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文档简介
一、本标准制定的目的意义.
元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱(LC)与
AFS的联用具有优势互补的特点,检出限很低,可实现对As、Hg、Se、Sb等元
素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展,在食品、卫生防疫、
商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是,国内各LC-AFS
生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的,所生产的仪器在液相和前处理等方面
差异很大,导致仪器制造和性能测试不能统一规范。
本标准起草单位所承担的“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方
法”,是中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专
项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:201310286)的子任务,
为本标准制定奠定了良好基础及技术支撑,该标准的制定是项目成果之一。
传统的无机元素形态分析方法,是将元素形态的分离与测定分别进行,样
品前处理及操作过程繁琐,还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子
荧光光谱与液相色谱联用技术,将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结
合,元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测,从而大大提高了检测的灵
敏度、准确度和检测效率。
原子荧光光谱与液相色谱联用,将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领
域,在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高,
易于维护,便于操作,在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标
二、任务来源和工作简况
1.任务来源
2013年,公司参与了中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局
公益性行业科研专项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:
201310286)。其中任务四“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法”
是由本公司完成的。
随着该技术的普及,越来越多的检测标准的制定将采用此分析技术。但是,
在国内各LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的,所生产的仪器在以下
方面差异很大:液相泵参数与厂商、色谱柱、紫外消解装置、LC-AFS接口、色
谱工作站、整机控制方式、仪器指标定义等,但是目前国内外尚无液相色谱与
原子荧光光谱联用仪性能测试方法,不利于该项技术在具体检测标准中的应用
和规范推广。这就需要统一制定液相色谱用原子荧光检测器下的、科学的指标
定义及应用软件规范并形成了标准草案。
2.主要工作过程
1)前期科学研究
2013年,公司参与了中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局
公益性行业科研专项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:
201310286)。其中任务四“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法”
是由本公司完成的。
在前期科研工作的基础上,本标准起草工作组为《液相色谱与原子荧光光
谱联用仪的性能测试方法》技术内容的确定和完善,召开工作会议,对方法的
总体上的结构和细节上的问题,逐一进行了修改,按照GB/T1.1-2009对标准
草案的格式和编写进行了逐字逐句的修正。
2)标准的起草
2016年-2017年,标准负责起草单位根据相关标准和资料,并根据在液相
色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法研究与经营积累,起草了标准文本
的初稿。2017年12月初,标准负责起草单位将完成的标准初稿和推荐性国家标
准项目建议书提交至TC481秘书处。
2017年12月14日至15日,全国仪器分析测试标准化技术委员会
(SAC/TC481)二届四次会议暨2017年年会上,该项目获得了全体委员的审议
通过,并有TC481负责申报至科技部和国家标准化管理委员会。
3)作为国家标准草案立项
2018年4月19日,本研制项目的课题与其它课题一起参与了全国仪器分析
测试标准化技术委员会(SAC/TC481)秘书处组织的国家标准立项评估答辩,在
西郊宾馆召开项目会议,参加会议的有十多名专家学者,与会者对本课题研制
成果进行了认真讨论,并在会议现场对本课题成果的文本格式进行了局部修改。
作为课题的研究成果,《液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法》被全
国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)推荐立项,并取得了国家标
准的制定任务。
4)标准的征求意见
标准立项后,项目负责起草单位组织并邀请原子荧光光谱专业技术领域内
知名专家和知名厂商专业技术人员参与标准的起草工作,并成立了标准起草小
组。标准起草单位包括中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术股份有限公
司、清华大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京海光仪
器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司。
2019年10月28日,由起草单位组织召开对《液相色谱与原子荧光光谱联
用仪的性能测试方法》国家标准征求意见稿草案的讨论会议。期间,共向与标
准技术内容相关的专家及单位发函8封,回函单位为4个,其中1个单位回函
并有意见,4个单位未回函。
征求意见结束后,标准起草工作组对回函意见进行了归纳、汇总,对每一
条意见都进行了认真的分析、研究和处理,做出了采纳、部分采纳、未采纳的
处理结果,并对未采纳的意见原因进行了详细的说明,详见“征求意见汇总处
理表”。根据回函处理情况,标准起草工作组对《液相色谱与原子荧光光谱联用
仪的性能测试方法》征求意见稿草案及编制说明进行了部分修改,在此基础上
了形成了标准送审稿草案及编制说明,提交标委会(SAC/TC481)秘书处进行审
查。
5)标准的审查
2019年11月7日-8日,SAC/TC481标委会在北京召开年会,对本标准送审
稿进行了审查。会上,委员及专家认真听取了工作组的汇报,对本标准提出了
修改意见(详见SAC/TC4812019年会暨二届一次会议纪要),标准通过审查。
标准审查会之后,标准起草工作组根据审查会专家提出的意见对送审稿进
行了认真修改,在此基础上编制了标准报批稿草案及编制说明等附件,提交标
委会秘书处。
三、本标准与国内外标准关系的说明
国内陆续制订了一些相关的分析方法标准,在仪器制造和性能测试方面只
有计量院发布的计量检定规程。
中国计量科学研究院于2018年6月25日发布了“液相色谱-原子荧光联用
仪”计量检定规程(JJG1151-2018)
相关标准有:国家卫计委于2015年9月21日发布了最新版食品安全国家
标准(GB5009-2014)
在国外,未查询到与“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法”
相关的国际标准。
四、标准编制原则及确定主要技术内容的依据
标准编制遵循“统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则,注
重标准的可操作性,本标准按照《GB/T1.1-2009标准化工作导则第1部分:标
准的结构和编写规则》等的规定进行编写和表述。
本标准性能指标应能适用于现有市场上液相色谱与原子荧光光谱联用仪;
所有性能指标均在同一试验条件下完成;通过测试指标设定,能识别液相色谱
与原子荧光光谱联用仪的性能差异。
首先由各厂家提出自己认可的测试方法和测试内容,项目组经认真分析和
归纳整理,提交专家组召开专题会讨论,确定了测试内容和测试方法以及代表
元素,并对各项测试的测试条件进行规范,达成共识后形成初稿。将初稿发给
项目专家组征求专家意见,初稿经审核后经过多次的认真讨论和修改。然后将
修改稿发给各制造商进行测试,通过实际测试再次提出建议并进行修改,最后
直至完全同意。
本标准适用于液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能的测定和评价。其中规
定了液相色谱与原子荧光光谱联用仪相关的术语和定义,以及液相色谱与原子
荧光光谱联用仪的性能测试方法,规定了基线漂移及噪声、最小检测量、重复
性、线性、分离度、稳定性等技术性能的测试方法。
五、标准实施建议
本标准属于基础标准,建议作为推荐性标准批准发布。
《液相色谱与原子荧光光谱联用仪性能测试方法》
编制说明
一、本标准制定的目的意义.
元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。液相色谱(LC)与
AFS的联用具有优势互补的特点,检出限很低,可实现对As、Hg、Se、Sb等元
素形态的分析测试。该联用技术近几年得到了快速的发展,在食品、卫生防疫、
商检、农业、药检、科研等领域得到越来越广泛的应用。但是,国内各LC-AFS
生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的,所生产的仪器在液相和前处理等方面
差异很大,导致仪器制造和性能测试不能统一规范。
本标准起草单位所承担的“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方
法”,是中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局公益性行业科研专
项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:201310286)的子任务,
为本标准制定奠定了良好基础及技术支撑,该标准的制定是项目成果之一。
传统的无机元素形态分析方法,是将元素形态的分离与测定分别进行,样
品前处理及操作过程繁琐,还可能会造成样品的损失和元素形态的变化。原子
荧光光谱与液相色谱联用技术,将高效的分离技术与高灵敏的检测技术有机结
合,元素形态经过分离后直接进入检测器进行检测,从而大大提高了检测的灵
敏度、准确度和检测效率。
原子荧光光谱与液相色谱联用,将液相色谱分离技术拓展到了无机分析领
域,在低成本的情况下实现了低检出限的形态分析。同时仪器自动化程度更高,
易于维护,便于操作,在某些特定元素的形态分析上可以获得更好的检测指标
二、任务来源和工作简况
1.任务来源
2013年,公司参与了中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局
公益性行业科研专项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:
201310286)。其中任务四“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法”
是由本公司完成的。
随着该技术的普及,越来越多的检测标准的制定将采用此分析技术。但是,
在国内各LC-AFS生产厂商大都是主营原子荧光光谱仪的,所生产的仪器在以下
方面差异很大:液相泵参数与厂商、色谱柱、紫外消解装置、LC-AFS接口、色
谱工作站、整机控制方式、仪器指标定义等,但是目前国内外尚无液相色谱与
原子荧光光谱联用仪性能测试方法,不利于该项技术在具体检测标准中的应用
和规范推广。这就需要统一制定液相色谱用原子荧光检测器下的、科学的指标
定义及应用软件规范并形成了标准草案。
2.主要工作过程
1)前期科学研究
2013年,公司参与了中国分析测试协会承担的国家质量监督检验检疫总局
公益性行业科研专项“重点分析仪器性能测试技术标准研制”(项目编号:
201310286)。其中任务四“液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法”
是由本公司完成的。
在前期科研工作的基础上,本标准起草工作组为《液相色谱与原子荧光光
谱联用仪的性能测试方法》技术内容的确定和完善,召开工作会议,对方法的
总体上的结构和细节上的问题,逐一进行了修改,按照GB/T1.1-2009对标准
草案的格式和编写进行了逐字逐句的修正。
2)标准的起草
2016年-2017年,标准负责起草单位根据相关标准和资料,并根据在液相
色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法研究与经营积累,起草了标准文本
的初稿。2017年12月初,标准负责起草单位将完成的标准初稿和推荐性国家标
准项目建议书提交至TC481秘书处。
2017年12月14日至15日,全国仪器分析测试标准化技术委员会
(SAC/TC481)二届四次会议暨2017年年会上,该项目获得了全体委员的审议
通过,并有TC481负责申报至科技部和国家标准化管理委员会。
3)作为国家标准草案立项
2018年4月19日,本研制项目的课题与其它课题一起参与了全国仪器分析
测试标准化技术委员会(SAC/TC481)秘书处组织的国家标准立项评估答辩,在
西郊宾馆召开项目会议,参加会议的有十多名专家学者,与会者对本课题研制
成果进行了认真讨论,并在会议现场对本课题成果的文本格式进行了局部修改。
作为课题的研究成果,《液相色谱与原子荧光光谱联用仪的性能测试方法》被全
国仪器分析测试标准化技术委员会(SAC/TC481)推荐立项,并取得了国家标
准的制定任务。
4)标准的征求意见
标准立项后,项目负责起草单位组织并邀请原子荧光光谱专业技术领域内
知名专家和知名厂商专业技术人员参与标准的起草工作,并成立了标准起草小
组。标准起草单位包括中国分析测试协会、北京博晖创新生物技术股份有限公
司、清华大学、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、北京海光仪
器有限公司、北京普析通用仪器有限责任公司。
2019年
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