(高清版)GBT 39797-2021 玻璃熔体表面张力试验方法 座滴法

玻璃熔体表面张力试验方法座滴法国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T39797—2021本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国建筑材料联合会提出。本标准由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口。件股份有限公司、蚌埠产品质量监督检验研究院、湖州金诺格拿威宝防火门窗有限公司、河北南玻玻璃有限公司、中国建材检验认证集团股份有限公司、河南豫科光学科技股份有限公司、东莞市银泰丰光学科技有限公司、江西沃格光电股份有限公司、贵州省建材产品质量检验检测院、山东乐和家日用品有限科技有限公司。1GB/T39797—2021玻璃熔体表面张力试验方法座滴法报告。本标准适用于座滴法测量玻璃熔体表面张力。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文GB/T1598铂铑10-铂热电偶丝、铂铑13-铂热电偶丝、铂铑30-铂铑6热电偶丝GB/T26497电子天平GB/T30071细颗粒高密度特种石墨产品GB/T32201气体流量计YY/T0686医用镊3.13.33.4高于软化点温度时呈现液体特征的玻璃。表面张力surfacetension熔体(液体)与气体界面相切处的单位长度作用力。座滴法sessiledropmethod基于熔体(液体)在水平托板表面形成稳定椭球液滴的形状参数测量表面张力的方法。用于图像像素尺寸标定的表面光滑圆柱体。4测量原理基于座滴法测量玻璃熔体表面张力，玻璃熔体在水平托板上受重力和表面张力共同作用形成旋转轴对称椭球(见图1),椭球表面任一点的压力差与表面张力之间的关系见式(1)。2GB/T39797—2021…………(1)根据Bashforth-Adams方程，将式(1)转化为式(2)。 (2)由式(2)定义形状因子,则表面张力σ可表示为式(3)。 (3)式中：△P———椭球表面任一点与顶点的压力差，单位为帕斯卡(Pa);σ——表面张力，单位为毫牛每米(mN/m);R₁——曲面S点垂直纸面的曲率半径，单位为米(m);R₂——曲面S点另一半径，单位为米(m);r———S点绕对称轴旋转的半径，单位为米(m);φ——过S点的切线与水平面的夹角；△p——液相与气相的密度差，单位为克每立方厘米(g/cm³);g——重力加速度，单位为米每二次方秒(m/s²);≈——S点距离O点的垂直距离，单位为米(m)。注：图中所示字母含义与式(1)～式(3)中含义一致。图1玻璃熔体座滴形貌解析图5.1主要仪器5.1.1表面张力仪表面张力仪由加热系统、托架、承托板、热电偶、光源、摄像系统、气体系统、计算系统构成，试验装置如图2所示，试验装置应符合以下要求：a)加热系统的最高加热温度不低于1450℃,应为水平管式加热炉，炉管内径30mm～50mm为宜，炉管两端宜采用透明熔融石英玻璃或透明蓝宝石片与炉外环境隔离，炉管内的匀温场长度不小于50mm,控温偏差不大于1℃。b)托架应选用氧化铝含量(质量分数)不低于98%的刚玉管(图2中的部件6),可进行水平调节，光源光线应能从刚玉管中心通过，不影响玻璃熔体液滴的投影成像。3c)承托板应符合GB/T30071规定的高纯石墨材料，尺寸规格应符合长度30mm±1mm、宽度20mm±1mm、厚度1mm～3mm,表面平整度小于0.04mm,粗糙度Ra小于0.02mm。e)光源应为平行光源，色温5500K～6500K为宜。f)摄像系统包括图像分辨率不低于1280×1024的CCD相机和可调焦光学镜头。g)气体系统包括氮气钢瓶(氮气纯度≥99.9%)、减压阀、气体流量计等，气体流量计应符合h)计算系统包括计算机、图像采集软件、表面张力计算软件。计算系统的表面张力输出精度不低于0.1mN/m。说明：4——承托板；9——气体系统。图2试验装置示意图5.1.2电子天平电子天平应符合GB/T26497要求，最大称量不小于100g,检定分度值为0.1mg。5.1.3数显卡尺数显卡尺应符合GB/T21389要求，测量长度范围0mm～150mm,分辨力不低于0.01mm。5.2辅助装置5.2.1医用镊医用镊应符合YY/T0686中的弯头无钩医用镊要求，长度140mm～200mm为宜。5.2.2标定柱标定柱尺寸规格应符合直径5.00mm±0.10mm,圆柱度不大于0.01mm;高度8.00mm±0.10mm,高度偏差不大于0.01mm;圆柱表面粗糙度Ra不大于0.01mm。试样应满足如下要求：4GB/T39797—2021a)选择无内在质量缺陷(气泡、条纹、结石等)玻璃块/片，将其击碎或划痕掰断，选取6个质量为0.2g～0.4g的玻璃颗粒/片；b)将选取的6个玻璃颗粒/片采用去离子水超声清洗10min,然后将其置于105℃烘箱干燥，干燥时间不小于30min,最后将其移入干燥器冷却待用。7试验条件试验应在20℃±5℃的环境温度下进行。8试验8.1单位尺寸像素数测量用数显卡尺测量标定柱直径，记为D,单位为mm。将石墨承托板摆放在托架上，然后将标定柱置量标定柱图像的像素数，记为P,则单位尺寸像素数为P/D,将其作为计算系统的基本参数值。8.2表面张力仪核查在室温条件下，采用分辨力0.1℃数字温度计测量试验环境温度，用符合GB/T11446.1要求的EW-I级去离子水进行表面张力仪核查，核查时间应在5min内完成，测量结果与去离子水的标称值(见附录A的表A.1)相对误差应小于2%,否则应对试验装置及测量系统进行必要的调整。8.3测试步骤警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。测试应按以下步骤进行试验：a)试验前，检查仪器设备处于初始状态，开启与仪器设备相关电源；c)借助医用镊将石墨承托板摆放在托架上，然后从干燥器中取出1个试样，将其置于石墨承托板中央，然后按10℃/min±5℃/min进行升温，在升温过程中注意观察试样的形态变化，记录试样转变成椭球状的温度，将此温度作为试验温度；d)使用医用镊从干燥器剩余试样中任意取出1个试样，然后用电子天平称量试样质量，记为m,单位为g;e)将托架快速移出加热炉管，迅速更换石墨承托板和试样，试样应位于石墨承托板中央，然后将f)在试验温度下将试样加热30min,使试样转变成稳定的椭球状液滴(如图1所示),调整相机使椭球状液滴处于视像中心，然后拍摄获取椭球状液滴图像；g)计算系统对椭球状液滴图像进行分析，获得试验温度下的试样体积V,单位为cm³,然后根据d)称量的试样质量m,计算得到玻璃熔体密度p,单位为g/cm³;h)在计算系统中输入玻璃熔体密度p,通过表面张力计算软件获得表面张力值σ,在10s内快速采集20个表面张力数据；i)将剩余4个试样按d)～h)步骤执行。5GB/T39797—20219结果计算与表示将每个试样所测得的20个数据进行分析，确定中位数，剔除与中位数相对偏差大于3%的数据。)的最大值和最小值剔除，计算余下三个试样表面张因玻璃熔体表面张力受温度影响，表面张力可记为σT。若试验温度为1030℃,所测表面张力值为试验报告至少应包括以下内容：a)依照的标准(本标准编号);b)试样品种和名称；c)试样数量；d)试验温度；e)测