HGT 2903-2024《模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂》

ICS83.080.20CCSG32FinelygranularpolytetrafluoroethXX-XX-XX发布HG/T2903-XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件代替HG/T2903—1997《模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂》。本文件与HG/T2903—1997相比，主要技术变化如下：——增加了“术语和定义”（见第3章）；——更改了清洁度、拉伸强度、体积密度、平均粒径、含水率、标准相对密度、热不稳定性指数的指标值（见表1，1997版的表1）；——增加了收缩率指标值（见表1）；——增加了“拉伸强度和断裂应变的测定”试样状态调节中湿度的规定（见6.4.2）；——“粒度的测定”更改为“平均粒径的测定”，并修改了测定方法（见6.6，1997版）；——文件中“广义相对密度”更改为“延时烧结密度”（见6.2.3、6.10.1、6.10.2，1997版的5.2.2、5.2.3、5.10.1、5.10.2）；——更改了“热不稳定性指数”的测定方法（见6.10，1997版的5.10）；——增加了“电气强度的测定”中试验条件、试样状态调节时间中温度、湿度的规定（见6.11.4、6.11.5）；——增加了“收缩率”的测定方法（见第4章、6.12）；——更改了“检验规则和标志、包装、贮存和运输”内容（见第7章、第8章）。请注意本文件某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化工联合会提出。本文件由全国塑料标准化技术委员会工程塑料分技术委员会（SAC/TC15/SC9）归口。本文件起草单位：山东东岳高分子材料有限公司、中蓝晨光成都检测技术有限公司、上海华谊三爱富新材料有限公司、泰兴梅兰新材料有限公司、量道（厦门）新能源科技有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、聊城氟尔新材料科技有限公司、浙江巨化股份有限公司氟聚厂、三明学院、嘉善意德珑氟技术股份有限公司、福建海德福新材料有限公司、浙江科赛新材料科技有限公司。本文件主要起草人：陈越、刘力荣、苏琴、熊菊华、郝卫锋、董宝田、周广兵、孟烨桥、余国军、李奇勇、文树发、陈志锋、吴晓明、许辉。本文件于1997年首次发布，本次为第一次修订。HG/T2903-XXXX模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输。本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分：浸渍法、液体比重瓶法和滴定法GB/T1040.1塑料拉伸性能的测定第1部分：总则GB/T1408.1—2016绝缘材料电气强度试验方法第1部分：工频下试验GB/T2547塑料取样方法GB/T2918塑料试样状态调节和试验的标准环境GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19077粒度分析激光衍射法HG/T2899—1997聚四氟乙烯材料命名HG/T2900聚四氟乙烯树脂体积密度试验方法3术语和定义3.1杂质impurity异于聚四氟乙烯材料的物质，包括沙、金属、石蜡和其他异物。3.2清洁度cleanliness树脂被杂质污染的程度。3.3平均粒径averagediameterHG/T2903-XXXX一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径。3.4收缩率shrinkage模腔内径和烧结后试样直径的差值与模腔内径比值的百分比。4产品型号按照HG/T2899—1997的规定，模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的产品型号为PTFESM021，根据用途细分为电气料和填充料，其产品型号分别为PTFESM021（E）和PTFESM021（F）。5要求模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的技术要求应符合表1规定。表1技术要求1不应出现杂质。膜面洁白、质地均匀，450±50μm厚度，面积1.5m2的车削膜上的杂质总数≤5个。234567熔点，℃89 6.试验方法6.1取样HG/T2903-XXXX从一定数量的包装桶内等量采取需用样品，全性能测试时总量为2.5kg，混合均匀，放入清洁干燥的容器内。采样应保持清洁、干燥，防止尘土、水汽等杂质混入。允许在生产线或包装线上抽取均匀的、有代表性的样品。在采样容器上注明生产厂名、产品名称、型号、批号及采样日期。6.2试样制备6.2.1清洁度、电气强度试样称取350±50g聚四氟乙烯树脂，均匀地加入双面受压的外径为57mm、内径为18mm清洁模具的模腔内，刮平、合模后，放入液压机中缓慢加压，起始压力为3.45MPa，保压1min～2min，然后在3min～5min内平稳升压至34.5MPa，保压2min~5min后，卸压，从模腔的垂直方向取出预制品，修光毛边，擦净，送入具有强烈热风循环及带旋转工作盘的烧结炉内，自由升温至起始温度，按表2中B法条件烧结，烧结后的毛坯冷却至室温放置24h以上，以特制刀具车削成厚度为300μm±5μm（清洁度试样）、45μm±5μm（电气强度试样）的薄膜。6.2.2拉伸强度和断裂应变试样称取14.5g树脂均匀地加入清洁的模腔内，刮平合模后放入液压机中缓慢加压，在34.5MPa压力下保压2min~5min，卸压，从模腔中取出直径为76mm的预制品，修光毛边，擦净，编号后将预制品放在平整的金属板上，送入具有强制热风循环及旋转工作盘的烧结炉内，自由升温至起始温度，按表2中A法条件烧结。6.2.3标准相对密度和延时烧结密度试样称取通过孔径0.9mm（20目）金属筛的聚四氟乙烯树脂12.0g±0.1g，倒入内径为28.6mm，高度至少为76mm的圆筒形模具的模腔内，刮平、合模后，放在液压机中逐步加压至压力为34.5MPa±0.5MPa，保压2min，卸压，从模腔中取出预制品，修光毛边，擦净，送入具有强烈热风循环及带旋转工作盘的烧结炉内。标准相对密度试样按表2中A法烧结；热不稳定性指数中的延时烧结密度试样按表2中C法条件烧结。表2试样烧结条件坯起始温度，℃保温温度，℃第二次保温温度，℃ 66.3清洁度的检验HG/T2903-XXXX取4片6.2.1制备的清洁度试样，在20W～40W日光灯透射下目测，试样与灯的距离为10cm～15cm。450±50μm厚度，面积1.5m2的车削膜上，杂质总数=直径大于等于0.5mm杂质个数＋直径小于0.5mm杂质个数/2。6.4拉伸强度和断裂应变的测定6.4.1试样制备由6.2.2制备的圆片冲切拉伸试样，试样尺寸如图1所示。同一试样厚度偏差不大于0.1mm，每组试样不少于5个。图1拉伸试样尺寸6.4.2试样状态调节按照GB/T2918规定，在23℃±2℃,相对湿度50%±10%状态下进行调节至少2h。6.4.3操作步骤按GB/T1040.1的规定进行，其中试验环境温度为23℃±2℃,拉伸速度为100mm/min±10mm/min。6.4.4结果表示a）拉伸强度按GB/T1040.1规定计算。b）断裂应变按式（1）计算：×100.............................................................................式中：εt——断裂应变，用百分数表示（%）；L0——试样初始长度，单位为毫米（mmL——试样断裂时长度，单位为毫米（mm）。c）试验结果以每组试样的算术平均值表示，若某一试样测定值低于规定标准时，按下述方法进行数据处理：每个试样的测定值与平均值之间的偏差不超过10%，超过±10%的舍去，舍去后剩下的试样不得少于3个。6.5体积密度的测定按HG/T2900中规定的方法进行测定。6.6平均粒径的测定按照GB/T19077的规定进行测定。HG/T2903-XXXX6.7含水率的测定6.7.1仪器设备a）电热恒温真空干燥箱，真空度小于95.8KPa；b）真空泵，极限压强低于1.3Pa；c）分析天平，分度值为0.1mg；d）铝称量皿，200mL针筒盒。6.7.2操作步骤在已恒重的带盖铝称量皿中，称量35g～40g树脂（精确至0.0001g）。将铝称量皿放入真空干燥箱中，在绝对压强为13.3kPa、温度150℃±1℃下干燥1.5h。从干燥箱中取出称量皿，盖好盖子，放入干燥器至少冷却30min，再称量，计算树脂在干燥过程中的质量损失。6.7.3结果表示含水率按式（2）计算。X=×100..................................................（2）式中：X——含水率，用百分数表示（%）；m1——干燥前树脂、称量皿和盖的质量，单位为克（gm2——称量皿和盖的质量，单位为克（g）；m3——干燥后树脂、称量皿和盖的质量，单位为克（g）。以平行测定两个试样的算术平均值作为试验结果，两者之差不大于0.003%。6.8熔点的测定6.8.1仪器设备差示扫描量热仪（DSC）。6.8.2程序称取8mg树脂密封在铝坩埚内，并以空白坩埚作为参比物，在氮气保护下，以10℃/min的加热速率升温至380℃。然后，以10℃/min的速率冷却至240℃,再以10℃/min加热速率升温至聚四氟乙烯完全熔融，第二次熔融峰的峰顶温度即为聚四氟乙烯树脂的熔点。6.9标准相对密度的测定按6.2.3制备2片标准相对密度试样，按GB/T1033.1—2008中A法规定进行，两次结果之差不大于0.003，结果取平均值。6.10热不稳定性指数的测定6.10.1延时烧结密度的测定按6.2.3制备2片延时烧结密度试样，按GB/T1033.1—2008中A法规定进行，两次结果之差不大于0.003，结果取平均值。HG/T2903-XXXX6.10.2结果表示热不稳定性指数按式（3）计算：TII=(DSG-SSG)×1000（3）式中：TII——热不稳定性指数；DSG——延时烧结密度；SSG——标准相对密度。6.11电气强度的测定6.11.1原理本方法是以连续均匀升压的方式对试样施加直流电压击穿，测定击穿电压值，计算试样的电气强度。6.11.2试样制备按6.2.2制备厚度为0.045mm±0.005mm、长度为1m的薄膜。6.11.3仪器设备a）自动高压击穿装置，电流波形失真率低于5%；b）电极采用GB/T1408.1-2016中图1中（a）的电极；c）测厚仪精度为0.001mm。6.11.4试验条件按GB/T2918中温度23℃±2℃,相对湿度50%±10%。6.11.5试样状态调节按GB/T2918中温度23℃±2℃,湿度50%±10%条件下进行调节。6.11.6操作步骤将两层薄膜试样放入两电极间，电压以1kV/s的速度均匀升压直至击穿，记下瞬时击穿电压值。在薄膜试样击穿点附近任选3个点测量厚度（两点之间间隔不小于50mm），取其平均值。任取10个样品进行同样测定。6.11.7结果说明按GB/T1408.1-2016规定进行。试验结果以10个样品的算术平均值表示，取整数。6.12收缩率的测定取6.2.1制备的Φ76mm圆片试样，用游标卡尺分别测量模腔的内径和按表2中A法工艺烧结后的直径，以直径的变化百分比作为样品的收缩率。收缩率按式（4）计算：×100%..............................................................................式中:X——收缩率，用百分数表示（%）；HG/T2903-XXXXI1——模腔的内径，单位为毫米（mmI2——烧结后试样的直径，单位为毫米（mm）。7检验规则7.1检验分类产品检验分为出厂检验和型式检验。7.2出厂检验7.2.1出厂检验项目产品需经生产厂的质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可出厂。出厂检验包括表1中清洁度、拉伸强度、断裂应变、平均粒径、含水率、标准相对密度为每批必检项目，其余为抽检项目，其中体积密度、热不稳定性指数、电气强度、收缩率每50批抽检1次，熔点每月抽检一次。7.2.2组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的一釜树脂为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg，每批随机抽产品0.5kg，作为出厂检验样品。7.2.3判定规则按照GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合本标准。所有检验项目合格，则产品合格；若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格；若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。7.3型式检验型式检验项目为本标准的全部项目，正常生产情况下，除出厂检验项目外，熔点为每月抽检一次；热不稳定指数每30批抽检一次。在下列之一情况下应进行型式检验。7.3.1检验时机在有下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品试制或老产品定型检定时；b）正常生产时，定期或积累一定产量后，应周期性进行一次检验；c）产品结构设计、材料、工艺以及关键的配套元器件有较大改变，可能影响产品性能d）产品长期停产后，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；f）产品停产6个月以上恢复生产时；g）国家质量监督机构提出进行型式检验要求时。7.3.2检验项目产品型式检验为本文件第5章要求的所有项目。HG/T2903-XXXX7.3.3组批和抽样以相同原料、相同配方、相同工艺生产的一釜树脂为一检验组批，其最大组批量不超过5000kg，每批随机抽取产品1.0kg，作为型式检验样品。取样方法按GB/T6679中的件装物料采样方法规定进行，或按GB/T6679中运动物料采样方法规定进行。包装后产品的取样应按GB/