扫描电镜发展讲述

扫描电镜技术应用及发展趋势SEMRoadtoHighResolution1935SEMPossibilityindication(Knoll)194250nmResolutionSEMdevelopment(Zworykin,others）1960SEDetectionbyphotomultiplier(EverhartAndThornley）19635nmresolutionSEMevelopment（pease)1965CommercialSEM（CambridgeUK）1968SEdetectionfromin-lenssample1971FE-SEM1972CommercialFEｰSEM19860.7nmhighresolutionFEｰSEM(S-900）1988DarkroomlessFEｰSEM(S-4000）withimagememory

HighrsolutionFE-SEM(S-4500)20040.4nmultrahighresolutionFEｰSEM(S-5500）TheoryofScanningElectronMicroscopeTheoryofScanningElectronMicroscopeOpticalmicroscope&ElectronMicroscopeImagesampleObjLens(source)LampOMCondLensProjLensscreenImageImagesamplesampleObjLensElectronsourceCondlensScancoilSEdetectorCRTTEMSEMscreenscanTheoryofElectronMicroscopeDifferenceamongOM,TEMandSEMProjlensOMTEMSEMHV―25~300kV0.5~30kVSourcelightelectronelectronAtmospherevacuumvacuumLensglasspolepiecepolepieceResolution5~0.1μm0.5~0.1nm7~0.4nmFoculDepth(X500)shallow(2~3μm）deep(500μm）deep(0.1~1mm)

EDXN/ApossiblepossibleColorcolorB/WB/W

Mag～ｘ1K～ｘ1000K～ｘ800KFieldwidesmallwideSamplingeasydifficulteasySamplesizelargesmalllargecoatingnonenonedependsimageTrasmtted/reflectedTransmittedSurface

Hardware

SoftwarePerformanceTypeCharacteristicairComparisonamongOM,TEMandSEM

TheoryofScanningElectronMicroscopeTheoryofScanningElectronMicroscopeVarioussignalsoriginatedfromsamplebyelectronirradiation

SEBSECLCurrentTEEBICSEDetector~10nm(２)ScatterdTETheprimaryelectronbeam-specimeninteractionintheSEMTheoryofScanningElectronMicroscopeX-raysample+10VBiasvoltage(-1000V）DisplayunitElectricalsignalphotomultiplierSEElectronbeamScintillator(fluorescentmaterials)LightguideTheoryofScanningElectronMicroscopeKa线的产生LN2levelSensor液氮传感器

Dewar杜瓦瓶Pre-amplifier

前置放大器Window窗体

Crystal/FETpackage晶体/场效应管

Electrontrapandcollimator

电子捕集阱和准直器Slidearrangement滑动杆

Coldfinger冷指

能谱仪部件10010,0001Energy(eV)(照射電子線:10,000eV)EnergyspectrumoftheelectronsemittedfromaspecimenTheoryofScanningElectronMicroscopeSEBSE-surfaceinformation-highspatialresolution-bettervoltagecontrast-lowenergyrange(～

50eV)

:SE(secondaryelectrons)-composite+topographicinformationlessinfluencebychargeuplessedgecontrasteffect-energy(samelevelasprimaryelectrons)SEsampleBSE-HBSE-Le-SE/BSEsignal

:BSE(backscatteredelectrons)HV:2kVMag:20kXSample:Al/NiSESE+BSESEdetectorsampleCRTcameraAmplifier

ImagesignalHighVoltageDEFcoil

AMPEvacuationpumpfilamentwehneltElectrongunAnodeCondlensScancoilObjlensSamplechamberScannedelectronDeflectioncoilConfigurationofascanningelectronmicroscopeTheoryofScanningElectronMicroscopeScanning(Y)Scanning(X)lScannedelectronSEMsampleScannedelectrononCRTLPixelCRTMag:(M)=L/lMagnifyingmechanismintheSEMTheoryofScanningElectronMicroscopeConfigurationofascanningelectronmicroscopeModelS-4500CRTColumnunitEDXdetectorWDXDetectorSEM-CRTEDX･WDXcontrolpanel透射电镜的新进展及其应用简介内容透射电镜技术简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)透射电镜技术简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)利用透射电镜，我们可以获得：高分辨显微像（形貌Morphology）微区的晶体结构信息（电子衍射ElectronDiffraction）微区的成分的信息（EDS分析或EELS分析）

随着材料科学研究的不断深入（材料的表面、界面分析以及纳米材料研究等），分析的尺度越来越小……。图象的高分辨率和成分、晶体结构的高空间分辨率分析是材料工作者所关注的！图象的分辨率与加速电压有关，加速电压越高，电子的波长越短，图象的分辨率越好:r=0.65・Cs1/4・λ3/4图象的衬度（反差）与加速电压有关，加速电压越高，电子的穿透性越大，图象的衬度越差。空间分辨率与电子枪有关，利用场发射枪高亮度的特点，可进行高空间分辨率的观察（微区成分、晶体结构分析）；同一个加速电压下，场发射电镜和六硼化镧电镜，图像的分辨率也相同。透射电镜像（TEM）的种类和特点利用显微镜观察的目的——衬度的差异质厚衬度像（不同质量的物质吸收电子的能力不同形成的衬度像）衍衬像（满足布拉格衍射的程度不同形成的衬度）高分辨显微像（相位衬度像）高分辨显微像（HREMI）的实质是透射束和衍射束干涉形成的衬度，反映了晶体的周期性排列（或称之为原子像）高分辨显微像（HREMI）/STEM的明场像（BF）和暗场像（DF）是干涉像。衍射衬度像（衍衬像）DiffractionContrastImage(B)BFImage(C)DFImage(A)DiffractionPattern衍射衬度像（衍衬像）DiffractionContrastImage透射电镜简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)扫描透射技术(STEM)

和高角度环形暗场技术(HAADF)ScanningTransmissionElectronMicroscopyHighAngleAnnularDarkFieldtechniqueHAADF技术原理图HAADFimagesarealsotermedZ-contrastimages.Z-contrastimagescouldbeformedfromthincrystals(JessonandPennycook1995).ModelstructureofaboundaryinSrTiO3superimposedonaprocessedZ-contrastimage.单晶Si中Sb原子的HAADF像STEM像和HAADF像的特点HAADF像/Z衬度象/Z平方衬度象；对于场发射透射电镜，STEM/HAADF的分辨率和TEM的分辨率已经相当，但像的解释更容易、直观，一般不需要繁琐的计算机模拟；HAADF像是非干涉像，不同于TEM的高分辨显微像（相位衬度像)，像的衬度不会随样品的厚度和欠焦量有很大的改变，像中的亮点总是反映真实的原子位置，并且点的强度与原子序数的平方成正比；配合能损谱仪可以得到单个原子列的电子能量损失谱；在一次试验中得到原子分辨率的晶体结构以及电子能带结构的信息，这种方法适用于缺陷、晶界和界面的微观结构及成份分析。

得到高分辨HAADF像的必要条件是——原子尺度的高亮度电子束斑！原子尺度的EELS分析环形探测器电子束明场探测器PEELSHAADF图像A原子柱B原子柱EELS谱A原子柱处得到的EELS谱B原子柱处得到的EELS谱透射电镜技术简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)能量过滤系统(EnergyFilter)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理SpectrumE,E-ΔEEE-ΔEΩ型能量过滤器示意图两种能量过滤方式示意图镜筒内过滤In-columntype镜筒后过滤Post-Columntype能量过滤系统

(EnergyFilter)把弹性散射和非弹性散射的电子分开，分别加以处理Ω型能量过滤器(In-columnEnergyFilter)

装在镜筒内部，由4个谱议构成 能量色散度高，适合精细结构分析 观察视野不受限制扇形能量过滤器(Post-columnEnergyFilter)

GatanImageFilter(GIF)系统属于这种 装在照相室的下部 只有中心部分进入过滤器中，观察视野受到限制能量过滤像（烧结的Si3N4和SiC陶瓷）过滤像CNOSi未过滤像电子能量损失谱——化学成分和精细的电子结构透射电镜技术简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)凸透镜凸透镜+凹透镜光学透镜r=0.65・Cs1/4・λ3/4物镜球差校正器原理r=0.65・Cs1/4・λ3/4Rose-HeidertypeHexapoleCscorrector远轴光线转成近轴光线、近轴光线转成远轴光线由两组六级电磁透镜及两组附加传递双合圆型透镜（两组透镜的目的是象差互像抵消）物镜及球差校正系统的无慧散平面必须重合STEMCscorrector(Probeforming)TEMCscorrector(Image-forming)CLOLCMILΩfilterPLLensHexapoleILOLCMCLΩfilterPL球差校正器的光路位置物镜球差校正前、后的点分辨率nmFWHM=0.105nmCs=0.005mm聚光镜球差校正后的束斑大小亚埃级的

EELS分析3Å的EDS分析实时的ADF像聚光镜球差校正前、后束流和束斑尺寸的关系图球差校正器的应用实例5nm校正前(Cs:0.5mm)5nm校正后(Cs:0)物镜球差校正器的应用实例Si(111)Σ3grainboundary校正前3nm校正后离位效应(ContrastDelocalization):

由于象差的存在，高于点分辨率的细节被衬度离位效应严重模糊而失去与物体结构简单的对应关系3nmSi[110]HAADF像校正后(Cs:0)0.136nm校正前(Cs:0.5mm)1nm1nm聚光镜球差校正器的应用实例Expand004spot(0.089nm)RawimageInverseFFTimage0.089nmIntensityprofileDiamond<110>校正后AgCuAl2nm2nm校正前AgAl透射电镜技术简介扫描透射电镜(STEM)/高角环形暗场像

(HAADF)能量过滤的透射电镜单色器(Monochromator)球差校正器(Cs-Corrector)FEG(ZrO/W)Monochromator(Wien-filter)Analyzer(

-filter)能量发散度(Energyspr