(正式版)GB/T 22919.6-2024 水产配合饲料 第6部分：石斑鱼配合饲料

GB/T22919.6—2024代替GB/T22919.6—2008水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料Aquaticfeed—Part6:Formulafee国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T22919.6—2024本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T22919《水产配合饲料》的第6部分。GB/T22919已经发布了以下部分：——第1部分：斑节对虾配合饲料；——第2部分：军曹鱼配合饲料；——第4部分：美国红鱼配合饲料；——第5部分：南美白对虾配合饲料；——第6部分：石斑鱼配合饲料； ——第8部分：巴沙鱼配合饲料；——第9部分：大口黑鲈配合饲料；——第10部分：罗非鱼配合饲料；本文件代替GB/T22919.6—2008《水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料》,与g)更改了检验规则(见第8章，2008年版的第6章)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：——2008年首次发布为GB/T22919.6—2008;ⅡGB/T22919.6—2024术依据，制定了GB/T22919《水产配合饲料》。根据“中国渔业统计年鉴”统计，水产养殖动物共计17目、43科、61属，种类多，且对水产配合饲料产品质量需求既有一定的共性，也有种类特殊性。GB/T22919对养殖产量大、区域分布广、市场需求大的代表性种类的配合饲料质量要求设置分部分文件。GB/T22919拟由以下27个部分构成。——第1部分：斑节对虾配合饲料。目的在于确立斑节对虾的配合饲料质量要求。——第3部分：鲈鱼配合饲料。目的在于确立鲈鱼的配合饲料质量要求。——第4部分：美国红鱼配合饲料。目的在于确立美国红鱼的配合饲料质量要求。——第5部分：南美白对虾配合饲料。目的在于确立南美白对虾的配合饲料质量要求。——第6部分：石斑鱼配合饲料。目的在于确立石斑鱼的配合饲料质量要求。——第7部分：刺参配合饲料。目的在于确立刺参的配合饲料质量要求。——第9部分：大口黑鲈配合饲料。目的在于确立大口黑鲈的配合饲料质量要求。——第11部分：泥鳅配合饲料。目的在于确立泥鳅的配合饲料质量要求。——第12部分：鲫鱼配合饲料。目的在于确立鲫鱼的配合饲料质量要求。——第13部分：真鲷配合饲料。目的在于确立真鲷的配合饲料质量要求。——第14部分：鲍鱼配合饲料。目的在于确立鲍鱼的配合饲料质量要求。——第15部分：斑点叉尾鲷配合饲料。目的在于确立斑点叉尾的配合饲料质量要求。——第16部分：鳗配合饲料。目的在于确立鳗的配合饲料质量要求。——第18部分：鳜鱼配合饲料。目的在于确立鳜鱼的配合饲料质量要求。——第20部分：梭子蟹配合饲料。目的在于确立梭子蟹的配合饲料质量要求。——第22部分：龟类配合饲料。目的在于确立龟类的配合饲料质量要求。——第23部分：青虾配合饲料。目的在于确立青虾的配合饲料质量要求。——第25部分：罗氏沼虾配合饲料。目的在于确立罗氏沼虾的配合饲料质量要求。——第27部分：长吻危配合饲料。目的在于确立长吻的配合饲料质量要求。随着科学技术的发展和行业需求的变化，将对GB/T22919进行增补和修订。1GB/T22919.6—2024水产配合饲料第6部分：石斑鱼配合饲料1范围2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定GB/T6432饲料中粗蛋白的测定凯氏定氮法GB/T6435饲料中水分的测定GB/T6437饲料中总磷的测定分光光度法GB/T14699.1饲料采样GB/T18823饲料检测结果判定的允许误差GB/T20195动物饲料试样的制备NY/T4128—2022渔用膨化颗粒饲料通用技术规范SC/T1074—2022团头鲂配合饲料GB/T10647界定的以及下列术语和定义适用于本文件。硬骨鱼纲(Osteichthyes)、辐鳍亚纲(Neopterygii)、棘鳍总目(Acanthopterygii)、鲈形目(Perci-2GB/T22919.6—20244产品分类分类见表1。类别稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料饲喂阶段(适用喂养对象体重，g/尾)5～<5050～<300产品为碎粒，或大小均一、色泽一致、形状规则的颗粒。产品无霉变、结块、异味和虫类滋生。应符合表2的规定。%类别稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料形态碎粒饲料膨化颗粒饲料混合均匀度(变异系数，CV)含粉率水中稳定性(溶失率)水分应符合表3的规定。3GB/T22919.6—2024稚鱼配合饲料幼鱼配合饲料中鱼配合饲料成鱼配合饲料粗蛋白质/%粗脂肪/%赖氨酸/粗蛋白质/%组胺/(mg/kg)丙二醛(以饲料所含粗脂肪为基础计)/(mg/kg)应符合GB13078的规定。6取样按GB/T14699.1的规定执行。7试验方法7.1外观与性状评定。按GB/T5918的规定执行。7.3含粉率按NY/T4128—2022中附录A的规定执行。7.4水中稳定性(溶失率)按NY/T4128—2022中附录C的规定执行。4GB/T22919.6—2024按GB/T6432或GB/T18868的规定执行，其中GB/T6432为仲裁方法。7.8粗纤维按GB/T6434或GB/T18868的规定执行，其中GB/T6434为仲裁方法。按GB/T6438的规定执行。按GB/T6437的规定执行。7.12赖氨酸/粗蛋白质按SC/T1074—2022中附录C的规定执行。7.13组胺按附录A的规定执行。7.14丙二醛(以饲料所含粗脂肪为基础计)按附录B的规定执行。7.15卫生指标8检验规则8.2出厂检验型式检验项目为第5章规定的所有项目；在正常生产情况下，每半年至少进行一次型式检验。有下5GB/T22919.6—2024a)产品定型投产时；c)停产3个月或以上，恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；e)饲料行政管理部门提出检验要求时。8.4.2检验项目中有任何指标不符合本文件规定时，应自同批产品中重新加倍取样进行复检。复检结8.4.3各项目指标的极限数值判定按GB/T8170中的修约值比较法的规定执行。8.4.4水分、理化指标和卫生指标检验结果判定的允许误差按GB/T18823的规定执行(GB/T18823未规定的项目除外)。8.4.5含粉率、水中稳定性(溶失率)检验结果判定的允许误差分别按NY/T4128—2022中附录A和附录C的规定执行；组胺、丙二醛检验结果判定的允许误差按GB10648的规定执行。一致。6组胺的测定除非另有规定，仅使用分析纯试剂。A.2.3氨水。A.2.5乙酸铵溶液(5mmol/L):称取0.38g乙酸铵(A.2.4),加水溶解，定容至1000mL,混匀。A.2.6高氯酸提取溶液(0.4mol/L):准确量取高氯酸32.3mL,用水定容至1000mL,混匀。A.2.8饱和碳酸氢钠溶液：向水中加入足量的碳酸氢钠固体，直到无法再溶解。A.2.9盐酸溶液(0.1mol/L):准确移取8.3mL浓盐酸，用水定容至1000mL,混匀。A.2.10丹磺酰氯衍生溶液(10mg/mL):称取1g丹磺酰氯(CAS:605-65-2,纯度≥99%),用丙酮溶A.2.11组胺标准储备溶液(1mg/mL):称取组胺(CAS:51-45-6,纯度≥97%)10mg(精确至0.01mg),置于10mL棕色容量瓶中，用盐酸溶液(A.2.9)溶解并定容，混匀。于-18℃以下保存，有效期6个月。A.2.12组胺标准中间溶液(100μg/mL):准确移取组胺标准储备溶液(A.2.11)1mL于10mL棕色容量瓶中，用盐酸溶液(A.2.9)定容，混匀。于2℃~8℃保存，有效期1周。A.2.13组胺标准系列溶液：准确移取适量组胺标准中间溶液(A.2.12)于10mL棕色容量瓶中，用水稀A.3仪器设备A.3.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。A.3.4涡旋混合仪。A.3.7超声波清洗器。按GB/T20195制备样品至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入7GB/T22919.6—2024A.5试验步骤A.5.1提取平行做两份试验。称取试样1g(精确至0.0001g),置于50mL离心管中，准确加入10mL高氯酸提取溶液(A.2.6),涡旋混合1min,室温下200r/min振荡10min,5000r/min离心10min,上清液倒入另一50mL离心管中，残渣再用10mL高氯酸提取旋混合1min,备用。A.5.2衍生化准确移取上清液(A.5.1)1mL于15mL具塞离心管中，依次加入200μL氢氧化钠溶液(A.2.7)、300μL饱和碳酸氢钠溶液(A.2.8)和2mL丹磺酰氯衍生溶液(A.2.10),涡旋混合1min,置于摇床准确移取组胺标准系列溶液(A.2.13)各1mL,与试样提取液同时衍生。A.5.3测定液相色谱参考条件如下：b)柱温：30℃;d)流动相：乙酸铵溶液(A.2.5)和乙腈(A.2.2)(用前超声脱气);梯度洗脱程序见表A.1。表A.1高效液相色谱梯度洗脱程序表时间min乙酸铵溶液%乙腈%055A.5.3.2标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下，分别取组胺标准系列溶液(A.5.2)和试样溶液(A.5.2)上机测定。组胺标准溶液的液相色谱图见图A.1。8以保留时间定性，试样溶液中组胺保留时间应与组胺标准系列溶液(浓度相当)中组胺的保留时间一致，其相对偏差在±2.5%之内。A.5.3.4定量以组胺的浓度为横坐标、色谱峰面积(响应值)为纵坐标，绘制标准曲线，其相关系数应不低于0.999。试样溶液中组胺的浓度应在标准曲线的线性范围内。如超出范围，用高氯酸提取溶液(A.2.6)稀释上清液(A.5.1),衍生后测定。单点校准定量时，试样溶液中组胺的浓度与标准溶液浓度相差不超A.6试验数据处理试样中组胺的含量以质量分数w₁计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示。多点校准按公式(A.1)计算；单点校准按公式(A.2)计算：……(A.1)式中：p——从标准曲线查得的试样溶液中组胺的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——衍生化时所用试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——氮气吹干后复溶的体积，单位为毫升(mL);m——试样质量，单位为克(g)。……(A.2)式中：A——试样溶液中组胺的色谱峰面积；A,——标准溶液中组胺的色谱峰面积；ps——标准溶液中组胺的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL);V——试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁———衍生化时所用试样提取溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂——氮气吹干后复溶的体积，单位为毫升(mL);m———试样质量，单位为克(g)。测定结果以平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。A.7精密度在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的10%。A.8组胺标准溶液液相色谱图组胺标准溶液的液相色谱图见图A.1。960000-60000-40000-20000-0-八GB/T22919.6—2024B.1原理试样中的粗脂肪用石油醚提取，再用三氯乙酸溶液提取粗脂肪中的丙二醛，与硫代巴比妥酸B.2试剂或材料B.2.2石油醚：沸程30℃~60℃。B.2.4无水硫酸钠。B.2.6硫代巴比妥酸(TBA)溶液(0.02mol/L):称取0.288g(精确至0.001g)硫代巴比妥酸于烧杯(CAS:122-31-6,纯度不低于97%),用水溶解后稀释至1000mL,混匀。于2℃~8℃保存，有效期3个月。溶液(B.2.7)稀释至100mL,混匀。于2℃~8℃保存，有效期2周。B.2.10丙二醛标准系列溶液：准确移取丙二醛标准中间溶液(B.2.9)0mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、浓度为0μg/mL、0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.16μg/mL、0.20μg/mL标准系列溶液。临用现配。B.3.3往复式振荡器：不低于180次/min,温度能保持在25℃±1℃。B.3.4恒温水浴锅：温度能保持在90℃±1℃。B.3.5冷冻离心机：转速不低于12000r/min。B.3.7涡旋混合仪。B.4样品按GB/T20195制备样品至少200g,粉碎使其全部通过0.425mm孔径的分析筛，充分混匀，装入B.5.1试样中粗脂肪的提取平行做两份试验。称取100g试样，分别包在10个滤纸包中(勿用脱脂棉线捆扎),置于500mL具塞三角瓶中，加入300mL石油醚(B.2.2)浸泡滤纸包，加入无水硫酸钠(B.2.4)10g,通氮气30s,立即加塞。于25℃下在往复式振荡器上以180次/min振荡1h,静置2min～3min,转移提取液于鸡心瓶或圆底烧瓶中，用100mL石油醚(B.2.2)再次洗涤一次滤纸包，合并提取液，于35℃旋转蒸发至无石油醚B.5.2粗脂肪中丙二醛的提取完成试样中粗脂肪的提取后，立即称取粗脂肪(B.5.1)1g(精确至0.001g),置于250mL具塞三角瓶中，准确加入50mL三氯乙酸混合溶液(B.2.7),于25℃下180次/min振摇30min,取约20mL提取液于50mL离心管中，于4℃~6℃、5000r/min离心5min,上清液备用。准确移取上清液(B.5.2)、丙二醛标准系列溶液(B.2.10)各5mL,分别置于25mL比色管内，加入入离心试管内，于4℃~6℃、12000r/min离心5min,取1mL上清液过微孔滤膜(B.2.12),滤液B.5.4.1高效液相色谱参考条件高效液相色谱参考条件如下：b)流动相：乙腈(B.2.3)+磷酸二氢钾溶液(B.2.5)=18+82(V+V);B.5.4.2标准系列溶液和试样溶液测定在仪器的最佳条件下，分别取衍生后的标准系列溶液(B.5.3)和试样溶液(B.5.3)