分光光度法测定聚酯

分光光度法测定聚酯，聚酰胺或催化剂中的钛含量WN-B010-7061E原理聚酯，聚酯胺或催化剂样品在加热的条件下溶于浓硫酸， 过氧化氢。假设需要则在加热下使用高氯酸(用于溶解)。冷却后的溶液用蒸馏水进展稀释后移入 100ml容量瓶。然后在容量瓶中参加过氧化氢溶液并用蒸馏水进展定容。 在410nm下用分光光度计测量形成的黄色复合物 [TiO2(SO4)2]2-。这种方法可用于高于100ppm钛聚合物或催化材料中钛的测定。更低含量的钛在WN-B010-7162中被使用。设备350800nm波长范围的分光光度计标准磨口接头的石英单元和聚四氟乙烯塞，长度分别为 1cm和5cm250ml100ml25ml10ml10ml5ml凯式烧瓶电热板250ml55毫米)尖嘴漏斗，100ml试验室一般分析设备试剂和材料浓硫酸(d1.84)，分析纯30%勺过氧化氢，分析纯高氯酸(70%)，分析纯1000ppm钛标准溶液(例如默克19802.0500型)计算绘制两条校准曲线51.0ml;1.5ml;2.0ml;3.0mland4.0mL5100毫升容量瓶中。10110021毫升钛溶20.1mg钛。2.0毫升，3.0毫升，4.06.02分别在其他4100毫升容量瓶中做类似的处理。5010毫升浓硫酸。摇匀，1毫升过氧化氢，冷却到室温并用蒸馏水定容。除添加钛溶液外以同样的方式制备参比溶液。1410纳米处比照参比溶液测量其吸光度后建立标准曲线15厘米的石英比色皿进展试验，建立校准曲线2.用在410纳米处测量钛溶液的吸光度进展绘制校准曲线 1和2。然后用绘图纸或适宜的计算程序〔如EXCEL。用这种校准曲线可以测定样品溶液中1-40ppm的钛浓度。从各组钛含量/吸光度的平均值可计算出平均倾率：计算的平均坡度因子的平均浓度均对钛/吸取。例如5.00ppmTi/0.225〔吸光度〕=66.667〔 斜率〕20.00ppmTi/0.301〔〔吸光度〕ance〕=66.445〔斜率〕平均斜率=〔66.667+66.445〕/2=66.56每周用标准溶液校正斜率的准确度。过程测定的聚酯，聚酰胺或催化剂的钛浓度，准确称取最多 1克样品，将其移入25010毫升浓硫酸〔9.2段〕在加热板上猛烈加热烧瓶，尽可能使溶液的颜色变成深褐色并避开使其飞溅在凯式烧瓶内壁。高氯酸用于完全分解有机物〔见第9.3段〕.从安装在烧瓶中的滴注式漏斗中将过氧化氢渐渐参加热溶液直至样品完全20-25分钟，这主要取决于样品量的选择。1001mL过氧化氢溶液并用蒸馏水定容。4.5的要求比照参比溶液测量其吸光度。2次预备一个空白溶液检测试剂中的痕量钛。计算校准曲线中读取测得的吸光度和平均斜率因子相应的钛浓度， 按方程式计算结果如下：ppmTi(calibrationcurve)2%Ti167=%TiO2

%Ti10000W或 ppmTi(calibrationcurve) ppm者：「ppmTi167ppmTQW样品初始重量〔克〕准确度±5%相对偏差〔＞100ppm聚合物中的钛浓度〕试验时间1个小时〔校准曲线可用的状况下〕备注假设在样品中的三价铁和钛的比例大于10,三价铁往往会干扰钛的试验过程。在5mL磷酸〔85%100毫升容量瓶中进展稀释〔5.4进展〕，三价铁变色。在这种状况下，因此绘制校准曲线必需考虑磷酸的变色效果。含有低于100ppm钛含量的聚合物需称取较高的样品量和较多体积的酸。〔如:2g样品和20mL硫酸〕硫酸的含量会影响吸取信号。因此，完全消解后将样品移入15010毫升〔注明烧杯〕。假设在蒸发的过程中样品的颜色发生变化，冷却后在样品中加几滴过氧化氢并再次加热样品直至反响完全。只有用高氯酸可以将机化合物的催化剂如 Ecocat消解。步骤5.2后留神加入几滴高氯酸到样品溶液，等到反响完成后除去黑色颗粒。可以在加热下通过滴加双氧水消退黄色的氯离子。在完全蒸发走双氧水后，溶液澄清无色透亮。按5.4的要求连续试验。来源“HandbuchderSpurenanalyse“byOthmarG.KochandGertrudA.Koch-Dedic,PartII安全指南硫酸和其蒸气具有强腐蚀性。高氯酸是最强的无机酸和高腐蚀性酸，如〔皮肤，眼睛，粘膜〕接触可能会导致严峻的腐蚀。过氧化氢和过氯酸需严峻氧化。酸详见的安全数据表。在通风良好的油烟罩中溶解样品。 在处理浓硫酸，过氧化氢和过氯酸时必需带防护眼镜，并且要留意防止皮肤接触，一旦接触马上用水清洗。此外，必需遵守化学试验室的安全规定。电位滴定法测定聚酯中的末端羧基〔基团〕含量WN-B010-7013E原理样品在邻甲酚和氯仿混合物的回流下溶解。冷却至室温后，端羧基基团由电位滴定法用乙醇-氢氧化钾溶液进展测定。反响方程式R-COOHKOH>R-COOKH2O该方法可用于预缩聚及缩聚阶段生成的全部聚酯材料〔如 PTT,PETPBT。酯化阶段产品使用WN-B010-7026方法〔以DMF乍为溶剂的电位滴定法〕。设备滴定仪〔如万通，DMS-Titranto888型，或同等规格〕磁力搅拌器，包括平台氯化银电极〔6.0736.110，或同等规格〕〕带计算软件的个人电脑加热板〔可调包括台子和夹子〕溶解瓶，圆柱形，NS29型〔标准接口〕，5034105毫米。也50NS2950mL溶解瓶。回流冷凝管〔球型〕，NS29型1000毫升量筒玻璃瓶，锥肩型，NS29型，1000毫升可倾斜移液管，插口接地NS29型，50毫升2023毫升容量瓶容量瓶，500毫升玻璃烧杯，100毫升移液管，20毫升20毫升的注射器过滤装置包括：试验室升降台2L烧瓶2L烧瓶，两颈，NS29型，NS14.5型40厘米，填满Raschigrings蒸馏回收弯管温度计，0-250°C冷却器，利比希类型，长约50厘米真空适配弯管2L瓶，单颈，NS29型沸点毛细管，NS14型试验台，包括夹具和环，直径70毫米夹钳，支架夹具，蒸馏器具联合夹杜瓦瓶，1升冷阱Woulffbottle,500ml,withventcockWoulff真空泵，容量：2023升/小时〔仪器缺〕各种磨口玻璃和橡胶瓶塞冷却水软管，真空软管气体洗涤瓶〔蒸馏过程中掌握N2〕3试剂和材料邻甲酚，分析纯氯仿，分析纯氯化锂，分析纯氯化钾，分析纯乙醇，分析纯二水合草酸，分析纯，ACS国际标准化氢氧化钾，固体蒸馏水及高真空润滑脂干冰

瓶，500毫升，带排气旋塞丙酮，工业级卫生棉，化学级设备及溶液的预备混合溶剂的制备4.1.5的要求制备混合物。假设邻甲酚不纯或颜色过深，则依据4.1.1-4.1.4 的要求进展蒸馏。在真空条件下蒸馏邻甲酚。〔晶体材料在蒸馏前需用热水熔化。〕确保全部的接口都可转动，此外，开头试验之前固定全部夹子。在蒸馏过程中让弱氮气流通过蒸馏仪，同时检查其流量通过气体瓶边线。在真空状态下确保未加热邻甲酚开头平稳升温〔检查毛细管沸腾效率〕670210毫升分析纯氯仿〔重量比70:30〕在1000毫升的量筒中进展混合。将混合溶剂移入装有倾斜移液器的 1升瓶中〔瓶口移液器〕。PreparationofEthanolicPotassiumHydroxideSolution,c= 乙醇-氢氧化钾溶液制备，c=0.05mol/L11.2g固体氢氧化钾溶解于乙醇后，移入2升容量瓶并定容。乙醇-氢氧化钾溶液可用已制备好的乙醇-氢氧化钾溶液用乙醇稀释得到。〔1L乙醇-氢氧化钾溶液，C=0.1mol/L2L容量瓶或类似容器〕。银电极的预备排干电极并填入氯化锂/c=3mol/l.。乙醇-C=0.05MOL/L30mg50mL溶解瓶中。30毫升去离子水稀释并参加聚四氟乙烯涂层搅拌子。将烧瓶置于磁力搅拌器上，将草酸搅拌至完全溶解，并插入电极。用乙醇-氢氧化钾溶液滴定样品，C=0.05mol/L。滴定参数参见附件12。以同样方式进展空白试验。从显示屏或报告中读取因子。通过以下公式计算乙醇-氢氧化钾溶液的因子：F W——〔V-V0〕M63.035其中W: 二水和草酸的质量〔mg〕V:滴定消耗的乙醇-c=0.05mol/l〔ml〕V：空白消耗的乙醇-c=0.05mol/l的体积〔ml〕oM:乙醇氢氧化钾溶液的摩尔浓度步骤1克土0.1克的样品置于溶解瓶中。每个样品一式两份进展分析。30毫升含有样品的邻甲酚/氯仿混合物，将其置于装有冷却管的加热板上。确保足量冷却水。30分钟并观看样品是否溶解。将样品冷却至室温。可用冰浴以加速冷却。在溶解瓶中参加聚四氟乙烯涂层的搅拌子，并参加2mLC=0.01mol/LKCl溶液，用以稳定电极。搅拌直至溶液混合均匀，依据附件12中给出的参数，插入电极和滴定样品。以同样的方式，滴定两次空白和两个端羧基含量的样品。计算结果可从显示屏或报告中读出，以mmolCOOH/kg^。使用以下公式计算：COOHgroups(mmole/kg)=⑴=山-阳 FWV:聚酯样品消耗的乙醇-c=0.05mole/体积(ml)V：空白消耗的乙醇-c=0.05mol/l体积(ml)oM:乙醇-氢氧化钾溶液的摩尔浓度W:样品量(g)F:c=0.05mole/l乙醇-氢氧化钾溶液的因子屡次测定的平均值作为结果。假设某一结果超过平均值的 土1mmol/kg，必需重进展测定。质量保证为了保证测量的稳定性，的羧基团