HGT 6336-2024《2,3,4,5-四氟苯甲酰氯》

ICS71.080.99CCSG17HG2,3,4,5-Tetrafluorobenzoylch（报批稿）20××-××-××发布20中华人民共和国工业和信息化部发布2HG/TXXXX—20XX本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2）归口。本文件起草单位：浙江中欣氟材股份有限公司、内蒙古源宏精细化工有限公司、浙江解氏新材料股份有限公司、中石化（北京）化工研究院、兰州助剂厂股份有限公司、浙江沙星科技股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司、绍兴市质量技术监督检测院。本文件主要起草人：袁其亮、王伟、刘亮、宋彭飞、刘苏茂、李宏军、罗莎、盛亦斌、贺文彬、史婉君、黄炜、沈杰、王梓汀、王华、张晓弟、沈来。1HG/TXXXX—202X2,3,4,5-四氟苯甲酰氯警示——本文件并未指出所有可能存在的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件规定了2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以四氯邻苯二甲酸酐等为主要原料，经氟化、氯化等反应精制而得的2,3,4,5-四氟苯分子式：C7HClF4O结构式：相对分子质量：212.53（按2022年国际相对原子质量）。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志GB/T包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语与定义本文件没有需要界定的术语和定义。2HG/TXXXX—20XX4技术要求2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的技术要求应符合表1的规定。表1技术要求5试验方法5.1一般规定本文件中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级水。5.2外观的测定取适量样品置于洁净的比色管中，在自然光下或日光灯下，目视观察。5.32,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸和最大单一杂质的测定5.3.1方法提要采用气相色谱法。在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测，按面积归一化法定量。5.3.2试剂和材料5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.99%。经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：经脱油、脱水处理。5.3.3仪器5.3.3.1气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器（FID）和进样分流装置，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定。仪器的线性范围应满足定量分析要求。5.3.3.2记录仪：计算机色谱工作站。5.3.3.3自动进样器或微量注射器：1μL。5.3.4色谱柱及典型色谱工作条件本文件推荐的色谱柱及色谱操作条件见表2，典型色谱图和各组分保留时间见附录A中的图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱及色谱操作条件3HG/TXXXX—202X恒温130℃,保持25min5.3.5分析步骤启动色谱仪，按照色谱分析操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可进行测定。用微量注射器吸取0.2μL样品，注入气相色谱仪，待全部组分流出后，色谱工作站记录峰面积。5.3.6结果计算2,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大单一杂质的质量分数wi，数值以%表示，按式（1）计算：×100……………（1）式中：Ai——2,3,4,5-四氟苯甲酰氯、2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大单一杂质的色谱峰面积；i——各色谱峰面积之和。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，其中，2,3,4,5-四氟苯甲酰氯两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%，2,3,4,5-四氟苯甲酸或最大单一杂质两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.4pH值的测定取一张精密pH试纸放入装有5ml样品的试管中，迅速与标准色版比较，读取pH值。6检验规则6.1本文件第4章技术要求中的全部项目为出厂检验项目。6.2以同一生产工艺，同一生产线，在同一贮罐中混合均匀的产品为一批，每批产品不超过10吨。6.3按GB/T6678和GB/T6680的规定进行采样。采样量不少于100mL，将采集的样品混合均匀后分别装入两个清洁、干燥的取样瓶中，密封保存，并粘贴标签，注明产品名称、生产厂家、生产批4HG/TXXXX—20XX号、采样日期及采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶封存，留样备查。6.4检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法的规定进行。检验结果中如有项目指标不符合本文件要求时，应重新自两倍量的包装中或加倍量取样进行复验，复验结果如仍有项目指标不符合本文件要求，则整批产品判为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志2,3,4,5-四氟苯甲酰氯包装桶上都应有牢固、清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、注册商标、净含量、批号或生产日期、本文件编号以及GB/T191规定的“怕雨”、“向上”、“怕晒”标志和GB190中规定的“腐蚀性物质”标志以及“防火”的文字。7.2包装2,3,4,5-四氟苯甲酰氯应采用清洁、干燥的塑料桶包装，每桶净含量200kg或250kg，或采用按供需双方协商并符合安全规定的包装。7.3运输2,3,4,5-四氟苯甲酰氯运输过程中应防晒、防雨、防火、防止倒置、小心轻放，避免碰撞，防止损坏包装。7.4贮存2,3,4,5-四氟苯甲酰氯应贮存在通风干燥的库房内，防止日晒、雨淋，远离火种及热源。5HG/TXXXX—202X附录A2,3,4,5-四氟苯甲酰氯含量测定的典型色谱图和各组