原子力显微镜校准规范

JJF（苏）-201*PAGE11原子力显微镜校准规范1范围本规范适用于以几何表面形貌为测量对象的原子力显微镜的Z向校准，涉及X、Y向校准参照JJF1351-2012《扫描探针显微镜校准规范》。2引用文件本规范引用下列文件：JJF1351-2012扫描探针显微镜校准规范GB/T19067.1-2003产品几何量技术规范(GPS)表面结构轮廓法测量标准第1部分:实物测量标准GB/T27760-2011利用Si(111)晶面原子台阶对原子力显微镜亚纳米高度测量进行校准的方法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于该规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和计量单位3.1原子力显微镜atomicforcemicroscope(AFM)通过检测探针与样品表面相互作用力（吸引力或排斥力）来获得表面高度进而得到样品表面形貌的测量仪器。3.2坐标轴coordinateaxes检测表面形貌时使用的坐标系。垂直于样品台平面的方向为Z向，平行于样品台平面且相互垂直的方向为X、Y向。一般情况下X向为快速扫描方向。4概述原子力显微镜利用微悬臂感受和放大悬臂上尖细探针与受测样品原子之间的作用力，从而达到检测的目的，具有原子级的分辨率。由于原子力显微镜既可以观察导体，也可以观察非导体，从而弥补了扫描隧道显微镜的不足。5计量特性5.1Z向漂移和噪声5.2Z向亚纳米高度校正比例因子5.3Z向位移测量误差5.4Z向位移测量重复性6校准条件6.1环境条件仪器使用允许的环境条件，测量过程中应测量和记录环境的温度、湿度。使用的标准样板应在测量环境中稳定不小于2h。6.2测量标准及其他设备表1测量标准及其他设备序号校准项目标准器及技术要求标准器具技术要求1Z向漂移及噪声纳米级台阶样板U=4nm+5×10-5H，k=2H为台阶高度，2Z向亚纳米高度校正比例因子具有测量值的原子台阶样品测量范围：（0.1~10）nm，不确定度：U=0.09nm，k=23Z向位移测量误差纳米级台阶样板测量范围：（10~1000）nm，U=4nm+5×10-5H，k=2H为台阶高度，4Z向位移测量重复性7校准项目和校准方法7.1Z向漂移及噪声7.1.1Z向漂移校准用纳米级台阶样板中平面测量区域作被测对象，将原子力显微镜调整在测量状态。关闭X、Y、Z的反馈，让探针和样品接触后锁死X、Y方向的扫描范围仅保留Z向扫描功能。行扫描频率1Hz，扫描分辨率为512×512像素，，按约定的时间连续测量，以约定时间内测量数据的均方根（RMS）作为该项的校准结果，计算公式如下：（1）式中：D—Z向漂移，单位：nm；N—测量点数；Zi—Z向测量值，单位：nm。7.1.2Z向噪声校准为防止热漂移引起样品倾斜导致的误差，对图像进行基准整平（方法二阶多项式）处理，用分析软件分析获得图片的表面粗糙度Ra即为原子力显微镜的表面Z向噪音。（2）7.2Z向亚纳米高度校正比例因子进行该项目校准建议先进行探针使用中检查（详见附录A），将原子台阶样品安装在样品台上，并使原子台阶边缘尽量与x-y位移台的y轴方向平行。测量样品中含有间距分布较为均匀的一系列台阶面的清洁区域，避开样品中表面缺陷附件台阶堆积过密的区域。测量含有5~6个原子台阶面的区域。选取并划出大约4个矩形小区域，每个矩形的中心附近应含有1个台阶，每一个选区的形貌数据z（x，y）应由含有一组单边台阶的轮廓线z（x）组成。对每一条轮廓线，利用单边台阶计算出台阶高度，台阶高度值Hmeas由式（3）给出。（3）式中：Hmeas—台阶高度值，单位：nm；xr—台阶高度转变区中心位置的x坐标；a1、b1—上台阶拟合直线对应的参数值；a2、b2—下台阶拟合直线对应的参数值。图1台阶高度计算图如果表面轮廓线有明显的曲率，则两条直线应沿着x方向具有相等的长度，而且从台阶转变的中心位置向两侧应有相同的间距且这两条直线的斜率b1和b2应小于0.1（见图1）。在每一个选区内，将得到的所以轮廓线的台阶高度值取平均值以得到整个选区的平均台阶高度值。将4个选区的台阶高度测量结果取平均，得到总台阶高度平均值Hmeas并计算4个结果的标准偏差。通过校正仪器的增益或压电扫描灵敏度值，再次校正z向标度，校正比例因子如式（4）计算：R=Hs/Hmeas（4）式中：R—校正比例因子Hs—原子台阶样品标准值7.3Z向位移测量误差进行该项目校准建议先进行探针使用中检查（详见附录A），用2块纳米级台阶样板完成原子力显微镜Z向位移误差的测量，其中纳米级台阶样板的高度值原则上最大值不小于原子力显微镜Z向位移测量范围的70%，最小值不小于该范围的10%。如图2所示，以台阶标准样板A、B、C三个区域作为测量计算区域，测量台阶高度在条件允许时根据国标GB/T19067.1-2003/ISO5436-1:2000的通用规则，采取测量台阶（高度或深度）样板宽度的三倍进行测量，如果条件不允许则不适用本规范。实际中由于测量条件的不同，根据情况可以采用特殊的台阶测量原则，如图3所示，其中W代表台阶宽度，h为台阶高度或深度，Ws代表A、C的计算测量区域宽度，Wd代表边缘必然宽度，Wm代表B段计算测量区域宽度。必要时可以选取A、B、C段为不同宽度来实现测量，但必须在记录结果中标明不同宽度的采用值。AACB图2台阶样板测量区域图图3台阶高度测量原则示意图台阶高度值计算时采用A、B、C三个测量区域的全区域等权的代数和平均值的办法，按式（5）计算台阶高度：

ℎ=i=1mBi−式中：h—台阶高度，单位：nm；Ai—区域A中Z向位移测量值，单位：nm；Bi—区域B中Z向位移测量值，单位：nm；Ci—区域C中Z向位移测量值，单位：nm；m—区域B测量点数，单位：nm；n—区域A、C测量点数，单位：nm。在相同区域连续重复测量5次，以5次测量值的平均值作为该项误差的测量结果，2块样板测量时，以测量结果最大值作为结果。7.4Z向位移测量重复性进行该项目校准建议先进行探针使用中检查（详见附录A），用纳米级台阶样板作为原子力显微镜的测量对象，选取台阶高度不小于原子力显微镜的Z向扫描范围的20%；，测量方法参见7.3。连续测量5次，以5次台阶高度测量值的实验标准偏差作为该项的测量结果。记录结果同时需记录相应测量扫描范围的信息。8校准结果表达经校准的原子力显微镜出具校准证书，校准证书内容见附录C。9复校时间间隔校准时间间隔，根据仪器使用情况由用户自行确定，建议为一年。附录A探针使用中检查（基本锐度测试）基本锐度测试可以使用标准的原子力显微镜探针测试TipCheck样品，颗粒直径为4.5nm左右。TipCheck样品由一层极耐磨损的薄膜涂层组成，该涂层沉积在硅片上。薄膜涂层呈颗粒状，尖峰状的纳米结构，适合于AFM探针尖端的锐度成像，测试样品见图1，探针完好的情况下的样品测试见图2，探针磨损情况的下的见图3，检查并判断探针是否完好并保持锐度。图1SEM的tipcheck样品表面图2探针完好的情况下的样品测试图3探针磨损情况的下的扫描图片附录B原子力显微镜Z向位移测量误差的测量不确定度评定纳米尺度测量由于其测量的复杂性，诸多细微因素需要考虑（环境噪声、环境温度以及空气扰动等等）。校准原子力显微镜的Z向测量不确定度除了受到其自身因素影响以外，还受被测量对象表面结构的质量、材料的热膨胀系数、污染程度等因素影响，另外测量方法也直接影响测量结果。本附录中只讨论原子力显微镜的Z向校准结果的测量不确定度。B.1原子力显微镜Z向位移测量误差的测量不确定度计算B.1.1测量模型采用标准样板进行测量时，原子力显微镜的Z向的校准结果可以表示为：式中：li—原子力显微镜的Z向的校准结果；ls—标准样板的校准值；Δlr—仪器测量重复性引入的测量误差；Δle—为样板热变形引入的测量误差；Δld—为图像倾斜校正的引入误差；B.1.2合成方差考虑以上各输入量是彼此独立的，其合成方差可以表示为：B.1.3输入量的标准不确定度u(ls)标准样板引入的标准测量不确定度u(Δlr)仪器测量重复性引入的标准测量不确定度u(Δle)样板热变形引入的标准测量不确定度u(Δld)图像倾斜校正引入的标准测量不确定度各项的灵敏系数为均为1。B.1.4合成标准不确定度B.1.5扩展不确定度U=kuc(li)，k=2B.2计算示例B.2.1原子力显微镜的Z向位移测量误差校准测量不确定计算原子力显微镜的Z向测量范围为1μm，使用两块纳米级台阶样板（标称：300nm、800nm）对原子力显微镜的Z向位移测量误差校准。测量温度20.3℃，台阶高度测量中A、B、C三段取等长。B.2.1.1标准样板引入的标准不确定度（1）纳米级台阶样板1，台阶高度校准值为292nm，测量不确定度为4nm，k=2。则有：u(ls)=2nm（2）纳米级台阶样板2，台阶高度校准值为781nm，测量不确定度为4nm，k=2。则有：u(ls)=2nmB.2.1.2仪器测量重复性引入的标准不确定度（1）对台阶样板进行10重复测量，测量的实验标准偏差为0.4nm，则有：u(Δlr)=0.4nm（2）对台阶样板进行10重复测量，测量的实验标准偏差为0.9nm，则有：u(Δlr)=0.9nmB.2.1.3样板热变形引入的标准不确定度由于本校准纳米台阶标准样板高度为781nm，材料为单晶硅，热膨胀系数为6×10-6℃-1，考虑校准时温度变化控制在1℃，因此本次校准该项不确定度分量可以忽略不计。B.2.1.4图像倾斜校正引入的标准测量不确定度原子力显微镜形貌测量由于测量试样安装倾斜，因此必须对测量数据进行消倾处理。根据仿真实验，在倾斜角度小于5的条件下，本例测量由于倾斜校正残余的引入的测量标准不确定度0.2nm。表A.1测量不确定度汇总不确定度分量Xi概率分布灵敏系数ci标准不确定度u(li)/nmls均匀12/2Δlr正态10.4/0.9Δld正态10.2B.2.1.5测量不确定度结果（1）uc(li)=2.1nm，当Z向在300nm时。U=4.2nm，k=2（2）uc(li)=2.2nm，当Z向在800nm时。U=4.4nm，k=2附录C校准证书内容C.1校准证书至少包括以下信息：a）标题“校准证书”；b）实验室名称和地址；c）进行校准的地点（如果不在实验室内进行校准）；d）证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页的标识；e）客户的名称和地址；f）被校对象的描述和明确标识；g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性应用有关时，应说明被校对象的接受日期；h）如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；i）对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j）本次校准所用计量标准的溯源性及有效性说明；k）校准环境的描述；l）校准结果及测量不确定度的说明；m）对校准规范的偏离的说明；n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；o）校