团体标准《大蒜粉》编制说明

1一、工作简况项目（2021092）、新疆维吾尔自治区重大科技专项（2022A03007-2、2022A03019-3）、新疆维吾尔自治区专利转化项目（20230012）、2023大蒜（AlliumsativumL.）是百合科葱属植物，又名蒜、胡蒜等，科学研究已明确大蒜的活性成分为大蒜辣素（二烯丙基硫代亚磺酸23参与起草的T/HAS105-2020《饲料原料大蒜粉》明确以潜在大蒜辣素性成分为质控指标的质量标准。中国农业行业标准NY/T2643-2014《大氨酸的测定高效液相色谱法》仅规定了大蒜或其制品中蒜素、蒜氨酸的名称质控指标美国药典(USP42-NF37)大蒜粉（冻干蒜粉）蒜氨酸、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸蒜氨酸不得少于0.3%、L-γ-谷氨酰烯丙基半胱氨酸不得少于0.1%大蒜提取物粉蒜氨酸不得少于4.0%英国/欧盟药典(BP2019/EP9.0)大蒜粉（冻干蒜粉）潜在大蒜辣素不得少于0.45%《中国农业行业标准》大蒜及制品（蒜粉、蒜片）大蒜辣素的含量测定方法/T/HAS105-2020潜在大蒜辣素一级不得少于1.4%，二级不得少4于1.2%，三级不得少于0.8%本标准大蒜粉蒜氨酸一级不得少于4.0%，二级不得少于2.9%，三级不得少于1.8%潜在大蒜辣素一级不得少于1.6%，二级不得少于1.2%，三级级不得少于0.8%2023年4月，本方法标准编制组按照项目组讨论的意见，结合企业52023年9月中旬，修改标准草案，形成《征求意见稿》，并讨论标2023年9月下旬，标准的《征求意见稿》广泛征求意见，形成《预（四）主要参加单位、成员及各自所做的工作性别职务/职称工作单位任务分工李新霞女副院长/教授新疆医科大学标准技术负责人史荣梅女研发副总/高级实验师新疆胡蒜研究院（有限公司）标准起草6刘睿婷女研发助理/高级实验师新疆大蒜药用研究重点实验室数据整理男副总/高级新疆埃乐欣生物科技有限公司样品提供女QA/工程师新疆苏克天牧农业科技有限公司样品检测男研发副总/正高级工程师新疆特丰药业股份有限公司原料信息汇总朱伟英女/新疆天山制药工业有限公司原料信息汇总男主任/研究员中国科学院新疆理化技术研究所标准审核男主任/研究员新疆维吾尔自治区药物研究所大蒜资源调查常军民男院长/教授新疆天然药物活性组分与释药技术重点实验室试验指导男讲师/高级实验师新疆医科大学文献资料收集男/新疆医科大学大蒜样品收集薛红瑞女/新疆特丰药业股份有限公司产品信息收集女/新疆天山制药工业有限公司产品信息收集二、确定标准主要技术内容表2不同干燥方式对大蒜粉中有效成分的影项目/内容鲜蒜热风干燥（105℃)热风干燥（65℃)真空冷冻干燥7外观性状/深黄色黄色淡黄色水分（%）61.93.4蒜氨酸（%）3.140.162.953.15大蒜辣素（%）0.08序号供试品批号色泽、外观1江苏邳州大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味2山东金乡大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味3河南郑州大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味4新疆昭苏75团大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味5新疆昭苏种马场大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味6新疆新地乡大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味7新疆昌吉大有镇大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味8新疆拜城大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味9甘肃民乐大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味新疆且末大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味重庆巫溪大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味重青海乐都大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味云南大蒜粉类白色粉末微带蒜特有气味8结果：13批大蒜粉供试品均为类白色或浅黄色粉末；微带蒜特有气严格控制大蒜粉水分。故按《美国药典》、《欧盟药典》干燥失重法和水分限度有所要求，均为干燥失重不超过7.0%。收集国内大蒜主产区、批号水分(%)平均值(%)江苏邳州大蒜粉2.00762.004677.354977.654977.354177.6542山东金乡大蒜粉2.00232.007179.022967.574279.022367.5742.372.412.39河南郑州大蒜粉2.00212.000379.100879.840079.099379.8391新疆昭苏75团大蒜粉2.05892.007081.153782.152181.153182.15090.9420.9770.959新疆昭苏种马场大蒜粉2.00232.004580.710979.779280.710179.77842.232.232.23新疆新地乡大蒜粉2.00902.011769.433777.298069.433277.2972新疆昌吉大有镇大蒜粉2.04352.038976.901679.387676.900879.3865新疆拜城大蒜粉2.01332.044979.355976.257979.354776.2574甘肃民乐大蒜粉1.99172.018380.305977.089680.305177.08840.6930.4060.550新疆且末大蒜粉2.11151.976080.066879.815580.066279.8143重庆巫溪大蒜粉2.07762.005876.730079.823476.729179.82232.732.712.72青海乐都大蒜粉2.067279.270579.269592.004577.298077.2962云南大蒜粉2.10182.057377.323974.468377.322374.4666），批号残渣及坩埚重空坩埚重供试品重总灰分(%)平均值(%)江苏邳州大蒜粉山东金乡大蒜粉河南郑州大蒜粉蒜粉新疆昭苏种马场大蒜粉新疆新地乡大蒜粉新疆昌吉大有镇大蒜粉新疆拜城大蒜粉甘肃民乐大蒜粉新疆且末大蒜粉重庆巫溪大蒜粉37.621537.890034.607537.773736.899536.122537.638437.899934.621137.792036.923636.145039.284936.282837.650637.920534.599737.767236.887736.108739.276336.268039.291037.565537.834634.550437.716636.841636.064837.577137.841534.553337.726936.846636.068339.225736.222737.565937.838134.551137.718336.844736.065439.226736.217839.22731.50561.50251.50101.50061.50311.50481.50421.50341.50291.50071.50881.50321.50321.50111.50151.50201.50051.50261.50051.50561.50141.50851.50393.723.693.803.813.853.834.083.884.514.345.105.103.944.005.645.493.243.252.872.883.303.334.243.703.803.843.984.425.103.975.563.252.873.32青海乐都大蒜粉云南大蒜粉39.281739.22141.50024.024.1936.129036.06271.52134.3637.766537.71161.52403.603.6836.895236.83721.54063.76国药典》大蒜粉中蒜氨酸含量测定方法，采用C18色谱柱，以乙腈-1，为流动相，供试品经灭酶、衍生化处理后在337nm下测定蒜氨酸含量。参照《DB65/T4511-2022高），序号产地蒜氨酸（%）RSD（%）1江苏邳州大蒜粉2.872山东金乡大蒜粉3.033河南郑州大蒜粉3.374新疆昭苏75团大蒜粉5.550.725新疆昭苏种马场大蒜粉4.616新疆新地乡大蒜粉4.190.537新疆昌吉大有镇大蒜粉3.458新疆拜城大蒜粉3.730.259甘肃民乐大蒜粉5.090.91新疆且末大蒜粉4.20重庆巫溪大蒜粉2.31青海乐都大蒜粉3.190.52云南大蒜粉2.820.98），序号产地潜在大蒜辣素（%）RSD（%）1江苏邳州大蒜粉2山东金乡大蒜粉3河南郑州大蒜粉4新疆昭苏75团大蒜粉2.032.05新疆昭苏种马场大蒜粉0.556新疆新地乡大蒜粉7新疆昌吉大有镇大蒜粉0.788新疆拜城大蒜粉0.379甘肃民乐大蒜粉2.28新疆且末大蒜粉0.46重庆巫溪大蒜粉0.981青海乐都大蒜粉0.56云南大蒜粉0.88三级大蒜粉大蒜辣素含量1.2%~1.6%；四级大蒜粉大蒜辣素含量低于 批号检验项目单位技术要求检验结果判定江苏邳州大蒜粉山东金乡大蒜粉河南郑州大蒜粉蒜粉新疆昭苏种马场大蒜粉微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102150；250；150；200；350＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010100；200；150；150；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜101010101050；100；100；150；50＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010250；250；150；200；150＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010150；100；150；150；150＜1010101010符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定新疆新地乡大蒜粉新疆昌吉大有镇大蒜粉新疆拜城大蒜粉甘肃民乐大蒜粉新疆且末大蒜粉致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌菌落总数大肠菌群霉菌/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gn=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=1020/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜101010101050；100；50；150；50＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010150；100；100；150；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g＜1010101010450；300；350；300；350＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g50；100；100；100；100＜10101010100/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g150；250；150；250；250＜1010101010符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定符合规定致病菌沙门氏菌/n=5，c=2，m=0/25g0/25g；0/25g；0/25g；0/25g；0/25g符合规定重庆巫溪大蒜粉青海乐都大蒜粉云南大蒜粉指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标微生物指标致病菌指标菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌菌落总数大肠菌群霉菌沙门氏菌金黄色葡萄球菌CFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gCFU/gCFU/gCFU/g/CFU/gn=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000n=5，c=2，m=103，M=5*104n=5，c=2，m=10，M=102n=5，c=2，m=0/25gn=5，c=2，m=100，M=1000150；100；150；100；100＜10101010100/25g；0/25g