在附录中给出了详细的测定要求。GB/T28726—2012《气体分析氦离子化气相色谱法》发布近12年，广泛应用于高纯气体中杂质含量的检测。根据2024年5月年会的要求，本次修订采用了GB/T28726规定的氦离子化气相色谱法。起草小组及标准验证平台作了试验验证工作，验证结果见附件1。从检测结果可以看出，GB/T28726规定的HID（氦离子化法）能全部测定氦中氩、氮、二氦化碳含量。等效的方法2011年版未规定等效的方法。根据2024年5月年会的要求，本次修订采用了GB/T37182《气体分析等离子发射气相色谱法》规定的等离子发射气相色谱法为测定氦中氖、氢、（氧+氩）、氮、一氧化碳、二氧化碳含量的等效方法。起草小组及标准验证平台作了该方法的试验验证工作，验证结果见附件2。2.6.3总烃含量的测定2011年版中未规定总烃含量的测定方法，本次修订采用测定方法为GB/T8984规定的方法测定总烃含量。本次修订起草小组及标准验证平台作了试验验证工作，验证结果见附件1。2.6.4水含量的测定纯氦、高纯氦中水分含量的测定2011年版规定用GB/T5832.1《气体中微量水分的测定第1部分：电解法》、GB/T5832.2《气体中微量水分的测定第2部分：露点法》测定水分，其中GB/T5832.2的方法为仲裁法。根据2024年5月年会的要求，本次修订增加GB/T5832.4的方法为等效法。超纯氦中水分含量的测定72011年版规定用GB/T5832.3的方法测定水分，未规定等效法，根据2024年5月年会的要求，本次修订增加GB/T5832.1、GB/T5832.2及GB/T5832.4的方法为等效法。2.6.5尾气处理2011年版未规定对尾气处理的要求，由于氦气的危险性，本次修订对尾气处理提出了原则性要求：测定时，应有氦气尾气处理措施，以防止窒息。2.7检验规则2.7.12011年版规定瓶装纯氦和高纯氦按照抽样表抽样检查，大容积钢质无缝气瓶及集装格装的氦气逐一检验，超纯氦逐一检验。2.7.2瓶装纯氦及高纯氦本次修订修改了组批的要求：同一生产线连续稳定生产的钢瓶装纯氦及高纯氦产品为一批，每批不超过300瓶。本此修订，对于瓶装纯氦及高纯氦的抽样、判定和复验，依然采用抽样的方式，抽样表修改为表5瓶装纯氦及高纯氦的抽样数量表单位：瓶111222233547596>15072.7.3气瓶集束装置、大容积无缝气瓶装纯氦及高纯氦的抽样、判定和复验本此修订，增加了对气瓶集束装置装纯氦及高纯氦的抽样、判定和复验的规定，规定为应逐一检验。2.7.4超纯氦的抽样、判定和复验本次修订，对超纯氦的抽样、判定和复验，依然规定为应逐一检验。82.8关于产品标志、包装、贮运及安全本次修订参照了最新的有关法律法规、标准和国际化学品安全卡。讨论稿中将该章的内容分成三部分来编制1）标志（2）包装、运输和贮存（3）安全信息放入附录A。2.8.1标志产品质量合格证（1）2011年版标准规定合格证的内容至少如下：a）产品名称，生产厂名称；b）生产日期或批号，充装量（m3或MPa），产品技术指标；C）本标准的编号，检验员号等。（2）根据最新的气体标准体系中对产品质量合格证的要求，将合格证的内容修改如下：a)产品名称，生产厂名称，危险化学品生产许可证编号；b)生产日期或批号；c)充装压力（MPa）；d)本文件编号及氦气的纯度。包装容器上的字样2011年版中未规定字样的具体要求。本次修订增加为：包装容器上应涂刷“纯氦”、或“高纯氦”、或“超纯氦”字样。气瓶及包装标志2011年版工业氦标准中规定：气瓶颜色标记应符合GB7144的规定。包装标志应符合GB190的规定。按照最新的要求，增加了标签的要求，修改为：纯氦、高纯氦及超纯氦的包装标志应符合GB190的相关规定，颜色标志应符合GB/T7144的规定，标签应符合GB/T16804、GB/T15258规定的要求。2.8.2包装、运输和储存包装2011年版工业氦标准中规定采用GB/T5099（钢制无缝气瓶）。纯氦、高纯氦及超纯氦都是压缩气体，我国对压缩体气瓶（钢瓶）包装的规定有GB/T5099（钢制无缝气瓶）、GB/T5100（钢制焊9接气瓶）及GB/T11640铝合金无缝气瓶。由于纯氦、高纯氦和超纯氦纯度高，因此可使用GB/T5099及GB/T11640规定的气瓶。TSG23《气瓶安全技术规程》中包括了对于气瓶的安全使用和监督监察，因此本次修订采用了此规程。2011年版工业氦标准中规定瓶装氦的最低压力不低于气瓶公称工作压力的97%。该规定已不符合目前实际生产及应用情况，因此本次修订修改为：瓶装氦气的最高充装压力应符合GB/T14194的规定。运输和储存按DOT和TC规章，氦气允许使用钢瓶、槽罐车和管式拖车运输。作为低温流体，液氦可使用绝热钢瓶、可移动式绝热储槽、绝热载运罐以及绝热联运容器运输。氦允许以下列方法运：铁路：压缩气体装在允许的钢瓶、可移动储槽和槽罐车内运输；深冷液体装在低温钢瓶和载运罐中运输。公路：压缩气体装在允许的钢瓶、可移动储槽和载运罐内运输；深冷液体装在低温钢瓶和载运罐中运输。水运：装于允许的钢瓶、可移动储槽和载运罐中用货船运输；在客船上运输的压缩气体限装载于“A”类货物区，深冷液体限装载于“D”类货物区。空运：在客机上装运时，每只压缩气体钢瓶的最大净重为165磅（75kg），而货机装运的每只钢瓶的最大净重升至330磅（150kg）。对钢瓶装深冷液体，每只钢瓶的最大净重客机上为110磅（50kg货机上为1,102磅（500kg）。2.8安全信息2.8.1基本性质氦分子是一种独特的分子。氦是仅次于氢的最轻的元素，其分子横截面比任何气体分子都小。氦是地球大气中的一种稀有气体，在大气中其浓度仅5ppm。氦对化学反应和辐射都是完全惰性的。它的热导率比任何其他惰性气体都要大，是与其最接近的惰性气体氖的三倍多。氦的沸点为-452.1℉（-268.9℃),故其制冷性能领先于任何其他物质。氦渗透率高，易于检测，微溶于血液。氦是非易燃物，微溶于水。氦通常在高压下装入钢瓶或散装容器内运输，温度为70℉（21.1℃)时的储运压力等于或大于2,400psig（16,550kPa）。氦还可以以低温液体的形式运输。2.8.2危险性概述氦无毒且惰性。当将空气中的氧气稀释至低于可维持生存的水平时，其作用就是一种普通窒息气体。吸入过高浓度的氦气可引起头晕、恶心、呕吐、意识丧失直至死亡。死亡由判断错误、思维混乱、丧失意识等因素造成自救不及时所致。在缺氧环境中，往往数秒内就可能无任何预兆而失去意识乃至死亡。气态氦应按管理任何不燃、无毒压缩气体所需采取的全部安全防范措施来进行管理。管理所有深冷液化气体所需采取的全部安全防范措施均适用于液氦。接触液氦和氦的冷蒸气可导致类似烧伤的大范围组织损伤。。2.8.5泄漏应急处理在封闭区域加强通风，以防止由于气态氦的泄放或液态氦的蒸发而形成缺氧大气环境。包括救援工人在内的任何人，若未佩戴正压式空气呼吸器（SCBA）和空气管道呼吸器，均不得进入氧浓度低于19.5％的事故区域。避免皮肤与液氦和它的冷蒸气接触。用水冲洗液氦泄漏点可减轻泄漏。低温液体接触皮肤，将造成与热烧伤类似的灼伤，必须及时治疗。用100℉~105℉（37.8℃~40.6℃)之间的温水充分冲洗受伤区域的皮肤，直至皮肤温度恢复正常。应尽快就医诊治。2.8.6操作处置与储存气态氦通常储存于高压钢瓶、Hydril管或管式拖车中。液氦通常储存于用户所在地的低温液体钢瓶、可移动式用户站以及专门设计的绝热型储槽中。为了最大限度减少运输损失，液氦的运输容器通常也当作储存容器使用。处理如氮和氩这类惰性液化气体所需的安全防护措施，同样适用于液氦，除此之外，液氦使用者还必须采取一些特殊的防护措施。液氦的超低温特性使得这些特殊防护措施必不可少；液氦可以使所有其他气体凝固，当它通过任何未绝热或绝热不良的管道流动时，会使管外空气冷凝。这就可能导致大气中氧气局部富集，并有可能形成富氧液空的液滴。不允许液氦接触空气，因此，必须安装防止空气回漏进入液氦装置的压力释放装置。被凝固的空气堵塞会造成严重的安全危害。同样，如果有空气进入并堵塞了氦容器的出口，也会造成严重危害。因此，液氦容器的出口在交货时必须进行测试，并应定期检查以确保出口处于净洁状态。使用敞口长颈杜瓦瓶盛装液氦时，会因转移液氦或对液氦进行计量而使瓶颈堵塞的可能性增加。液态和气态氦系统的设计和安装，必须在对液氦和气氦设备都十分熟悉人员的指导下进行，还应完全遵从国家及地方的规定。2.8.7氦气的体积计算2011年版对于氦气在20℃、101.3kPa状态下体积计算的相关规定，尤其是在不同压力、温度下氦气的体积换算系数K值表，已经不能满足现在氦气发展实际现状。本次修订修改了K值表，包含了（2.0～30）MPa、（-40～+60）℃的数据，满足了发展的需求。三、主要试验（或验证）的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济效果1、主要试验（或验证）的分析本标准制定过程中，起草小组做了大量的试验验证工作，详见第二章2.6。2、修订意义及预期的经济效果纯氦、高纯氦和超纯氦的用途广泛，随着经济的发展和科技的进步，高纯度氦气的应用领域也在不断延伸。。随着中国工业的迅速发展，广大用户对纯氦、高纯氦及超纯氦的质量提出了更高更苛刻的要求。因此，修订2011年版标准是我们必须要进行的一项具有深远意义的重要工作。通过制定标准，将引领纯氦、高纯氦及超纯氦规模化产出，推动我国工业发展，提升行业的竞争力，促进整个行业健康持续发展。同时通过标准的制定，有利于推动相关产业进步，扩大我国科技对外影响力，有效服务于国家战略需求。因此，修订后的纯氦、高纯氦及超纯氦产品国家标准，无论是国家需要、市场需要还是对用户负责都是我们应要进行的一项具有意义的工作。目前，我国已具备自主生产纯氦、高纯氦和超纯氦的能力。而且随着纯氦、高纯氦和超纯氦应用的越来越广泛，国内生产厂家将会增加，本次制定推动了国内纯氦、高纯氦和超纯氦的产业化，因此本次修订将产生以下一些方面的效益：（1）推动国内纯氦、高纯氦和超纯氦生产产企业采用先进的生产工艺，与国外先进企业看齐。（2）本次修订后标准达到了国际先进水平，提高了国产纯氦、高纯氦和超纯氦产品的国际竞争力。（3）检测方法增加了氦离子化气相色谱法这种先进的方法，为标准使用者提供了更好的指导。（4）包括了安全警示的内容，对使用者提供了很好的帮助.四、采用国际标准和国外先进标准的程度，以及与国际、国外同类标准水平的对比情况，或与测试的国外样品、样机的有关数据对比情况该标准无国际标准可以借鉴，在制定过程中参考了国内外相关文献资料。五、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系六、重大分歧意见的处理经过和依据本次国标的制定无重大分歧意见。七、国家标准作为强制性国家标准或推荐性国家标准的建议建议将该标准作为推荐性国家标准，建议标准发布后6个月实施。八、贯彻国家标准的要求和措施建议（包括组织措施、技术措施、过渡办法等内容）九、废止现行有关标准的建议十、其他应予说明的事项氦气标准验证实验（PDD+FID）1.气体1.1标准气体1.1.1氦中常规组分标气钢瓶号：200220405055，生产单位：大连大特气体有限公司，充装压力：10MP。表1：氦中常规组分标气组分浓度表组分含量（mol/mol）氖气4.81×10-6氢气4.91×10-6氧气5.03×10-6氮气5.12×10-6氩气4.98×10-65.05×10-6一氧化碳5.00×10-6二氧化碳5.09%氦气平衡1.2样品气体1.2.1样品气，钢瓶编码：5091011790提供单位：林德气体；2.氦离子化气相色谱法（PDD）分析He中H2、O2、Ar、N2、CH4、CO、CO2的含量2.1实验设备及材料2.1.1生产单位：上海华爱色谱分析技术有限公司2.1.2设备型号：GC-9560-PDD2.1.3柱炉：50℃;2.1.4检测器：150℃;2.1.4辅助箱1：60℃;2.1.5辅助箱2：70℃;2.1.6定量环1：0.5mL；2.1.7定量环2：0.5mL；2.1.8定量环3：0.5mL；2.1.9载气（氦气）流速：30mL/min；2.1.10预分离色谱柱：柱长约2m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。2.1.11色谱柱Ⅰ：柱长约30m、内径0.53mm的毛细柱，内涂厚度为50μm的5A薄膜，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧、氩的含量；2.1.12色谱柱Ⅱ：柱长约30m、内径0.53mm的毛细柱，内涂厚度为50μm的5A薄膜，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氢、氧、氩的含量；2.1.13色谱柱Ⅲ：柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物(乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物)，或其他等效色谱柱。该柱用于测定二氧化碳的含量；2.1.14色谱柱Ⅳ：柱长约1.5m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.18mm～0.25mm的5A分子筛，或其他等效色谱柱。该柱用于测定氮、甲烷、一氧化碳的含量。2.2流程图：分析He中H2、O2、Ar、N2、CH4、CO、CO2流程图1——样品进口；2、6、13——体积定量管；3、5、10、16、19——载气（高纯氦气）；4、18——气动十通阀；7——色谱柱1；8、11、17、22、23——针型阀；9、24——气动六通阀；12——色谱柱2；14——样品出口；15——预分离色谱柱；20——色谱柱3；21——色谱柱4；25——氦离子化检测器。2.3分析谱图2.3.1标气谱图图2PDD分析He中H2、O2、Ar、N2、CH4、CO、CO2重复性谱图2.3.2样品谱图图3PDD分析样品中H2、O2、Ar、N2、CH4、CO、CO2谱图3.氢火焰色谱法（FID）分析He中总烃3.1实验设备及材料3.1.1生产单位：上海华爱色谱分析技术有限公司3.1.2设备型号：GC-9560-FID3.1.3柱炉：100℃;3.1.4检测器：150℃;3.1.5定量管：1.0mL；3.1.6载气（氮气）流速：30mL/min；3.1.7预分离色谱柱：柱长约3m、内径3mm的不锈钢柱，内装粒径为0.15mm～0.18mm的高分子聚合物（乙基苯乙烯和二乙烯基苯的共聚物），或其他等效色谱柱。3.1.8色谱柱：长约4m，内径约2mm的316L不锈钢管，内装粒径为0.18mm～0.25mm的玻璃微球，或其他等效色谱柱。该柱用于测定除甲烷外的总烃。3.2流程图图4FID检测He中总烃流程图1——样品进口；2——体积定量管；3——样品出口；4——预分离色谱柱；5、8——载气（高纯氮气6——针型阀；7——气动十通阀；9——色谱柱；10——氢火焰离化检测器；11——氢气；12——空气。3.3分析谱图3.3.1总烃标气谱图图5FID分析He中总烃标气重复性谱图3.3.2样品谱图图6FID分析He中总烃样品谱图4.结果分析4.1重复性计算公式重复性以组分的保留时间、峰高和峰面积测量的相对标准偏差RSD表示，相对标准偏差RSD依下式计算：式中：RSD——相对标准偏差（%）；n——测量次数；xi——第i次测量的保留时间、峰高或峰面积；x——n次进样的保留时间、峰高或峰面积算术平均值；i——进样序号4.2重复性数据表格色谱连续进样3次得出以下表格数据：表2：标气重复性数据表注：A表示峰面积，单位微伏*秒；H表示峰高，单位微伏；Rt表示保留时间，单位秒；由表5及2.2中各谱图可知，各个组分RSD都在3%以下，重复性较好。4.3仪器最小检出浓度最小检出浓度公式：Cmin=2Nc/H各参数意义：Cmin——最小检出浓度，10-6（摩尔分数）c——组分浓度，10-6（摩尔分数）PDD声音10μV；FID噪音10μV，最小检出浓度经过计算得出：组分名平均峰高(μv）浓度，10-6（摩尔分最小检出浓度，10-9（摩尔分数）Ne5384.81178.81H2548684.91N2357772.86CH4778605.05Ar323894.983.08O2258965.033.88CO2795755.09CO145125.006.89总烃52135.054.4样品气检测结果表4：样品中各杂质组分分析结果Ne未检出H20.0036N20.2212CH40.0033Ar未检出O20.0987CO2未检出CO0.0079总烃未检出5.结论本方法对各组分标气分析3次分析RSD小于3%。在PDD检测中组分除氖外最小检出浓度在10ppb以下；氖最小检出浓度在180ppb以下，分析方法对分析He中各杂质组分符合要求；FID测试中，FID检测器对总烃分析的最小检出浓度为20ppb以下，满足杂质分析需求。试验单位：中昊光明化工研究设计院有限公司钢瓶号：L217605019生产单位：大连大特充装压力：10.0Mpa表1：He标气组分浓度表组分含量（mol/mol）氢气1.98×10-61.67×10-6氮气1.68×10-61.93×10-6一氧化碳1.92×10-6二氧化碳1.93×10-6氖气1.97×10-6氩气1.94×10-6氦气平衡2.气相色谱仪及检测条件2.1仪器型号：Ka8000plus铠爱分析仪器(上海)有限公司2.1.1程序升温柱炉：75℃;2.1.3柱炉2：45℃2.1.4EPD检测器：常温；2.1.6定量环2：2.5mL；2.1.7定量环3：2.5mL；2.1.8载气1（氦气）流速：18mL/min；2.1.9载气2（氦气）流速：25mL/min；2.1.10载气3（氦气）流速：20mL/min；2.1.11预分离柱：柱长约2.0m、内径2mm的不锈钢柱，内装5A分子筛；2.1.12色谱柱1：柱长约2.6m、内径2mm的不锈钢柱，内装沸石5A分子筛。该柱用于测定氖、氩。2.1.13色谱柱2：柱长约4.0m、内径2mm的不锈钢柱，内装5A分子筛。该柱用于测定氢、氧、氮、甲烷、一氧化碳。2.1.14色谱柱3：柱长