HGT 6326-2024《化妆品用硫酸锌》

ICS71.060.50HGZincsulfateforcosmetic中华人民共和国工业和信息化部发布12HG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口。本文件起草单位：广东光华科技股份有限公司、佛山市质量计量监督检测中心、浙江威尔森新材料有限公司、淮安市产品质量监督综合检验中心、厦门市蓝恒环保有限公司、广东省汕头市质量计量监督检测所、天津市新欣生物技术研发中心、山东大耀特种材料有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。本文件主要起草人：周一朗、田峻、刘百山、吴彬、王志巍、杨建英、万宗国、王宗耀、赵美敬、徐佳璇、陈建挺、叶鲲、肖珩、李霞、张建锋、陈兆刚。3HG/TXXXX—XXXX化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输、贮存。本文件适用于以硫酸和氧化锌（或氢氧化锌）为原料，或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191－2008包装储运图示标志GB/T666—2011化学试剂七水合硫酸锌（硫酸锌）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682－2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23769－2009无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备《化妆品安全技术规范》（2015年版国家食品药品监督管理总局2015年第268号公告）3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4分子式和相对分子质量七水硫酸锌分子式：ZnSO4·7H2O七水硫酸锌相对分子质量：287.54（按2022年国际相对原子质量）4HG/TXXXX—XXXX5要求5.1外观：无色或白色的结晶或粉末。5.2化妆品用硫酸锌按本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定。（以ZnSO4·7H2O计）w/%≥不溶物w/%1/256试验方法警告：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。6.1一般规定本文件试验中所用的试剂和水，当未注明其他要求时，应为分析纯试剂和GB/T6682—2008表1中规定的三级水。5HG/TXXXX—XXXX试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，当未注明其他要求时，应按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.2外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.3鉴别试验6.3.1试剂或材料6.3.1.1盐酸。6.3.1.2硝酸。6.3.1.3亚铁氰化钾溶液：100g/L。该溶液现用现配。6.3.1.4盐酸溶液：1+3。6.3.1.5氨水溶液：1+1。6.3.1.6硫化钠溶液：100g/L。该溶液现用现配。6.3.1.7二水氯化钡溶液：50g/L。6.3.2鉴别方法6.3.2.1锌离子的鉴别a)称取0.2g试样，精确至0.01g，溶于5mL水中，加入亚铁氰化钾溶液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸溶液中不溶解。b)称取0.2g试样，精确至0.01g，溶于5mL水中，用氨水溶液调整pH值为7～8，滴加硫化钠溶液，即生成白色沉淀。6.3.2.2硫酸根离子的鉴别称取1g试样，精确至0.01g，加水溶解，加入二水氯化钡溶液，即生成白色沉淀，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。6.4主含量的测定6.4.1原理试样溶解后，加入酒石酸钾钠消除金属离子的干扰，在碱性条件下，以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定。6.4.2试剂或材料6HG/TXXXX—XXXX6.4.2.1酒石酸钾钠。6.4.2.2氨水。6.4.2.3乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)≈0.1mol/L。6.4.2.4铬黑T指示剂。6.4.3试验步骤称取0.7g试样，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加50mL水溶解，加3g酒石酸钾钠、2mL氨水、0.05g铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色即为终点。同时进行空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。6.4.4试验数据处理主含量分别以锌（Zn）、七水硫酸锌（ZnSO4·7H2O）的质量分数w1、w2计，按公式（1）计算：×100%…………m式中：V——滴定试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V0——滴定空白试验溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c——乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/Lm——试料质量的数值，单位为克（g取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值w1不大于0.05%，w2不大于0.2%。6.5pH值的测定6.5.1试剂或材料无二氧化碳的水。6.5.2仪器设备酸度计：分度值为0.02。配有玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。6.5.3试验步骤7HG/TXXXX—XXXX称取5.00g±0.01g试样，置于250mL烧杯中，加入约25℃的100mL无二氧化碳的水，待试样完全溶解后，以下按照GB/T23769—2009中8.3规定的方法进行测定。6.6不溶物含量的测定6.6.1试剂或材料6.6.1.1硫酸溶液：1＋1。6.6.1.2二水氯化钡溶液：100g/L。6.6.2仪器设备6.6.2.1玻璃砂坩埚：孔径5µm～15µm。6.6.2.2电热恒温干燥箱：精度为±2℃。6.6.3试验步骤称取约50g试样，精确至0.01g，置于500mL烧杯中，加入300mL温水和2mL硫酸溶液，使试样溶解。用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用温水洗涤至无硫酸根离子（用二水氯化钡溶液检验）。将玻璃砂坩埚和不溶物置于105℃±2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。6.6.4试验数据处理不溶物含量以质量分数w3计，按公式（2）计算：w3=×100%……………（2）式中：m1——玻璃砂坩埚和不溶物的质量的数值，单位为克（gm2——玻璃砂坩埚的质量的数值，单位为克（gm——试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002％。6.7氯化物含量的测定6.7.1原理在酸性介质中，加入硝酸银溶液与氯离子生成氯化银悬浊液，以目视比浊法与标准比浊溶液进行比对。6.7.2试剂或材料6.7.2.195%乙醇。6.7.2.2硝酸溶液：1+2。8HG/TXXXX—XXXX6.7.2.3硝酸银溶液：17g/L。6.7.2.4氯化物标准溶液：1mL溶液含氯（Cl）0.010mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的氯化物标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。6.7.3试验步骤称取2.00g±0.01g试样，置于50mL比色管中，加入20mL水使之溶解，加入1mL95%乙醇，1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液，用水稀释至25mL刻度，轻轻摇匀，静置10min后，于黑色背景下与标准比浊溶液进行比对。如果所产生的浊度深于标准比浊溶液，则不符合本文件规定的指标要求，否则符合本文件规定的指标要求。标准比浊溶液是移取1.00mL氯化物标准溶液，与试料同时同样处理。6.8镁含量的测定按照GB/T666—2011中5.11规定的方法进行测定。6.9钾含量的测定按照GB/T666—2011中5.12规定的方法进行测定。6.10钙含量的测定按照GB/T666—2011中5.13规定的方法进行测定。6.11铁含量的测定按照GB/T666—2011中5.15规定的方法进行测定。6.12铜含量的测定按照GB/T666—2011中5.16规定的方法进行测定。6.13汞含量的测定6.13.1试剂或材料6.13.1.1盐酸。6.13.1.2硝酸。6.13.2试验步骤称取适量试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加适量水溶解，加2mL盐酸（或硝酸），全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.2或1.6规定的方法进行测定。9HG/TXXXX—XXXX6.14铅含量的测定6.14.1试剂或材料硝酸。6.14.2试验步骤称取适量试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加适量水溶解，加2mL硝酸，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.3或1.6规定的方法进行测定。6.15砷含量的测定6.15.1试剂或材料盐酸。6.15.2试验步骤称取适量试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加适量水溶解，加2mL盐酸，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.4或1.6规定的方法进行测定。6.16镉含量的测定6.16.1试剂或材料硝酸。6.16.2试验步骤称取适量试样，精确至0.0002g，置于烧杯中，加适量水溶解，加2mL硝酸，全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）中1.5或1.6规定的方法进行测定。6.17菌落总数、霉菌和酵母菌总数、耐热大肠菌群、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌的测定6.17.1试剂或材料氢氧化钠溶液：1mol/L。6.17.2试验步骤制备试样溶液时，先用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至6.5～7.5，以下按照《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定的方法进行测定。7检验规则HG/TXXXX—XXXX7.1型式检验和出厂检验应符合下列规定：a）第5章规定的所有指标项目为型式检验项目，除有下列情况之一时应进行型式检验外，正常情况下每12个月应至少进行一次型式检验：——更新关键设备和生产工艺；——主要原料有变化；——停产又恢复生产；——与上次型式检验有较大的差异；——合同规定。b）第5章规定的主含量、pH值、不溶物含量、氯化物含量、镁含量、钾含量、钙含量、铁含量、铜含量、汞含量、铅含量、砷含量、镉含量共13项指标为出厂检验项目，应逐批检验。7.2出厂检验时，应选取生产条件基本相同，连续生产或同一班组生产的化妆品用硫酸锌为一批。每批产品不超过10t。7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀后，按四分法缩分至不少于500g，分装于2个清洁、干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明生产