JJF(蒙) 092-2024 便携式傅里叶变换红外气体分析仪校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范JJF（蒙）092-2024便携式傅里叶变换红外气体分析仪校准规范CalibrationSpecificationofFourierTransformInfraredGasAnalyzers2024-06-01发布 2024-09-01实施内蒙古自治区市场监督管理局 发布JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024））092—2024CalibrationSpecificationofFourierTransformInfraredGasAnalyzers归口单位：内蒙古自治区市场监督管理局主要起草单位：鄂尔多斯市检验检测中心参加起草单位：北京市计量检测科学研究院内蒙古自治区计量测试研究院本规范技术条文由鄂尔多斯市检验检测中心负责解释本规范主要起草人：（）（）（）参加起草人：）马静（蒙古治区量测研究）张 兴鄂尔斯市验检中心）张 ）JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024ⅠⅠ目 录引 言 （II）1 范围 （1）2 概述 （1）计量特性 （1）示值误差 （1）3.2重复性 （1）响应时间 （1）非被测组分干扰误差 （1）3.5漂移 （1）校准条件 （1）环境条件 （1）测量标准及其他设备 （2）校准项目和校准方法 （2）示值误差 （3）5.2重复性 （3）响应时间 （3）非被测组分干扰误差 （4）5.5漂移 （5）校准结果表达 （6）复校时间间隔 （7）附录A 校准原始记录（参考）格式 （8）附录B 校准证书（内页）参考格式 （10）附录C 示值误差校准结果的测量不确定度评定示例 JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024ⅡⅡ引 言JJF1071-2010JJFJJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定的基础性系列规范。JJGHJ染物（SO2、NO、NO2、CO、CO2）本规范为首次发布。JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024PAGEPAGE10

便携式傅里叶变换红外气体分析仪校准规范本规范适用于固定污染源废气监测用便携式傅里叶变换红外气体分析仪的校准。概述（以下简称“分析仪”），原理是利用红外光照射被测物质的分子，与分子固有振动频率相同的红外光被吸收，吸光强度与其浓度成正比，遵循朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，从而实现对被测物质的定量检测。主要用于固定污二氧化碳（CO2）等气态污染物浓度的测定。分析仪一般由样品采集及预处理单元、分析单元、数据处理及显示单元等组成，结构示意图见图1。图1结构示意图计量特性示值误差±3μmol/mol或±5%（满足其一即可）。重复性≤2%。响应时间≤120s。非被测组分干扰误差水分及其它非被测组分干扰误差：不超过示值误差的两倍。漂移零点漂移：不超过±3%FS/1h；量程漂移：不超过±3%FS/1h。注：以上各项指标不用于符合性判定，仅作参考。校准条件环境条件4.1.1环境温度：（0～40）℃。相对湿度：≤85%。工作环境应无影响校准系统正常工作的机械振动、电磁场及干扰气体，校准现场应保持通风并采取安全措施。测量标准及其他设备标准物质装置时，稀释后的标准气体的相对扩展不确定度应满足上述要求。零点气体采用纯度为99.999%的氮气或合成空气（由纯度为99.999%的氮气和99.999%的氧气配制）。电子秒表最大允许误差不超过±0.10s/h。流量计测量范围：（0~2）L/min，准确度级别不低于4.0级。加湿装置湿度输出范围：（5～25）%，最大允许误差：±10%（相对误差）。气体稀释装置流量最大允许误差：±1.0%。注：用于非被测组分干扰误差检测。减压阀和气体管路应使用不与气体标准物质反应且无吸附的材质，如不锈钢阀和聚四氟乙烯管路。校准项目和校准方法按照说明书要求对分析仪进行预热，运行稳定后，按图2所示连接气路，调整零点及量程点。分析仪满量程为实际使用时的量程。图2分析仪气路连接示意图示值误差20%、50%、80%的气体标准物质，记录分析仪稳定示值。3次，取算术平均值C。按公式（1）或公式（2）点的绝对示值误差或相对示值误差。CCCsCCCs100%Cs

（1）（2）式中：C—示值误差，%或μmol/mol；C—分析仪示值的算术平均值，μmol/mol；Cs—通入分析仪气体标准物质的浓度值，μmol/mol。重复性80%6次。重复性以单次测量的相对标准偏差来表示。按公式（3）计算重复性。nn1 i

C)2

（3）SrC

i1 100%n1式中：Sr—相对标准偏差；C—6次分析仪示值的算术平均值，μmol/mol；Ci—分析仪示值，μmol/mol；n—测量次数，n6。响应时间从分析仪进气口通入浓度约为满量程80%的气体标准物质，记录分析仪稳定初值，然90%3次，3次测量结果的算术平均值为分析仪的响应时间。非被测组分干扰误差水分干扰误差50%SO2标准气体。记录分析仪稳定后的示值Cw0，停（记录分析仪稳定后的示值3按公式（4）或公式（5）计算分析仪的水分干扰误差wi，取3次测量绝对值最大的wi作为分析仪的水分干扰误差。

Cw0100%

（4）CwiCw0wiCwiCw0

（5）式中：wi—水分干扰误差，%或μmol/mol；Cwi—干扰后分析仪示值，μmol/mol；Cw0—通入标准气体后，分析仪的稳定初值，μmol/mol。非被测组分（不包含水分）引起的干扰误差11示值3（不包含水分干扰误差di3次测量绝对值最大的di（包含水分）干扰误差。表1推荐了五种被测气体和常见干扰气体的种类及浓度组合，可根据需要选择一种或多种组合，也可根据用户选择其他干扰气体组分及浓度进行干扰误差的校准。表1被测气体及干扰气体（推荐）组合被测气体被测气体浓度μmol/mol干扰气体干扰气体浓度μmol/mol1CO200NO1002CO200CO21000003SO240CH45004NO100CO10005NO2100NH3100按公式（6）或公式（7）计算分析仪的干扰误差di，取3次测量绝对值最大的di作为分析仪的干扰误差。

CdiCd0100%

（6）CdiCd0diCdiCd0

（7）式中：di—干扰误差，%或μmol/mol；Cdi—干扰后分析仪示值，μmol/mol；Cd0—通入标准气体后，分析仪的稳定初值，μmol/mol。漂移记录分析仪稳定零点初值Cz080%的气体标准物质，记录分析仪稳定示值Cs0115min通入零点气体读取分析仪稳定示值Czi，再通入上述气体标准物质读取分析仪稳定示值Csi。按公式（8）取绝对值最大的Zi，为分析仪的零点漂移。Zi

CziCz0100%R

（8）按式（9）计算量程漂移，取绝对值最大的Si作为分析仪的量程漂移。Si

ii)s0z0)%R

（9）式中：Zi—第i次测量的仪器零点漂移；Si—第i次测量的仪器量程漂移；R—分析仪的测量上限，μmol/mol。校准结果表达校准结果应反映在校准证书或校准报告上，校准证书或报告至少包括以下信息：标题，如“校准证书”或“校准报告”；实验室名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；证书或报告的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；送校单位的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；受日期；如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对抽样程序进行说明；对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及编号；本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；校准环境的描述；校准结果及测量不确定度的说明；对校准规范的偏离的说明；校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期；校准结果仅对被校对象有效的声明；未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。复校时间间隔建议分析仪复校时间间隔为1年。使用单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A校准原始记录（参考）格式委托单号送检单位仪器名称制造厂商环境条件：

证书编号 校准地点 型号 编号 温度 ℃ 湿度 %RH 大气压 hPa 其他 校准使用的主要计量器具标准器名称编号测量范围准确度等级/最大允许误差/测量不确定度证书编号/溯源单位有效期至依据的技术文件：示值误差气体标准物质名称、浓度示值μmol/mol示值误差C%或μmol/mol123平均值重复性气体标准物质名称、浓度示值μmol/mol相对标准偏差Sr123456响应时间气体标准物质名称、浓度响应时间（s）123平均值水分干扰误差气体标准物质名称、浓度湿度示值μmol/mol干扰误差w%或μmol/mol123绝对值最大值非被测组分（不包含水分）干扰误差气体标准物质名称、浓度干扰气体名称、浓度示值μmol/mol干扰误差d%或μmol/mol123绝对值最大值漂移时间零点值量程值零点漂移Z%FS/1h量程漂移S%FS/1h本次示值误差校准结果的不确定度： 校准员 核验员 校准日期： 年 月 日附录B校准证书（内页）参考格式校准项目校准结果示值误差气体种类标准值测得值示值误差重复性气体种类重复性响应时间气体种类响应时间水分干扰误差气体种类及浓度水分含量水分干扰误差（分）干扰误差被测气体种类及浓度干扰气体种类及浓度非被测组分（不包含水分）干扰误差被测气体种类及浓度干扰气体种类及浓度非被测组分（不包含水分）干扰误差零点漂移气体种类零点漂移量程漂移气体种类量程漂移本次示值误差校准结果的不确定度： JJF（蒙）JJF（蒙）092-2024PAGEPAGE12附录C示值误差校准结果的测量不确定度评定示例概述校准方法：按照本校准规范对分析仪进行校准。环境条件：环境温度，22℃；相对湿度，39%；大气压力，102.1kPa。W062764re=2%（k＝2）。S2（0～200）μmol/mo。测量模型示值误差测量模型：CCCs

（C.1）式中：C—示值误差，%或μmol/mol；C—分析仪示值的算术平均值，μmol/mol；Cs—通入分析仪气体标准物质的浓度值，μmol/mol。不确定度来源影响示值测量不确定度的因素有：——气体标准物质的定值不确定度；——测量重复性引入的不确定度，包括：环境条件、人员操作和被校分析仪的变动性等各种随机因素。标准不确定度评定气体标准物质的定值不确定度引入的相对标准不确定度的评定2k＝2准物质的定值不确定度引入的相对标准不确定度为：u(C)Cs2%s 2对于量程200μmol/mol的仪器：40.0μmol/molu(Cs100.0μmol/molu(Cs160.0μmol/molu(Cs

μmol/mol；μmol/mol；μmol/mol。测量重复性引入的相对标准不确定度u(C的评定40.0μmol/mol100.0μmol/mol160.0μmol/mol的氮中二氧化10C.1。表C.1各校准点测量结果气体标准物质浓度值μmol/mol分析仪示值(μmol/mol)1234567891040.040.0840.2139.8240.1739.9440.0340.3240.6440.2240.37100.099.3798.5098.2999.6899.5399.8298.9399.2198.9699.42160.0156.99156.92157.47156.99155.99156.32156.47156.39156.55156.79各校准点分别按下式计算实验标准偏差s为：n(n(CC)2ii1 101各校准点相应的相对标准不确定度u(C)为：sn3u(C) ssn3注：本规范规定，每个校准点重复测量3次，取3次示值的算术平均值作为分析仪示值，故n=3。各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果见表C.2。表C.2各校准点的实验标准偏差s与标准不确定度u(C)的计算结果标准值μmol/mol平均值μmol/molsμmol/molu(C)μmol/mol40.040.170.230.13100.099.250.500.29160.0156.990.430.25合成标准不确定度合成标准不确定度计算公式因各输入量间不相关，则合成标准不确定度为：C2C2Cu2(C)C2Csu(C)2s

（C.2）灵敏系数：

C1，C1C 则：u2(C)u2(C)u2(Cs

（C.3）标准不确定度分量一览表C.3。表C.3标准不确定度一览表不确定度来源气体标准物质浓度值μmol/mol标准不确定度分量符号标准不确定度值μmol/mol气体标准物质定值引入的标准不确定度40.0u(Cs)0.40100.01.00160.01.60测量重复性引入的标准不确定度40.0u(C)0.13100.00.29160.00.25合成标准不确定度计算各校准点的相对合成标准不确定度uc按式（C.3）计算结果如下：(0.40%)2(0.13