(高清版)GBT 40401-2021 骨架密度的测量 气体体积置换法

骨架密度的测量气体体积置换法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会GB/T40401—2021/ISO12154:2 I Ⅱ 2规范性引用文件 1 2 3 6 8 GB/T40401—2021/IS本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定本文件使用翻译法等同采用ISO12154:2014《骨架密度的测量气体体积置换法》。——GB/T19587—2017气体吸附BET法测定固态物质比表面积(ISO9277:2010,IDT);-—GB/T21650.3—2011压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第3部分：气GB/T40401—2021/ISO12154:2本文件规定了一种通过气体密度仪法快速有效地测定规则或不规则形状下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不ISO9277气体吸附BET法测定固态物质比表面积(Determinationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorption—BISO14488颗粒用于颗粒特性测定的取样和样品分离方法(Particulatematerials—Samplingandsamplesplittingforthedeterminationofparticulateproperties)ISO15901-3压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第3部分：气体吸附法分析微孔(Poresizedistributionandporosityofsolidmaterialsbymercuryporosimetryandgasadsorp-tion—Part3:Analysisofmicroporesbygasad工GB/T40401—2021/ISO12154:2表1中的符号适用于本文件。g参比室体积用于校准的参比样品体积膨胀前平衡表压(第一次校准)“膨胀后平衡表压(第一次校准)膨胀前平衡表压(第二次校准)膨胀后平衡表压(第二次校准)气体密度仪绝对气压i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)气体密度仪相对气压i(i=1,2,I.1,I.2,Ⅱ.1或Ⅱ.2)“表压(过量气体压力)p;定义为气体密度仪绝对压力p*和分析开始时气体密度仪压力p。的差值，如p=p“—p。(见3.6,3.7和6.3,2.1)。2参比室；仪器记录两个步骤的平衡压力。利用这些值可计算得到骨架密度。对于根据如图1b)中所示结构2的气体密度仪，首先把参比室加压到设定值，然后气体膨胀至样品室，该样品室中的初始压力低于设定值。不管哪种结构的气体密度仪，在开始分析前保证仪器中各个气室压力p₀(见第6章)一致都是非常重要的控制条件。此外，应控制气体密度仪各个部分处于相同应使用足够纯净、惰性且不会吸附在固体样品上的理想气体(见6.1)。因此在大多数应用中均选择使用氦气。优先选用氦气作为气体密度仪的分析气体的另一个原因是它可穿透极小的孔隙或裂缝。6测量仪器和测量程序6.1仪器6.1.1气体密度仪：具有固定体积的样品室(见图1)[2T3]6.1.2校准过的参考样品：通常为不锈钢材质的校准球，其体积已知且有溯源性。6.1.3分析气体：通常是氦气(见第5章),纯度高于99.996%(体积浓度)。6.1.5干燥箱：用于样品前处理，最好能在加热过程中气体吹扫或能在真空条件下加热。图1是两种主要的具有固定样品室体积的自动气体密度仪结构示意图。仪器的主要部件是用气路连通的两个气室(用于放置样品或校准球的密封样品室和参比室)、一个压力传感器和三个阀门。两种结构的区别在于样品室和参比室的排布顺序。a)结构1 图1两种常见气体密度仪结构示意图3中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用商用气体密度仪适用的样品体积范围可从0.1cm³到大约500cm³,可通过选择不同体积的样品避免体积测量时水蒸气的干扰。推荐使用以下方法进行样品预处理，对于某些特殊材料可进行方法b)在样品杯中装入一定量的样品。使用尽可能多的样品以至少填满样品杯体积的三分之二(见c)将装有样品的样品杯放入干燥箱中干燥。样品的加热时间和温度取决于材料及其耐受温度，d)称量并记录样品杯和样品的总质量。样品和样品杯的总质量比重分析应按操作手册执行。最典型的现代自动气体密度仪允许对单一样品进行多次自动测量。骨架体积5次。采用标准统计方法计算平均骨架体积和标准偏差。4(结构2)的压力p₁进行准确测量。打开阀门2,让分析气体膨胀到第二个气室，此时两个气室间形成新的平衡压力p₂,准确测量p₂。打开阀门3,将分析气体排到大气或真空中。重复上述步骤进行测量，直根据6.3.2.2和6.3.2.3的描述，样品骨架体积将分别使用样品室和Ve、以及气体膨胀前的压力读数p₁和膨胀后的压力读数p₂来计算。最后，用样品质量除以测得的样计算样品体积的方程中的压力p;等于在测量开始时高于气体密度仪中初始气体压力p。的压力差 (1)6.4骨架密度的计算校准程序用于测定气体密度仪样品室体积Vc和参比室体积Va的精确值。在改变测量温度以及进行。由于要校准两个体积，校准过程包括两个独立的膨胀实验(校准步骤I和Ⅱ)。校准步骤I是空样品室的膨胀实验，测量得到压力值pi.和pi.2,得到样品室体积Vem和参比室体积Vra之间的关系。结合这两个校准过程的结果可得到样品室体积和参比室体积。56.5.2结构1气体密度仪的校准执行校准步骤I(空气体密度仪的气体膨胀实验，得到实验读数pi. (4)执行校准步骤Ⅱ(样品室内放入校准体积为Vca的参考样品合并式(4)和式(5)得到式(6)和式(7),使用参考样品的已校准体积值和校准步骤I和Ⅱ得到的压 (6) (7)6.5.3结构2气体密度仪的校准执行校准步骤Ⅱ(样品室内放入校准体积为V的参考样品后的气体膨胀合并式(8)和式(9)得到式(10)和式(11),使用参考样品的已知校准体积值和校准步骤I和Ⅱ得到 (10) (11)6 准偏差)7GB/T40401—2021/ISO12154:2大多数商用气体密度仪均有几个不同尺寸的样品容器(样品杯),能根据样品量的多少进行不同的如果气体密度仪采用表压传感器而不是绝压传感器，则在测量期间应保持大气压力p。恒定。因8GB/T40401—2021/ISA.6可压缩的样品唯一的方法是采用氦气反复吹扫来实现试样清洗，同时9[1]TamariS.Optimumumeofsolidparticles.Meas.Sci.Technol.2004,15pp.549-558.[2]WebbP.A.,&.OrrC.AnalyticalMethodsinFineParticleTechnology.MicromeriticsIn-strumentCorp,Norcross,GA,1997.[3]LowellS.,ShieldsJ.E.,ThomasM.A.,ThommesM.CharaandPowders:SurfaceArea,PoreSizeandDensity.KluwerAcademicPublishers,Dortrecht2[4]ISO/IECGuide98-3:2008Uncertaintyofmeasurement—Part3:Guidetotheexpressionofuncertaintyinmeasurement(GUM:1995).[5]AyralA.,PhalippouJ.,WoignierT.Skeletaldensityofsilicaaerog