GB/T 43098.2-2023 水处理剂分析方法 第2部分：砷、汞、镉、铬、铅、镍、铜含量的测定 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)（正式版）

GB/T43098.2—2023水处理剂分析方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)Part2:Determinationofarsenic,mercury,cadmium,chromium,lead,IGB/T43098.2—2023本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T43098《水处理剂分析方法》的第2部分。GB/T43098已经发布了以下部分： 第1部分：磷含量的测定：电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。测检测认证集团股份有限公司、衢州市计量质量检验研究院、中海油天津化工研究设计院有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司、山东泰和科技股份有限公司、衡阳市建衡实业有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、重庆蓝洁广顺净水材料有限公司、成都汇锦水务发展有限公司、耶拿分析仪器(北京)有限公司、江苏宜净水处理化学品有限公司、河南博源新材料有限公司、江苏省特种设备安全监督检验研究院、中海油惠州石化有限公司、常州中南化工有限公司、上海高森水处理有限公司、上海复洁环保科技股份有限公司、浙江水知音检测有限公司、浙江方圆检测集团股份有限公司、湖南福尔程环保科技有限公司、国网天津市电力公司建设分公司。黄际洪。GB/T43098.2—2023为了确保水系统的正常运行及节约用水，减少对环境的污染，需要在水中添加适量的化学处理药方组成的水处理剂产品种类不断增加，需要对水处理剂中多项指标进行测定与监控。GB/T43098旨在确立水处理剂产品的化学分析方法，拟由2个部分组成。 第1部分：磷含量的测定。目的在于确立磷含量的测定方法。目的在电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)具有灵敏度高、精密度好、检测效率高等优点，常用于单剂或复配水处理剂产品中的多种有害金属元素含量的测定。Ⅱ1GB/T43098.2—2023水处理剂分析方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)警告：本文件使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时避免吸入或接触皮肤。本文件并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6041质谱分析方法通则GB/T33087—2016仪器分析用高纯水规格及试验方法GB/T39486化学试剂电感耦合等离子体质谱分析方法通则HG/T5012实验室废弃化学品安全预处理指南3术语和定义GB/T6041、GB/T39486界定的术语和定义适用于本文件。4方法提要样品经酸消解处理成溶液后，经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体电荷比(质荷比)进行分离。在一定范围内，待测元素的质谱响应值与其在样品中的含量成正比，从而对各元素进行定量分析。5试剂或材料5.1本文件所用试剂和水，除非另有规定，仅使用优级纯及以上试剂和符合GB/T33087—2016规定的仪器分析用高纯水。5.2试验中杂质测定用标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备或选用市售标准溶液。2GB/T43098.2—20235.7盐酸溶液：2+98。单元素标准溶液或混合标准溶液。5.15汞标准溶液(Ⅱ):0.1mg/L。移取1.00mL汞标准溶液(I),置于100mL容量瓶中，用稀释液5.16内标标准贮备溶液：10mg/L或1mg/L,市售。宜选用钪(Sc)、钇(Y)、铟(In)和铋(Bi)为内标5.18质谱仪调谐溶液：1pμg/L或10μg/L,也可采用仪器说明书推荐的其他浓度。5.19氩气：纯度不低于99.999%。6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。7.1.2除非另有说明，在使用前，应将试验中使用的所有玻璃和塑料容器置于硝酸溶液中浸泡至少24h,再用水冲洗干净。聚酰胺容器不应用酸浸泡。7.1.3盛放过高浓度金属离子溶液的容器不应再用于痕量元素的分析测定。称取约1g试样，精确至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再定量转移至容3GB/T43098.2—2023准确移取20mL试样溶液于消解管中，加入3mL～5mL硝酸，放入石墨消解仪中，于150℃消解约45min,或按照消解仪的自动消解程序进行消解，直至得到透明液体。取出消解管，冷却至室温后定量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。也可采用微波消解仪进行消解，方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时，应采用微孔滤膜过滤后备用。准确移取20mL试样溶液(见7.2.1.1)于100mL高型烧杯中，加入3mL～5mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸，直至得到透明液体。冷却至室温后定量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。当消解后的溶液仍存在悬浮物时，应采用微孔滤膜过滤后备用。7.2.2无机类水处理剂中汞含量测定用样品溶液准确移取20mL试样溶液(见7.2.1.1)于消解管中，加入3mL～5mL混合酸，放入石墨消解仪中，于150℃消解约45min或按照消解仪的自动消解程序进行消解，直至得到透明液体。取出消解管，冷却至室温后定量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。也可采用微波消解仪进行消解，方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时，应采用微孔滤膜过滤后备用。称取约1g试样，精确至0.2mg,置于50mL容量瓶中(固体样品应先加水溶解后再定量转移至容准确移取20mL试样溶液于消解管中，缓慢加入1mL硫酸、5mL硝酸，放入石墨消解仪中，于150℃消解约45min,或按照消解仪的自动消解程序进行消解，直至得到透明液体。取出消解管，冷却至室温后定量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此为样品溶液。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可采用微波消解仪进行消解，方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时，应采用微孔滤膜过滤后备用。准确移取20mL试样溶液(见7.2.3.1)于100mL高型烧杯中，缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，盖上表面皿，置于电热板上加热微沸，直至得到透明液体。冷却至室温后定量转移至25mL容量过滤后备用。7.2.4含有机物类水处理剂中汞含量测定用样品溶液准确移取20mL试样溶液(见7.2.3.1)于消解管中，缓慢加入1mL硫酸，再加入5mL混合酸，放入石墨消解仪中，于150℃消解约45min或按照消解仪的自动消解程序进行消解，直至得到透明液体。对于极难消解的样品，可适当增加硝酸用量和延长消解时间。也可采用微波消解仪进行消解，方法见附录A。当消解后的溶液仍存在悬浮物时，应采用微孔滤膜过滤后备用。7.3空白试验溶液的制备不加试样溶液，按与样品溶液相同的制备方法进行。4GB/T43098.2—20237.4校准溶液的制备铅、镍、铜标准溶液(Ⅱ)置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为μg/L的低浓度系列校准溶液。7.4.1.2分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL砷、镉、置于8个100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为μg/L的高浓度系列校准溶液。7.4.1.3内标标准溶液可直接加入校准溶液中，也可在校准溶液雾化之前通过蠕动泵自动加入。7.4.1.4可根据试样中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。7.4.2汞校准溶液7.4.2.1分别移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液(Ⅱ)置于8个100mL容量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，分别得到质量浓度为0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、6.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L的系列校准溶液。7.4.2.2内标标准溶液可直接加入校准溶液中，也可在校准溶液雾化之前通过蠕动泵自动加入。7.4.2.3可根据试样中待测元素的实际浓度调整校准溶液的浓度范围。7.5.1仪器准备按照仪器使用说明书设置最佳工作条件。用质谱仪调谐溶液调整仪器的灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率等各项指标，符合要求后进样测定。7.5.2校准曲线的绘制仪器符合要求后，选用合适的分析线依次测定校准溶液。以待测元素信号或待测元素与内标信号的比值为纵坐标，相对应的元素的质量浓度(μg/L)为横坐标，绘制校准曲线并计算回归方程，相关系数应不小于0.999。分析线的选择与方法要求应符合附录B的规定。7.5.3试样的测定测试条件同7.5.1。每次进样测定前，先用硝酸溶液冲洗系统至信号稳定，测定时应加入与系列校准溶液中相同量的内标标准溶液。同时测定空白试验溶液。如果待测元素含量超出校准曲线的范围，可按照产品标准的规定和实际稀释倍数，调整试样的称取质量或者样品溶液的移取体积。8结果计算 (1)5GB/T43098.2—2023式中：p——从校准曲线中查得的样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每升(μg/L);V₁——消解定容后样品溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₁=25mL);f——样品的稀释倍数(无稀释时，f=1);m——试料的质量的数值，单位为克(g);V₃——试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)(V₃=50mL)。计算结果表示到小数点后2位。9允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，各元素平行测定结果的相对标准偏差应符合表1要求。元素含量相对标准偏差%0.001≤w<1.01.0≤w≤1010安全事项10.2氩气为惰性气体，使用时注意通风，防止窒息，按照高压10.3有毒有害物质使用后应按HG/T5012进行安全预处理后，委托有危险废物经营许可证且具备处置能力的单位处置。6GB/T43098.2—2023(资料性)微波消解法利用微波的穿透性加热密闭容器内的样品和无机酸的混合物，样品溶液吸收微波热量后，反应活性A.2试剂或材料A.2.1过氧化氢：30%,优级纯。A.3仪器设备微波消解仪。A.4试验步骤A.4.1准确移取20mL试样溶液(见7.2.1.1或7.2.3.1),置于清洗好的聚四氟乙烯消解罐内。含乙醇等挥发性原料的复配水处理剂试样，先放入温度可调的100℃恒温电热器或水浴上挥发(避免蒸干)。A.4.2加入3mL～5mL硝酸或混合酸(用于测定汞元素)混匀。若反应剧烈或有大量气泡溢出，待反应结束后静置30min,再加入1mL～2mL过氧化氢，混匀，放入沸水浴或温度可调的恒温电加热设备中，于100℃加热约30min取下，冷却。根据样品消解难易程度，可适当调整酸的种类和用量。A.4.3将装有样品的消解罐拧上罐盖，放入微波消解仪中，按照微波消解仪说明书进行操作。测定水不同型号微波消解仪器的特点选择适量的消解液及最佳消解条件进行样品消解。如果试样含易挥发性消解温度℃升温时间min保持时间min55消解温度℃升温时间保持时间555A.4.4根据样品消解难易程度可在20min～40min内消解完毕，取出冷却，开罐，将消解好的含样品7GB/T43098.2—2023的消解罐放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中，直至将样品中多余的氮氧化物驱除完全，以免干扰测定。将消解后的溶液定量转移至25mL容量瓶中，加硝酸溶液洗涤消解罐3次～4次，合并洗涤8GB/T43098.2—2023(规范性)B.1分析线的选择与检出限各待测元