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文档简介
专题十六化学实验基本方法考点1常见仪器的使用和实验基本操作一、常见仪器的使用1.可加热的仪器
(1)可直接加热的仪器——底面积小或厚A—试管。加热液体时,液体体积不超过其容积的1/3;加热固体时,试管口应略向下倾
斜。B—蒸发皿。用于蒸发或浓缩溶液,蒸发或浓缩溶液时要用玻璃棒搅拌。C—坩埚。用于灼烧固体物质,转移坩埚时要使用坩埚钳。(2)垫陶土网加热的仪器——底面积大且薄D—圆底烧瓶,E—蒸馏烧瓶,F—三颈(口)烧瓶。三种仪器所盛液体体积约为其容积的
1/3~2/3。G—锥形瓶。滴定时所盛液体体积不超过其容积的1/2。H—烧杯。溶解固体或稀释浓溶液时要用玻璃棒不断搅拌。2.计量仪器
A—量筒。无零刻度,不可加热、不可作反应容器、不能稀释溶液;选取量筒的原则是
“大而近”。B—容量瓶。只有一条刻度线,不可加热、不可作反应容器;使用前需检漏;转移溶液
时要用玻璃棒引流。C—酸式滴定管,D—碱式滴定管。“0”刻度在上方,读数精确到0.01mL;使用前需检
漏;装液前要用待装液润洗2~3次;酸式滴定管用于盛装酸性或强氧化性溶液,碱式滴定
管用于盛装碱性溶液。使用聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通用滴定管。E—托盘天平。精确度为0.1g,称量前先调零,“左物右码”,易潮解或腐蚀性药品应放
于玻璃容器(如烧杯)内称量。F—温度计。水银球不能接触器壁,蒸馏时水银球位于蒸馏烧瓶支管口处。3.其他常用仪器
A—酒精灯。酒精量约为其容积的1/3~2/3,加热时用外焰。B—干燥管。用于干燥少量气体或除去气体中的杂质,气流方向“大进小出”。C—胶头滴管。使用时不能平放或倒置,滴液时不可接触器壁,应垂直悬空于容器上方,用后须立即洗净(注意滴瓶中的滴管用后不用清洗)。D—广口瓶,E—细口瓶。广口瓶用于贮存固体药品,细口瓶用于贮存液体药品;见光易
分解的物质用棕色瓶;不宜盛放易挥发的物质;盛放强酸性、氧化性药品时要用玻璃
塞,不能用橡胶塞;盛放碱性药品时要用橡胶塞,不能用玻璃塞。F—集气瓶。可用于收集气体,短时间贮存气体,固体的燃烧实验。在瓶内进行燃烧反
应生成固体时,瓶内应加水或在瓶底铺少许细沙。G—分液漏斗。用于随时添加液体,萃取和分液(用梨形分液漏斗);使用前应检漏;分离
液体时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。H—普通漏斗。用于向小口径容器中加入液体试剂;用于过滤时,注意要“一贴、二低、三靠”。I—长颈漏斗。用于组装气体的发生装置时,下端管口需插入液面以下,防止气体逸
出。J—恒压滴液漏斗。用于反应中随时添加液体,其中a管的作用是平衡气压,使液体能够
顺利流下。使用前应检漏。用于制取气体时上部玻璃塞不可取下。K—冷凝管。直形冷凝管一般用于蒸馏或分馏时冷凝,球形冷凝管通常用于冷凝回流;
冷凝水“下口进、上口出”。归纳总结广口瓶的“一材多用”(1)收集气体:向上或向下排空气法、排水法收集气体(图A)。(2)洗气瓶:用于气体的除杂,如除去Cl2中的HCl。注意气体应长进短出(如图B)。(3)量气瓶:气体应从短管通入(如图C)。(4)安全瓶:防倒吸装置(如图D)。(5)贮气瓶:暂时保存气体(如图E)。(6)用于监控气体流速(如图F):广口瓶中盛有液体,从a端通入气体,根据液体中产生气
泡的速率来监控通入气体的速率。(1)取用原则①粉状不沾壁,块状防掉底,液体防污染,标签防腐蚀。②忌用手接触药品,忌把鼻孔凑到容器口去闻气味,忌尝药品味道。③通常取出的药品,不能放回原瓶(钠、钾、白磷等除外),以防污染,应放在指定容器内。(2)操作注意事项①取粉末状固体用药匙(或纸槽),试管斜放,药匙送管底,试管再竖起。②取块状固体用镊子,试管横放,将固体放在试管口,倾斜试管使固体缓慢下滑。二、化学实验基本操作1.药品的取用③取液体,瓶盖倒放,标签向手心,瓶口挨管口,液体沿内壁流下。(3)药品的取用量如果没有说明用量,液体取1~2mL,固体铺满试管底部即可。2.物质的溶解、加热(1)溶解①固体:一般在烧杯或试管中溶解。振荡、搅拌、粉碎、升温等措施均可加快溶解速
率。②液体:注意浓硫酸的稀释;混合浓硝酸和浓硫酸时,应把浓硫酸慢慢地注入浓硝酸中
(一般是将密度大的液体注入密度小的液体中)。③气体:溶解度不大的气体可直接通入水中溶解,易溶于水的气体注意防倒吸。(2)加热:加热时,受热容器外壁不能有水,以防受热不均而破裂。对于某些温度不超过100℃的实验,使用水浴加热,使物质受热均匀且便于控制反应的温度,如实验室制硝基
苯。但接近且小于100℃时应选用油浴,如98℃时应选油浴,因接近水的沸点,不好控
温。3.试纸的使用(1)试纸的种类及用途①红(蓝)色石蕊试纸:定性检验溶液的酸碱性。②pH试纸:定量检验溶液的酸碱性。③品红试纸:检验SO2等有漂白性的物质。④淀粉—KI试纸:检验Cl2等有氧化性的物质。⑤醋酸铅试纸:检验H2S气体或其溶液。(2)试纸的使用方法①检验溶液的酸碱性:取一小块试纸放在洁净干燥的表面皿或玻璃片上,用玻璃棒蘸
取待测液滴在试纸中部,观察试纸颜色变化。②检验气体的酸碱性:用玻璃棒粘一小块润湿的试纸,靠近导管口,观察试纸颜色变
化。注意试纸不能伸入溶液中,不能与管口接触。测溶液pH时,pH试纸不能润湿。方法装置图操作与现象微热法
用手紧握试管,导管口处有气泡冒出,松开手后导管内形成一段水柱,证明装置的气密性良好液差法
关闭止水夹,向长颈漏斗中加水使长颈漏斗中的液面高于试管中的液面,静置,若液面位置保持不变,证明装置的气密性良好滴液法
向分液漏斗中注入适量水,关闭止水夹,打开分液漏斗活塞,如果滴入少量水后停止流下,证明装置的气密性良好4.装置气密性的检查5.仪器的洗涤方法玻璃仪器洗干净的标志:内壁附着的水形成均匀的水膜,既不聚成水滴,也不成股流
下。(1)冲洗法:往容器里注入一定量水,振荡后倒掉,反复几次,再使容器口朝下,冲洗外壁。
(2)刷洗法:往容器里倒入少量水、洗涤剂,选择合适的毛刷反复转动,轻轻刷洗后用水
冲洗几次。(3)药剂洗涤法:对于用水洗不掉的污物,可根据污物的性质用药剂处理。例如用酒精
洗去碘和苯酚,用稀硝酸洗去铜和银镜,用NaOH溶液或热的Na2CO3溶液洗去油脂。三、化学实验中的安全知识1.防倒吸,装置如下:
2.防堵塞,装置如下:
3.防污染实验室制取有毒气体(如Cl2、SO2、NO2、NO、CO、H2S等)时,应在通风橱中进行且
进行尾气处理。常见尾气处理装置如下:
(1)实验室制取Cl2、NO2等时,尾气的处理可采用b装置。(2)实验室制取CO、H2等易燃气体时,尾气处理可采用a、c装置。4.防爆炸:点燃可燃性气体(如H2、CO、CH4等)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前,要检
验气体纯度。5.防暴沸:蒸馏时要加沸石或碎瓷片,防止暴沸。考点2物质的检验和鉴别1.物质检验和鉴别的原则操作简便、现象明显、排除干扰。2.物质的检验(1)物质检验的方法①物理方法:常利用物质的物理性质和特征性质进行检验,如颜色、气味、状态、溶
解性、焰色试验等。②化学方法:利用物质发生化学反应时表现出的一些特殊现象,结合指示剂和反应条
件进行检验。(2)检验物质时对化学反应和实验操作的基本要求①反应要有明显的现象,如溶液颜色的改变、沉淀的生成或溶解、气体的产生等。②反应要在适宜的条件下进行,如溶液的酸碱性、浓度、温度等条件的选择。③检验物质时需排除干扰物的影响,如用Ba2+检验S
时应先排除S
、C
等的干扰。④当试样是固体时,一般需要先将少量试样溶解,观察溶解后溶液的颜色,以及在溶解
过程中的现象。⑤在检验试样或配好的试样溶液中是否含有某种物质时,每次应取少量进行实验。3.物质检验的步骤取少许试样(固体需溶解)→加入试剂→观察现象→得出结论。4.常见气体的检验可燃性气体H2火焰呈淡蓝色,罩在火焰上方的冷且干燥的烧杯内壁有水珠产生CO火焰呈蓝色,燃烧后产生的气体能使澄清石灰水变浑浊CH4火焰呈淡蓝色,燃烧后产生的气体可使无水CuSO4变蓝,可使澄清石灰水变浑浊乙烯火焰明亮,有黑烟;可使溴水或酸性高锰酸钾溶液褪色酸性气体CO2无色、无味的气体,通入澄清石灰水中,溶液变浑浊SO2①能使品红溶液褪色(且加热后恢复红色)②有刺激性气味且能使澄清石灰水变浑浊HCl无色、有刺激性气味的气体,通入硝酸银溶液中产生白色沉淀碱性气体NH3①能使湿润的红色石蕊试纸变蓝②用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近,能产生白烟还原性气体H2通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通过无水硫酸铜,无水硫酸铜变蓝CO通过灼热氧化铜,固体由黑变红,生成的气体通过澄清石灰水,溶液变浑浊NO通氧气,气体由无色变为红棕色氧化性气体O2使带火星的木条复燃Cl2黄绿色气体,能使湿润的淀粉—KI试纸变蓝5.常见离子的检验
离子试剂现象沉淀法Cl-、Br-、I-AgNO3溶液和稀硝酸白色沉淀(AgCl)、淡黄色沉淀(AgBr)、黄色沉淀(AgI)S
稀盐酸和BaCl2溶液白色沉淀Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰绿色沉淀→红褐色沉淀K3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液KFe[Fe(CN)6]蓝色沉淀Fe3+NaOH溶液红褐色沉淀Al3+NaOH溶液逐滴加入NaOH溶液先生成白色沉淀后溶解Cu2+NaOH溶液产生蓝色沉淀,加热后沉淀变黑气体法N
浓NaOH溶液加热,产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体C
稀盐酸和澄清石灰水产生无色、无味的气体,该气体能使澄清石灰水变浑浊S
稀硫酸和品红溶液产生无色、有刺激性气味的气体,该气体能使品红溶液褪色显色法Br-、I-氯水(少量)、CCl4出现分层,下层为橙红色、紫红色Fe2+KSCN溶液和氯水滴加KSCN溶液无现象,再滴加氯水变红色Fe3+KSCN溶液溶液变红色苯酚溶液溶液显紫色焰色实验Na+、K+——火焰呈黄色、紫色(K+的焰色要透过蓝色钴玻璃观察)考点3物质的分离和提纯1.物质分离和提纯的基本原则(1)“四原则”:①不增(尽量不增加新的杂质);②不减(尽量不减少被提纯的物质);③易
分离(被提纯物质与杂质容易分离);④易复原(被提纯物质转化后要易复原)。(2)“四必须”:①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽(因过量会带入新的杂质);
③必须选最佳除杂途径;④除去多种杂质时,必须考虑加入试剂的顺序。2.物质分离和提纯的方法(1)物理方法及装置A.过滤:适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意事项:a.“一贴、二低、三靠”;b.
沉淀要洗涤;c.定量实验要“无损”。B.蒸发:蒸发结晶适用于溶解度随温度变化影响不大的物质;而对溶解度随温度变化影响较大的物质,采用冷却结晶的方法。C.萃取:液—液萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂(即萃
取剂)把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来。萃取剂选择的条件:①溶质在萃取剂中的溶解度大;②溶剂与萃取剂互不相溶;③溶质
和萃取剂不反应。分液:分离两种互不相溶的液体混合物。注意①分液时要先打开分液漏斗上口玻璃塞,平衡气压,便于液体顺利流下;②分液
时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。D.升华:分离含易升华组分的混合物。E.蒸馏:分离沸点相差较大的液体混合物。注意①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶内要加沸石或碎瓷
片,防止暴沸;③冷凝管水流方向与气流方向相反。F.渗析:分离胶体与溶液。注意不断更换烧杯中蒸馏水,提高渗析效果。(2)化学方法①沉淀法(杂质转化为沉淀);②化气法(杂质转化为气体);③杂转纯法(杂质转化为需要
提纯的物质);④氧化还原法(如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2);⑤热分解法(如除
去Na2CO3中的NaHCO3、NaCl中的NH4Cl);⑥酸碱溶解法(如用过量NaOH溶液除去Fe2O3中的Al2O3);⑦电解法(如铜的电解精炼);⑧调节pH法(如调节pH将Fe3+与Al3+分离)等。
3.物质分离与提纯的常见类型(1)“固+固”混合物的分离或提纯(2)“固+液”混合物的分离或提纯(3)“液+液”混合物的分离或提纯(4)“气+气”混合物的分离或提纯
1.判断正误(正确的打“√”,错误的打“×”)。(1)球形冷凝管可用于组装蒸馏装置。(
)(2)做蒸馏实验时,如果在沸腾前发现忘记加沸石,应立即停止加热,冷却后补加。(
)(3)进行蒸发结晶操作时,要将液体彻底蒸干得到晶体。
(
)(4)硝酸银溶液、浓硝酸、氯水均需存放在棕色玻璃瓶中。
(
)(5)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过
滤、干燥的方法。
(
)(6)FeCl2溶液中混有FeCl3可加入铜粉除去。
(
)(7)可用CaCO3粉末除去MgCl2溶液中的FeCl3。
(
)×√×√×××2.下列实验操作或实验仪器的使用错误的是(
)A.用剩的药品均不能放回原瓶B.用pH计测量NaClO溶液的pHC.用酸式滴定管量取12.50mL高锰酸钾
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