(正式版)GB/T 30166-2024 纺织品 丙烯酰胺类化合物的测定

代替GB/T30166—2013纺织品丙烯酰胺类化合物的测定国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T30166—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替GB/T30166—2013《纺织品丙烯酰胺的测定》,与GB/T30166—2013相比，除结构——更改了标准范围(见第1章，2013年版的第1章);-—删除了甲酸及甲酸溶液(见2013年版的4.4和4.5);——更改了标准储备溶液和标准工作溶液(见5.6和5.7,2013年版的4.6和4.7);——增加了分度值为0.01g的分析天平(见6.3);——更改了定量限(见9.1,2013年版的8.1);——删除了回收率(见2013年版的8.2)。本文件由中国纺织工业联合会提出。本文件由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2013年首次发布为GB/T30166—2013;——本次为第一次修订。1纺织品丙烯酰胺类化合物的测定警示——使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了采用高效液相色谱仪测定纺织品中丙烯酰胺类化合物的方法。本文件适用于各类纺织产品的检测。下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法本文件没有需要界定的术语和定义。试样经水振荡提取，提取液经过滤净化后采用高效液相色谱仪测定附录A中的丙烯酰胺类化合除非另有说明，所用试剂均为分析纯。除色谱用水符合GB/T6682规定的一级水外，其余为GB/T6682规定的三级水。5.3丙烯酰胺标准品：纯度不小于99%。5.4N-羟甲基丙烯酰胺标准品：纯度不小于98%。5.5甲基丙烯酰胺标准品：纯度不小于98%。5.7标准工作溶液(10μg/mL):分别准确移取1.0mL标准储备溶液(5.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配制成质量浓度均为10μg/mL的混合标准工作溶液。2GB/T30166—20246仪器和设备7试验步骤7.2提取的净化液用于液相色谱分析。7.4分析测定液相色谱分析试验参数示例见附录B。用移液管(6.7)分别准确移取0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL混合标准工作溶液(5.7)于50mL容量瓶(6.6)中，用水稀释至刻度，得到系列混合标准溶液，质量浓度分别为pg/mL。用高效液相色谱仪(6.1)对上述系列混合标准溶液依次进行测定。以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标分别绘制三种丙烯酰胺类化合物的标准工作曲线。按与7.4.2相同的液相色谱条件对净化液(7.3)进行分析测定，采用二极管阵列检测器扫描的紫外光谱图和保留时间对三种丙烯酰胺类化合物进行定性，以获得的峰面积外标法进行定量。三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图见附录C、紫外光谱图见附录D。3GB/T30166—20248结果计算按公式(1)分别计算样品中三种丙烯酰胺类化合物的含量，三种丙烯酰胺类化合物的含量分别表示，计算结果修约到小数点后一位。 (1)式中：w;——样品中某丙烯酰胺类化合物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);p;——提取液中某丙烯酰胺类化合物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V—-——提取液的体积，单位毫升(mL);77试样的质量，单位为克(g)。9定量限和精密度9.1定量限三种丙烯酰胺类化合物的定量限均为2.5mg/kg。9.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%,以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。10试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)本文件编号；b)样品来源及描述；c)测试结果；d)任何偏离本文件的细节；e)试验日期。4GB/T30166—2024(规范性)三种丙烯酰胺类化合物清单表A.1给出了三种丙烯酰胺类化合物的信息。表A.1三种丙烯酰胺类化合物清单序号中文名称英文名称CAS号分子式丙烯酰胺AcrylamideC₃H₅NO2N-羟甲基丙烯酰胺N-hydroxymethylacrylamide924-42-5C₄H₇NO₂3甲基丙烯酰胺MethacrylamideC₄H₇NO5b)流动相：乙腈：水=2:98(体积比);6图C.1给出了三种丙烯酰胺类化合物的液相色谱图。rimin标引序号说明：1——丙烯酰胺；2——N-羟甲基丙烯酰胺；3——甲基丙烯酰胺。7GB/T30166—2024(资料性)三种丙烯酰胺类化合物的紫外光谱图图D.1、图D.2和图D.3分别给出了丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺的紫外光谱图。0200220240260280300波长/nm图D.1丙烯酰胺的紫外光谱图6005003002000波长/nm图D.2N-羟甲基丙烯酰胺的