物理常数测定法市公开课一等奖百校联赛特等奖课件

物理常数测定法第三章既能够判别药品，又能够检验药品纯度第1页第一节熔点测定法一、基本概念熔点由固体熔化成液体温度熔融同时分解温度熔化时自初熔至全熔一段温度第2页熔融同时分解样品受热到达一定温度时产生气泡、变色或浑浊初熔样品开始局部液化、出现显著液滴全熔样品全部液化第3页初熔全熔第4页二、测定方法（ChP共收载三法）第一法测定易粉碎结晶性固体如各种结晶型药品样品需先经干燥后才测定熔点第二法测定不易粉碎固体药品

如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法测定凡士林等非固体样品第5页三、注意事项（一）毛细管中性硬质玻璃长度≥90mm

内径0.9~1.1mm第6页（二）温度计分浸型，含有0.5℃刻度，须先经校正（三）传温液m.p＜80℃水m.p＞80℃硅油或液状石蜡第7页95:74.我国药典要求“熔点”含义系指固体A.自熔化开始点到液化点B.自熔化开始点到崩坍点C.自收缩点到液化点D.自崩坍点到液化点E.自熔化开始点到熔化澄明点第8页01:74.中国药典要求“熔点”系指A.固体初熔时温度B.固体全熔时温度C.供试品在毛细管内收缩时温度D.固体熔化时自初熔至全熔一段温度E.供试品在毛细管内开始局部液化时温度第9页第二节旋光度测定法一、基本原理不对称碳原子H︱R－C－R′︱CH3手性碳原子含有光学活性第10页葡萄糖第11页旋光度直线偏振光经过含有一些光学活性药品液体时，能引发旋光现象，使偏振光平面向左或向右旋转，旋转度数称为旋光度

第12页钠光谱D线（589.3nm）比旋度测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得旋光度第13页计算液体供试品液体相对密度第14页固体供试品第15页旋光管标准石英旋光管二、旋光仪检定基准物蔗糖第16页

1.比旋度测定中国药典许多药品（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）性状项下要求了比旋度测定，既判别了药品真伪，又检验了药品纯度三、应用第17页2.在杂质检验中应用如硫酸阿托品中莨菪碱检验3.在含量测定中应用如葡萄糖注射液含量测定

第18页95：79、旋光计检定，中国药典（）要求用A、葡萄糖作基准物B、水杨醛作基准物C、半乳糖作基准物D、水合氯醛作基准物E、蔗糖作基准物第19页97：73、测定盐酸土霉素比旋度时，若称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（9→1000）稀释至刻度，用2dm长样品管测定，要求比旋度为–188

～–200

。则测得旋光度范围应为A、–3.80～–4.04B、–380～–404C、–1.90～–2.02D、–190～–202E、–1.88～–2.00第20页第21页00：76.测定某药品比旋度，配制供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为

A.+6.50°B.+32.5°

C.+60.0°D.+16.25°

E.+325°

第22页例1.旋光度测定法可检测药品是A.含有立体结构药品B.含有共轭系统结构药品C.脂肪族药品D.结构中含手性碳原子药品E.结构中含氢键药品第23页例2.比旋度符号应是A.

B.CD.PaE.dm第24页例3.旋光计检定，中国药典（年版）要求用A.葡萄糖作基准物B.水杨醛作基准物C.半乳糖作基准物D.水合氯醛作基准物E.标准石英旋光管第25页例4、可用旋光度法测定药品是A、对氨基水杨酸B、氯丙嗪C、氯氮卓D、葡萄糖注射液E、盐酸利多卡因第26页第三节折光率测定法一、基本原理折射现象

光线经过两种密度不一样透明介质时，其速度和方向发生改变现象空气、供试液第27页ir第28页折光率是入射角正弦与折射角正弦比值钠光谱D线（589.3nm）20℃入射角折射角第29页样品溶液折光率同温度时水折光率样品%样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值利用折光率计算药品溶液浓度（%）第30页二、校正方法每次测定前，应用校正用棱

镜或水校正折光计20℃时水折光率为1.3330测定油脂、液态药品三、应用惯用阿培折光计第31页96:126、物质折光率与以下原因相关

A、光线波长B、被测物质温度C、光路长短D、被测物质浓度E、杂质含量第32页99m：83、20℃时水折光率为A、1.3305B、1.3325C、1.3330D、1.517E、1.7左右第33页例1、折光率测定法计算药品溶液浓度公式为第34页例2、折光计检定，中国药典（）要求用A、棱镜B、水C、植物油D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L）第35页第四节黏度测定法一、基本概念（一）黏度流体对流动阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体第36页牛顿流体流动时所需切应力不随流速改变而改变

如纯溶液低分子物质溶液第37页非牛顿流体流动时所需切应力随流速改变而改变

如高聚物溶液混悬液乳剂分散液表面活性剂溶液第38页（二）黏度种类单位动力黏度Pa·s

运动黏度mm2/s

特征黏度第39页（三）测定方法与黏度计种类

平氏黏度计运动黏度动力黏度

旋转式黏度计动力黏度

乌氏黏度计特征黏度如右旋糖酐40、70如二甲硅油、液体石蜡如肝素钠适合用于牛顿流体适合用于非牛顿流体适合用于高聚物溶液第40页97：129.黏度种类有A.特征黏度B.平氏黏度C.动力黏度D.运动黏度E.乌氏黏度第41页00：131.属于物理常数有

A.熔点B.

C.晶型D.ηE.第42页例1.特征黏度测定应采取A.乌氏黏度计B.旋转式黏度计C.平氏黏度计D.相对比重法E.量体积法第43页例2.中国药典测定黏度药品是