JJF(蒙) 078-2024 水中铜含量分析仪校准规范

内蒙古自治区地方计量技术规范JJF（蒙）078—2024水中铜含量分析仪校准规范CalibrationSpecificationforAnalyzersofcopperinWater2024-06-01发布 2024-09-01实施内蒙古自治区市场监督管理局 发布JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078—JJF(蒙)078—2024CalibrationSpecificationforAnalyzersofcopperinwater归 口 单 位：内蒙古自治区市场监督管理局主要起草单位：内蒙古自治区计量测试研究院北京市计量检测科学研究院参加起草单位：呼和浩特市职业学院成都市计量检定测试院本规范委托内蒙古自治区计量测试研究院负责解释本规范主要起草人：马静静（内蒙古自治区计量测试研究院）云彩丽（内蒙古自治区计量测试研究院）赵海波（北京市计量检测科学研究院）参加起草人：徐小成（内蒙古自治区计量测试研究院）王林平（呼和浩特职业学院）郭应龙（内蒙古自治区计量测试研究院）云铄（成都市计量检定测试院）JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024II目录引言 （Ⅱ）1 范围 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）计量特性 （1）校准条件 （2）环境条件 （2）测量标准及其他设备 （2）校准项目和校准方法 （2）示值误差 （2）6.2 重复性 （2）6.3 稳定性 （3）校准结果表达 （3）复校时间间隔 （4）附录A校准用标准溶液和试剂的配制的示例 （5）附录B铜含量分析仪校准记录格式（参考） （6）附录C校准证书内页格式（参考） （8）附录D示值误差校准结果不确定度评定的示例 （9）JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024引言本规范依据JJF1071-2010JJF1001-2011《通用JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》进行制定。本规范为首次发布。IIJJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-202411水中铜含量分析仪校准规范范围本规范适用于实验室采用比色法测定水中铜含量在（5～200）μg/L测量范围内的水中铜含量分析仪的校准。引用文件本规范引用了下列文件：GB/T13689-2007《工业循环冷却水和锅炉用水中铜的测定》DL/T502.14-2006《火力发电厂水汽分析方法第14部分铜的测定》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。概述（以下简称分析仪是水中铜离子与显色剂反应生成稳定化合物，根据朗伯-比尔定律，吸光度与吸光物质的浓度成正比，通过光电检测装置将光信号转换为电信号,换算得到铜的含量。分析仪主要由光学系统、检测系统、信号处理及存储系统等部分组成。计量特性1

表1 计量特性计量特性技术指标引用误差不超过%FS重复性≤1.0%稳定性%F/h检出限3μg/L注：以上性能指标不用于合格性判断，仅提供参考。JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024校准条件环境条件5.1.1 环境温度:(15～40)℃。85%。分析仪不应受强光直射，周围无强磁场、电场或振动源干扰，无腐蚀性气体。测量标准及其他设备2。0.1s。常用玻璃量器：A校准项目和校准方法引用误差程或分析仪量程上限值2040%和603公式（1）计算每个浓度点的引用误差c。式中：

cccs100%R

（1）c—引用误差，%FS；c—3次测量值的算术平均值，μg/L；μg/L；Rμg/L。重复性40%对应浓度的铜7按公式（2）计算重复性sr。61 (ic)62式中：

sr

i1 100%c n1

（2）2JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024sr—重复性，%；ci—第i次的测量值，μg/L；c—6次测量值的算术平均值，μg/L；n—测量次数，n7。稳定性6015min1h，按公式（3）MMcic0100%R

（3）式中：M—稳定性，%FS；ci—第i次测量值，μg/L；c0—初始值，μg/L。检出限20含量标准溶液，经显色反应后注入分析仪样品池中，连续测量10次，读取分析仪示值，按公式（4）计算出检出限。(i(ic)i1 n1n

(4)式中：DL—铜元素检出限，μg/Lci—第i次的测量值，μg/L；c—10次测量值的算术平均值，μg/L；n—测量次数，n10。校准结果的表达)“校准证书；3JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024实验室名称和地址；进行校准的地点（如果与实验室的地址不同；证书的唯一性标识（如编号e)客户的名称和地址；被校对象的描述和明确标识；接收日期；i)校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；k)校准环境的描述；l)校准结果及其测量不确定度的说明；m)对校准规范的偏离的说明；no)校准结果仅对被校对象有效的声明；p)未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。复校时间间隔1应随时校准。4JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024附录A校准用标准溶液和试剂的配制的示例显色试剂的配制试剂水：超纯水机新制备的水。柠檬酸氢二铵溶液（00L：称取柠檬酸氢二铵00g00mL水中，加氨水（+1H.500mL。氨水（+1：优级纯。硝酸（+1：优级纯。盐酸（+1：优级纯。双环己酮草酰二腙溶液（gL：称取双环己酮草酰二腙.5g，加乙醇0mL,500mL。铜含量标准溶液的配制铜单元素溶液标准物质Ⅰ：00μmLl0.82。铜单元素标准溶液Ⅱ：1μmL。移取mL铜单元素溶液标准物质Ⅰ于容量瓶中，加入1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度。使用当天制备该溶液。量取一定体积的铜单元素溶液标准物质Ⅰ或铜标准溶液Ⅱ于一组50mL烧杯1mL30mL。5mL,摇匀。pH8.5～9.2(pH:8.0～9.6)或甲酚红紫(pH:7.4～9.0)的pH（溶液温度高，显色不稳定）50mL5min后即可用于测量。5JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024附录B水中铜含量分析仪校准记录格式（参考）委托单位名称委托单位地址制造厂家分析仪量程规格型号出厂编号环境温度℃环境湿度%RH证书编号记录编号校准员核验员校准日期校准地点校准依据本次校准所用的计量标准器：标准器名称出厂编号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差证书编号证书有效期至1、引用误差标准值（ ）测量值（ ）平均值（ ）误差（%FS）不确定度2、重复性标准值（ ）测量值（ ）sr（%）12345673、稳定性持续观测时间/min015304560稳定性（%FS）测量值（ ）6JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-20244、检出限标液浓度检出限测得值7JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024附录C标准值（ ）标准值（ ）示值误差（ ）不确定度

校准证书内页格式（参考）校 准 结 果2、重复性：3、稳定性：4、检出限：

-----以 下 空 白-----8JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024附录D概述

示值误差校准结果不确定度评定的示例评定依据：JJF1059.1-2012测量标准：100μg/mL的铜单元素溶液标准物质，其相对扩展不确定度为0.8%（2；A校准对象：以量程（5～200）μg/L分析仪各测量点示值误差的不确定度。测量方法：待分析仪稳定后，按照分析仪说明书要求进行校准。用稀释后的标准溶液与显色剂反应显色，然后进行测量。测量模型c

cccs

(D.1)c—3次测量值的算术平均值，μg/L；cs—铜含量溶液标准值，μg/L。灵敏系数:c(c)11 (c)2c(c)12(cs)c 1 2 合成方差:u2(c)c2u2(c)c2u2(c)c 1 2 标准不确定度评定以80μg/L点为例进行评定。示值测量重复性引入的标准不确定度u(c的评定对0μ/0μ/L0.60.70.1，79.8，80.1，80.9，80.5，80.2，79.3，80.3ci平均值：c1ncini1

=80.3μg/L9JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024s

incci1 n12s实际测量中以3次测量值的平均值作为测量结果，则su(c) =0.27μg/L3稀释后标准溶液引入的不确定度u(cs的评定380μg/L的铜含量标准溶液配制过程：第一步配制5μg/mL铜含量标准溶液：用5mL分度吸量管移取5mL（V1）浓度为00μ/m的铜单元素溶液标准物质，定容至00mL（2；第二步配制80μg/L铜含量标准溶液：用5mL分度吸量管移取4mL（V3）浓度为5μg/mL铜含量标准溶液，定容至250mL（V4。scc0V1V3sV2V4

(D.2)式中：cs-铜含量溶液标准值，mg/L；0-铜单元素溶液标准物质浓度（，g/；V1-吸取铜单元素溶液标准物质体积，mL；V2-稀释成5μg/mL铜含量标准溶液所用容量瓶体积，mL；V3-吸取5μg/mL铜含量标准溶液体积，mL；u2(c)u2(c)u2)u2)u2)u2)r 0 r 1 r 2 r 3 r 4ur(cs)铜单元素溶液标准物质引入的不确定度r的评定:根据标准物质证书，100μg/mL的标准溶液引入的相对扩展不确定度为0.8%，k=2，则：u(c)0.8%0.4%r 0稀释过程中体积引入的不确定度

2、

、

、

V4）稀释过程中体积引入的不确定度包括：稀释用玻璃量器的允许误差引入的不确定10JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024度u1和液体温度变化引入的不确定度u2。其中由液体温度变化引入的不确定度为：在移液及定容过程中由于实验室温度在体积膨胀系数为.1×04℃1，因此产生的体积变化率为±（2×.104，认为其符合均匀分布，则引入的相对标准不确定度为0.03。

1和3引入的不确定度

和

V3）分别使用两支标称容量5mL的A级分度吸量管量取V1、V3溶液=5mL,V3=4mL31 u)0.02531 31 u)0.02531 由温度变化引入的不确定度：u2)0.0003×5=0.0015mLu2)0.0003×4=0.0012mL将两个分量合成，得到体积测量引入的不确定度分量为：u2(V)u2(V)u)1 1 2 1=0.29%r 1 5u2(V)u2(V)u)1 3 2 3=0.36%

r 32和4引入的不确定度

4和r

V4）分度吸量管分别吸取V1、V3溶液定容到V2（V2=100mL）和V4（V4=250mL）的00mL容量瓶的容量允差为±.10mL50mL容量瓶的容量允差为L认为均匀分布，其标准不确定度：31 u)0.1031 31 u)0.1531 由温度变化引入的不确定度：11JJF(蒙)078-2024JJF(蒙)078-2024u2(V2)0.0003×100=0.03mLu2(V4)0.0003×250=0.075mL将两个分量合成，得到体积测量引入的不确定度分量为：u2(V)u2(V)u)1 2 2 2=0.07%r 2 100u2(V)u2(V)u)1 4 2 4=0.05%r 4 2500.4%20.4%20.29%20.07%20.36%20.05%2ur(cs)

0.62%标准不确定度一览表

u(cs)0.62%80.30.50μg/L各标准不确定度分量汇总见表D.1。表D.1标准不确定度一览表不确定度