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代替GB/T17832—2008银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法(电位滴定法)Volumetric(potentiometric)Volumetric(potentiometric)met国家标准化管理委员会国家市场监督管理总局发布国家标准化管理委员会I——删除了2008年版的7.1(见2008年版的7.1); 本文件使用重新起草法修改采用ISO11427:2014《首饰银合金首饰中银含量的测定溴化钾容1银合金首饰银含量的测定溴化钾容量法(电位滴定法)本文件适用于银含量800%～999%的银合金首饰、工艺品及其材料。这些银合金中可能含有铜、GB/T9725化学试剂电位滴定法通则(GB/T9725—2007,ISO6ISO11596首饰贵金属合金首饰及相关产品的取样(Jewellery—Samplingofpreciousmetalal-5.1硝酸(HNO₃):质量分数为65%～68%,不含卤化物。5.2硝酸混合溶液：由1体积硝酸(5.1)和2体积水混合。5.3溴化钾溶液，c(KBr)=0.1mol/L:将11.901g溴化钾(在105℃干燥后)溶于水中，并稀释至26.2电动柱塞或活塞式滴定管：与电位计或自动滴定仪连接，在滴定终点处可控制滴定液的增量为7取样个玻璃烧杯中。每个玻璃烧杯中加入5mL混合溶液(5.2),在烧杯上方盖上表面皿，缓慢加热使银溶滴定终点的计算应符合GB/T9725中的规定。溴化钾溶液滴定度F的计算见公式(1):滴定度的连续测量值之间的相对误差应不超过0.05%。为保证较高的精确度，在随后的计算中应使用平均值F进行计算。溴化钾溶液的滴定度应在进行样品3100mg钯中加入50mL该水溶液(5.4)。滴定过程及终点判定按照标准银溶液的滴定(8.1.2)进行。测试前可预先进行测定试验以得到银 (2)重复性测定的结果偏差应小于1%。如果偏差大于该值，45(资料性)本文件章条编号与ISO11427:2014章条编号对照见表A.1。112234769附录A附录B6(资料性)本文件与ISO11427:2014的技术性差异及其原因见表B.1。原因1“本文件适用于银含量800%～999%的银合金首饰、工艺品及其材料。”代替了“适用于ISO9202所规定的纯度范围”明确测定范围，便于本文件的执行1“GB11887”代替了“ISO9202”引用了采用国际标准的国家标准2关于规范性引用文件，本文件做了具有技术性差异的调整，调整情况集中反映在第2章“规范性引用文件”4增加了“注：本文件中滴定终点的判定方法见中的相关规定。”明确电位判定的规则，便于本文件的执行“硝酸，质量分数为65%～68%”代替了“硝酸，质量分数为33%”混合”8.1.1和8.2.1修改了试样和标准银的称样量范围增加了“滴定终点的计算应符合GB/T9725中的规定。”明确了滴定终点的计算方法，便于增加了“计算结果保留到个位。”[1]GB11887首饰贵金属纯度的规定及命名方法(GB11887—2012,ISO9202:1991,

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