氟化物概念及测定方法

第第页氟化物概念及测定方法氟化物概念及测定方法氟化物（F—）是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病,饮水中含氟的适合浓度为0.5～1.0mg/L（F—）.当长期饮用含氟量高于1～1.5mg/L的水时,则易患斑齿病,如水中含氟量高于4mg/L时,则可致氟骨病.氟化物广泛存在于天然水体中.有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常常都存在氟化物.⒈方法选择水中氟化物的测定方法重要有:离子色谱法、氟离子选择电极法、氟试剂比色法、茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法.离子色谱法已被国内外普遍使用,其方法简便、快速、相对干扰较少,测定范围是0.06～10mg/L.电极法选择性好,适用范围宽,水样浑浊、有颜色均可测定,测量范围为0.05～1900mg/L.比色法适用于含氟较低的样品,氟试剂法可以测定0.05～1.8mg/LF—.茜素磺酸锆目视比色法可以测定0.1～2.5mg/LF—,由于是目视比色,误差比较大.氟化物含量大于5mg/L时可以用硝酸钍滴定法.对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水样均要进行预蒸馏.2.水样的采集与保存必需用聚乙烯瓶采集和贮存水样.㈠氟试剂分光光度法1.方法原理氟离子在Ph4.1的乙酸盐缓冲介质中,与氟试剂和硝酸镧反应,生成蓝色三元络合物,颜色的强度与氟离子浓度成正比.在620nm波优点定量测量氟化物（F—）.2.干扰及除去含5µg氟化物的25ml显色液中,在下述离子的含量（mg）以下时,对测定不干扰:Cl—30；SO5.0；NO3.0；B4O2.0；Mg2+2.0；NH1.0；Ca2+0.5.下述离子含量（µg）亦不干扰测定:PO200；SiO100；Cr6+40；Cu2+10；Pb2+10；Mn2+10；Hg2+5；Ag+5；Zn2+5；Fe3+2.5；Al3+2.5；Co2+2.5；Ni2+2.5；Mo6+2.5.当干扰离子超过上述含量时,可通过直接蒸馏或水蒸气蒸馏而除去.3.方法的适用范围水样体积为25ml,使用光程为30mm比色皿,本法的*低检出浓度为0.05mg/L氟化物；测定上限为1.80mg/L.本法适用于地表水、地下水和工业废水中氟化物含量的测定.4.仪器①分光光度计,光程为30mm的比色皿.②pH计.③25ml容量瓶.5.试剂①丙酮（C2H6CO）.②氟化物标准储备液:称取0.2210g基准氟化钠（NaF）（预先于105～110℃干燥2h,或者于500～600℃干燥约40min,冷却）,用水溶解后转入1000ml容量瓶中,稀释至标线,摇匀.立刻转移入干燥干净的聚乙烯瓶中贮存.此溶液每毫升含氟离子100µg.③氟化物标准使用液:吸取氟化物标准储备液20.0ml,移入1000ml容量瓶中,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙稀瓶中.此溶液每毫升含2.00µgF—.④0.001mol/L氟试剂溶液:称取0.1930g氟试剂（3—甲基胺—茜素—二乙酸,简称ALC,C14H7O4·CH2N（CH2COOH）2）,加5ml去离子水湿润,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）,用1mol/L盐酸溶液调整pH至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中.⑤0.001mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧（La（NO3）3·6H2O）,用少量1mol/L盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调整Ph为4.1,用去离子水稀释至1000ml.⑥Ph4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸,用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调整pH为4.1.⑦混合显色剂:取氟试剂溶液、缓冲溶液,丙酮及硝酸镧溶液按体积比以3：1：3：3混合即得,临用时配制.⑧1mol/L盐酸溶液:取8.4ml浓盐酸用水稀释至100ml.⑨1mol/L氢氧化钠溶液:称取4g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml.⒍步骤⑴样品测定分取适量水样或馏出液置25ml容量瓶中,精准加入10.00ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.放置0.5h,用30mm比色皿于620nm波优点,以试剂空白为参比,测定吸光度.⑵校准曲线的绘制于6个25ml容量瓶中,分别加入氟化物标准溶液0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,用去离子水稀释至10ml,精准加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至标线,摇匀.以下按样品测定步骤进行.⒎计算氟化物（F—,mg/L）=式中:m由校准曲线查得的氟含量（µg）；V水样体积（ml）.⒏精密度和精准度三个试验室分析含0.50mg/L氟化物的统一标准溶液,