水泥检验设备操作规程汇编

检验设备操作规程汇编

文件编号：ZY02-2016

（第A版）

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批准：___________

2016年9月1日发布2016年9月1日实施

陶山水泥有限公司

目录

序号文件名称页码

1全自动压力试验机操作规程3

2抗折试验机操作规程3

3抗压夹具操作规程3

4抗折夹具操作规程3

5细度检查筛操作规程3

6净浆搅拌机操作规程4

7胶砂搅拌机操作规程4

8振实台操作规程4

9试验磨操作规程4

10三联试模操作规程4

11电子天平操作规程5

12比表面积（勃氏法）仪操作规程5

13标准稠度、凝结时间、安定性操作规程7

14水泥快速养护箱操作规程8

15混样机操作规程8

16高温炉操作规程9

17电炉操作规程9

18蒸储水器操作规程9

19电热恒温干燥箱操作规程10

20贵重金属生烟（器皿）操作规程10

21恒温水浴锅操作规程10

22酒精喷灯操作规程11

23颗式破碎机操作规程11

24磁力搅拌器操作规程11

25密封式制样粉碎机操作规程11

26电磁制样粉碎机操作规程11

27氯离子分析仪操作规程12

28火焰光度计操作规程12

29荧光分析仪操作规程14

30量热仪操作规程15

31微机定硫仪操作规程16

32游离氧化钙仪操作规程17

33布鲁克荧光光谱仪开关机操作规程19

20

34钙铁仪操作规程

35自动水分测定仪操作规程21

36游标卡尺操作规程22

22

37取样器操作规程

38振动磨操作规程23

39压样机操作规程24

40精谱荧光分析仪操作规程25

41自动测氢仪操作规程25

42原煤取样机操作规程26

43振动台操作规程29

1全自动压力试验机操作规程

1.1使用前推上闸刀接好电源，电源“总开关”指示灯亮。

1.2开机顺序：启动微机一一打开水泥压力试验系统一一按下载荷信号控制器一一启动

压力试验机。

1.3把试样编号及龄期输入到微机压力试验系统内。

1.4把已折断的水泥试块按顺序正确的放入抗压夹具内，然后用鼠标启动加载信号。

1.5关机顺序与开机顺序相反。

2抗折试验机操作规程

2.1使用前，接通电源，指示灯亮。

2.2调整零点（调整配重蛇。使游蛇能在“0”位上主杠杆处于水平，主杠杆右端指示对

“0”）。

2.3清除夹具上圆柱表面粘着杂物，将试体放入抗折夹具内，并调整夹具将试件夹紧，

使主杠杆产生一个仰角（此角的大小根据试件的养护天数和操作经验决定）。

3抗压夹具操作规程

3.1使用时将本夹具放在压力试验机下压力板的中心位置，然后放入水泥试块，调整夹

具与压力机的上球座接触后便可以加压。

3.2每块试体压完后应及时清除试块碎块。

3.3各运动部位应涂润滑油，如长期不使用时各光面应涂防锈油，以防锈蚀。

4抗折夹具操作规程

4.1抗折试验前应检查夹具上下是否对正。

4.2游蛇不灵活，试验时不能自由调整时应先调整游蛇。

4.3检查圆柱是否活动，清除夹具圆柱表面粘着杂物，再进行试验。

4.4应定期让省级检测机构校验夹具以保证检测结果的准确性。

5细度检查筛操作规程

5.1使用时检查试验筛是否符合要求。

5.2必须经常用标准粉校验试验筛，或选用一只经检验符合要求的筛子作为校正用筛。

5.3负压筛

5.3.1使用后，用刷子轻轻地清刷正反两面的积灰，然后保存在干燥的容器或塑料袋内。

5.3.2筛网有堵塞现象时可将筛子反置在筛析仪上，盖上筛盖，进行反吸空筛一定时间

再用毛刷清刷，也可用真空源的吸管直接放在筛网的正反面进行抽吸，同时用毛刷清刷。

5.4水筛

5.4.1正常生产情况下每天洗一次。在10%醋酸中浸泡5分钟取出，底朝上冲筛30分

钟即可；洗旧筛时，在醋酸中浸泡时间为10分钟。

5.4.2必须经常用标准粉校验试验筛，或选用一只经检验符合要求的筛子作为校正用筛。

6净浆搅拌机操作规程

6.1分为自动手动两种方式。接通电源按动“工作”按钮，可控制搅拌机慢转120s,停

止15s,快120s的全部程序，运行完毕后返回等待“工作”状态。

6.2每次工作结束后将搅拌锅及搅拌叶擦拭干净，保持清洁。

6.3要检查并调整搅拌锅、叶的间隙是否符合要求。

6.4搅拌锅的升降手柄，使用时不宜用力过猛，以免损坏机件。

7胶砂搅拌机操作规程

7.1在实验前先运行一次，检查是否符合规定程序。其程序为：慢转30s,再慢转30s

加砂；快转30s；停90s；快转60s。

7.2称水泥450g,精确到±2g,需标准砂一袋，重量1350±5g,需水225ml,精确到士

1mlo

7.3将标准砂倒入锅内，把水加入锅里再加入水泥。接着把锅固定在搅拌位置。启动搅

拌机，开始按程序工作。在中间停机时应迅速将锅边的砂浆刮入锅内其余时间应静止等

搅拌结束后取下搅拌锅，用小勺将胶砂拌动几次。

7.4成型前或更换水泥品种时，应用湿布将叶片和锅壁擦干净，试验后应将粘在叶片和

锅壁上的胶砂擦干净。

8振实台操作规程

8.1振实台在试验前先振动一个周期，确认无问题后将试模沿臂长方向卡紧在台盘上。

8.2将搅拌好的胶砂用小勺分二层装入试模。装第一层时，每个模槽里约放300g胶砂,

用打播料器垂直架在模套顶部沿每个模槽来回一次将料层播平，启动振实台振60次。接

着再装入第二层胶砂，用小播料器播平，振60次。

8.3移开模套，从振实台上取下试模放在平台上。用一金属直尺以近似90°的角度架在

试模顶的一端，然后沿试模长度以膜向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超过试模部

分的胶砂刮去，并用同一直尺以几乎水平的位置将试体表面抹平。

8.4去掉留在试模四周的胶砂，在试模上作标记或字条标明试件名称或编号。

9试验磨操作规程

9.1打开磨门装入按配比称好的物料，销紧螺门钉。

9.2按绿色启动按钮，减速电机转动带动研磨体转动，开始工作，运行到所需的时间自

动停机。

9.3按红色启动按钮可以调整磨门开口方向。

9.4减速机应常更换机油，无机油时严禁使用。

10三联试模操作规程

10.1装模：将试模擦净，四周模板与底座接触面上应涂黄油，紧密装配防止露浆，内壁

刷薄层机油。

10.2脱模：松开固紧螺丝，将试体连同隔板、端板推离模底到工作台上，用小木槌轻轻

侧击两块端头板，脱下端板，然后轻轻侧击隔板端处，脱下隔板，有难脱的可用脱模器

脱模。

11电子天平操作规程

11.1按开关键可实现天平的开关机程序；接通电源后，电子天平的称量系统自动实现自

检功能，当LCD显示零时，自检过程即结束，此时天平准备工作就绪。

11.2当天平显示为。时，将被测物体置于天平物盘中央，度数稳定时读出显示数值，即

为被测物体的质量值。

11.3当需要对天平进行清零或去皿操作时，可按清零键，该操作可在全程范围内进行。

11.4当被测物体的质量超过天平最大称量量程时，天平显示“0L”。

B电子分析天平

11.4.1天平设置只能在开机时进入，称重状态时不能直接进入。

11.4.2天平接入电源后，按住M键，然后按1/。一下，等待上2秒钟后放开M键。

11.4.3天平全屏显示和自检符显示后显示“C”等待数秒后，会显示“CX”，当天平显示

“CXXX%”此时%表示天平内部的某种功能设置当前有效。按住“TARE”键一下，将天平

清零，等待天平显示零，在秤盘上放置所称的物品，称重稳定后，即可读取重量度数，

如需用容器装着待测物进行称重，方法如下：

①先将空的容器放在秤盘上；

②按“TARE”键清零等待天平显示零。

③将待测物件放入容器中，称重稳定后，即可读取重量读数。

12比表面积(勃氏法)仪操作规程

12.1仪器设备

勃氏透气仪、透气圆筒、穿孔板、捣器、压力计、抽气装置、中速定量滤纸、分析

天平、计时秒表、烘干箱

12.2材料

压力计液体采用带有颜色的蒸储水，基本材料采用中国水泥质量监督检验中心制

备的标准试样。

12.3仪器校准

12.3.1漏气检查：将透气圆筒上口用橡皮塞紧，接到压力计上。用抽气装置从压力计一

臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气，如发现漏气，用活塞油脂加以密封。

12.3.2试料层体积的测定：

(1)用水银排代法：将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用一直经比透气圆筒略小

的细长棒往下按，直到滤纸平整放在金属的空孔板上。然后装满水银，用一小块薄玻璃

板轻压水银表面，使水银面与圆筒口平齐，并须保证在玻璃板和水银表面之间没有气泡

或空洞存在。从圆筒中倒出水银，称量，精确至0.05go重复几次测定，到数值基本

不变为止。然后从圆筒中取出一片滤纸，试用约3.3g的水泥，按照要求压实水泥层。再

在圆筒上部空间注入水银，同上述方法除去气泡，压平，倒出水银称量，重复几次，直

到水银称量值相差小于50mg为止。

(2)圆筒内试料层体积V按下式计算，精确到0.005cm，

V=(P1—P2)/p水银

式中：V一试料层体积，cm，

Pl一末装水泥时，充满圆筒的水银质量g

P2一装水泥后，充满圆筒的水银质量g

P水银一试验温度下水银的密度g/cm3

(3)试料层体积的测定，至少应进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超

过0.005cm3的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度，每隔一季度至半年应重新校

正试料层体积。

12.4试样的处理

12.4.1将水泥或用统一小磨磨制的热料样品通过0.9mm方孔筛，再在H0±5℃下烘干,

并在干燥器中冷却至室温。

12.4.2将H0±5℃下烘干在千燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml密闭瓶内，用

力摇动2min,将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅

拌，使在松散过程中落到表面的细粉分布到整个试样中。

12.5试验步骤

12.5.1确定试样量，校正试验用的标准试样量和被测定水泥的质量，应达到在制备的试

料层中空隙率为0.500土0.005。计算式为：

W=pV(1—£)

式中：W—需要的试样量，g；

P一试样密度g/cm3

V一测定的试料层体积cm3

£一试样层空隙率，一般采用0.500±0.005

12.5.2试料层制备：将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用一根直径比圆筒略小的细棒把

一片直径与圆筒内径相同边缘光滑的圆滤纸送到穿孔板上，边缘压紧，称取已制备好的

确定的水泥量，精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦，再放一

片滤纸，用捣器均匀揭实试料直至捣器的支持环紧紧接触圆筒顶边并旋转二周慢慢取出

捣器。

12.5.3透气试验：

(1)把装有试料层的透气圆筒连接到压力计上，要保证紧密连接不致漏气，并不振

动所制备的试料层。

(2)打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气直到压力计内液面上升到扩大部

下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹月面下降到第一个刻线时开始计时，当液体的凹

月而下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时

间。以秒记录，并记下试验时的温度(℃)。

12.6计算：

12.6.1当被测物料的试料层中空隙率与标准样相同，度不同试验时温度W±3℃时按下

式计算:

s_Ssx4TXPS

4TSXP

s一被测试样的比表面积cm2/g

Ss—标准试样的比表面积cm2/g

T一被测试样试验时，压力计中液面降落测得的时间s

Ts一标准试样试验时，压力计中液面降落测得的时间s；

Ps一标准试样的密度，g/cm2

P一被测试样的密度，g/cm2

12.6.2水泥比表面积由二次透气结果的平均值确定，如二次试验结果相差2%上，应重

新试验，计算以精确至工lOcm'/g,lOcm'/g以下数值按四舍五入计。

12.6.3以cm?/g为单位算得的比表面积值换算为皿?/kg单位时，需乘以系数0.1

13标准稠度、凝结时间、安定性操作规程

13.1安定性沸煮箱操作规程

1.工作条件

1）最高沸煮温度：100℃。

2）管状加热器功率：4KW/220V（共二组各为1KW和3KW）。

2.试验操作

1）试饼法和雷氏法试件的制作：

①试饼成型：将制成的净浆取出一部分分成两等分，使之成球形，放在预先准备好

的玻璃板上（100mmX100mm）,轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹动，

做成直径70—80mm、中心厚约lOnun,边缘渐薄、表面光滑的试饼，放入养护箱内养护至

24±2ho

②雷氏夹试件的制备方法：将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立

即将已制好的标准稠度净浆装满试样，装模时一只手轻轻扶持试模，另一只手用宽约

10mm的小刀插捣15次左右，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立刻将试模移至养

护箱内养护24±2ho

2）根据用户要求试饼法与雷氏法同时使用，以对比水泥安定试验结果，特将篦板高

度降低。为此使用篦板时（包括只做雷氏夹法）务必置于试饼架之上。

3）沸煮箱内充水180mm（以内箱体底部起算）将经过养护的试饼或雷氏夹由玻璃板

上取下放在试饼架或者雷氏夹两针指朝上，横模横放于篦板上。

4）接通电气控制箱电源，启动“自动”开关，沸煮箱内的水于30min沸腾，一组3kW

电热器自动停止工作。再煮3h沸煮箱内全部自动停止工作。此时数字显示为210min,

电气控制箱内蜂鸣器动作，煮毕将水由铜热水咀放出，打开箱盖待箱体冷却至室温，取

出试件进行检测。

3.注意事项

1）如沸煮箱内充水温低于20℃时，可先启动电气控制箱上手动开关至“升温”区域，

将水升温至20℃左右，停止“手动”开关，启动“自动”开关即可自动运行。

2）沸煮箱内必须用清洁淡水，本设备久用后，箱内可能积水垢，可酌情定期清洗。

3）本设备供电电流为交流220V,加热器二组各为3kW和IkW,加热器加热前必须预

添水为180mm高度以防加热器过热烧坏。加热完毕。首先切断电源，然后放出箱内之水，

为了保证加热器的效率，加热器表面应经常洗刷去除积垢。

4）箱体外壳必须可靠接地，以保安全。

5）沸煮前，水封槽内必须盛满水，以保证做试验沸煮时起水封作用。

6）本设备搬移时，切忌在水封槽柜处用力。

13.2雷氏夹测定仪安全操作规程

1.工作条件

测定仪测定范围为±25mm。

2.试验操作

1）雷氏夹弹性要求检验，将测定仪上的弦线固定于雷氏夹一指针根部，另一指针根

部挂上300g祛码，在左侧标尺上读数。

2）膨胀值测定，将沸煮箱中取出的带试件的雷氏夹放于垫块上，指针朝上，放平后

在上端标尺读数，然后根据GB1346计算膨胀值。

3.注意事项

1）定期检查左臂架与支架杆的垂直度和各禁固件、是否松动。

2）垫块上不得有锈斑污垢等物。

3）用完后除标尺涂防锈油并妥善保管，避免生锈和碰伤。

13.3维卡仪的操作见《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性作业指导书》。

14、水泥快速养护箱操作规程

14.1箱体作业水平平放，并在箱体接上底线

14.2先把水放入水箱，水槽，水位不得低于电热管40mm,并检查箱体是否漏水。

14.3接通电源，拔扭子开关于开处，这时温控指示灯亮，表示开始工作。

14.4用户可以根据自己所需调节温度。

14.5经常查看箱内水槽水位，应没过电热管，以防止加热干烧发生漏电情况。

14.6使用一段时间后，箱内应冲洗一次，以保持工作室干净。

15、混样机操作规程

15.1将控制箱接插件于电机电源线接插牢固后，接通控制箱输入电源。

15.2将定时器旋钮按顺时针方向旋至适当位置，按动控制器启动按钮，经试转一切正常

后，方可使用。

15.3将混合的物料放入摇桶内，将桶盖旋紧，通过皮带将桶绑在伏虎架上，并置于底座

的转动轴上，按混合物料所需时间调好定时器，再按启动按钮。本控制器设备有手动控

制开关。

15.4工作完毕后，用脚踏住刹车踏板，将伏虎架顺底座斜面取下。摇桶静止一段时间后，

再打开桶盖以防止粉尘冲出。

15.5摇桶可以是盛样桶，规格不定，只要能被绑紧在伏虎架上即可。物料在桶内的最大

装载不超过容积的60%o

16高温炉操作规程

16.1高温炉要有专用电闸控制电流。使用前设定好温度，接通电源，指示灯亮，仪器即

开始工作。

16.2当温度升至所需温度时，控制器自动断电设备停止工作；在炉温低于设定温度时控

制器送电设备工作保证炉温在设定范围内。

16.3开关炉门时要轻拉轻提。控制器要定期进行校正。

16.4在使用过程中若发现炉内有超额定温度现象，应检查控制部分是否正常，以免造成

毁炉事件。

16.5使用完毕后应拉下电源开关。

17、电炉操作规程

17.1通电前，查看电炉是否有断路或漏电现象。

17.2接通电源，转动旋钮打开开关。按试验方法要求选择和调节旋钮至所需加热温度。

17.3将需进行加热的物品放于电炉后，接通电源，启动开关，显示灯亮，电炉通电，开

始加热。

17.4随时观察电炉的温度变化，并根据温度变化情况，选择和使用合理档位进行加热。

17.5试验工作结束后，切断电源，待万用电炉冷却至室温，将加热的物品取出后，将万

用电炉及相关试验擦拭干净，对设备进行常规保养，并做好周围环境卫生。

17.6注意：电炉使用环境的先队湿度应小于90%,控制器的工作环境温度在（5-40）

电源线引入时应另行安装电源开关，以便能够控制总电源。

18、蒸福水器操作规程

18.1检查蒸储水器及电源是否正常，清洗蒸储水器内的污垢，将放水阀关闭。

18.2开启水源阀，使自来水从进水控制阀进入冷凝器，再从回水管注入蒸发锅，直至

水位上升玻璃水位表中心处，关闭水源阀。

18.3接通电源，当水沸后有蒸储水滴出时重新开启水源阀，并调节好水源流量。

18.4蒸储水出水管滴出大约200ml时，方可接入蒸储水桶内。

18.5蒸储水器在使用中，若发生停水或异常现象时，应立即切断蒸储水电源，等恢复

正常后，再接通电源使用。

18.6每天使用前，应洗刷内部一次，且将存水排尽，更换新水以保证水质。

18.7新购进蒸储水器，应先清洗，并经过2小时以上的通电蒸发，直到取得蒸储水符

合标准规定。

18.8注意事项：

18.9蒸储器在使用期间不允许擦、摩、乱动，以防触电。

18.10蒸储器进水阀要控制好水源流量，水源大，蒸发锅内水不沸腾，蒸储水空白高。

水源小，蒸发锅内易缺水。

18.11蒸镭器在使用中若停水或发生异常情况，应先断电源，后关闭进水控制阀，待恢

复正常后再通电使用。

18.12蒸储水接水桶要及时盖好，以防自来水溅入引起空白增高。

19电热恒温干燥箱操作规程

19.1安装前应检查电源电压是否与铭牌所示规定相同，应有独立的电源。

19.2烘箱温度数字比较粗，常与实际不符使用前应检查并加以校正。

19.3推上电源指示灯亮，把“加热”、“鼓风”开关同时拨至接通，设备开始工作；当温

度达到设定温度时，控制器自动断开，此时设备处于恒温状态。

19.4待烘干的试剂、样品等应放在适当的容器内进行烘干，需烘干的仪器应洗净，倒净

水后再放入烘箱内。试剂与容器水分不同，烘干温度也往往不同，最好不要同时烘

烤。易燃易爆有腐蚀性的物品不得在烘箱内烘烤。想观察箱内情况，只打开外层门即可，

不要打开内层玻璃门。

19.5烘箱用完后，应先关闭开关，再切断电源，关闭排气孔，加热烘干物品不得超过规

定的最高使用温度。

20贵重金属可埸（器皿）操作规程

20.1伯均堪：

20.1.1加热时应当在电炉内或煤气灯的氧化焰上灼烧，禁止使用还原性火焰或发烟的火

焰，亦不能接触蓝色火焰。

20.1.2不得在铝士甘烟内熔融或加热碱金属氧化物及氢氧化物、含磷、含碳和大量硫化物

的物品，以及含重金属的样品。

20.1.3高温下不准使用大量过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾作溶剂。灼烧时用烟应放在

素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有伯尖的钳子轻轻取。

20.1.4不允许处理卤素或分解出卤素的物质，如王水、滨水及盐酸和氧化剂的混合物。

成分不明的物质不能用铝用烟加热或熔融。

20.1.5为防止其变形不能使灼热的伯土甘烟投入冷水中冷却，在脱溶块时，不得用硬物在

器皿内刮取，由高温炉中脱出的铝用烟要放在干净的石棉板上。变形的铝用竭可用形状

相同的木模进行校正。

20.2银珀期

20.2.1银的熔点较低，使用温度一般以不超过750C为宜，刚从高温炉中取出的银用烟

不许立即用冷水冷却以防裂纹。

20.2.2应用过氧化钠溶剂时只宜烧结不易熔融，要严格控制温度。含硫化物高的物质不

要在银生烟内熔融。

20.2.3清洗银器皿时，可用微沸的稀盐酸（1+5）清洗，不宜长时间在酸内加热。

21恒温水浴锅操作规程

21.1接通电源，指示灯亮，仪器开始工作。

21.2加水量不宜过多或过少。过多设备上面放器皿不稳，过少易蒸干，烧坏电热管。

21.3最好用蒸储水并且勤清洗。

22酒精喷灯操作规程

22.1使用前检查各部门开关是否漏究竟并且要预热喷嘴，把开关拨向“开”的一端喷出

火焰时方可使用。

22.2严格控制开关，酒精流量不能过大，大时喷嘴火焰出现红头火球进出，使火焰温度

达不到，反之则亦然。

22.3保持喷嘴清洁以便下次使用。

23颗式破碎机的操作规程

23.1在使用前，用手攀转飞轮，无卡阻现象方可开动机器。

23.2用调整装置调整好出料口的大小，调整时应注意出料口颗板是否互相顶撞。

23.3空转2-3分钟后机器运转正常时开始送料生产，要破碎的料必须清除金属碎块。

24磁力搅拌器操作规程

24.1接通电源，打开电源开关指示灯量，即开始工作。

24.2用调速旋转逐步调整到规定的转速，不允许直接高速启动，以免搅拌子不同步引起

跳动。

24.3不搅拌时不能加热，且有能控制加热功能的按钮。加热时间不能过长，间歇使用能

延长使用寿命。

24.4设备应保持清洁干燥，严禁溶液进入机内，以免损坏机件。

25、密封式制样粉碎机

25.1将物料均匀的放在击环、击块之间。

25.2物料量以100g为最佳，超量将影响破碎效果。

25.3料钵盖应盖在密封圈的压槽位置内。

25.4压杆在旋转手柄前，压块需放在钵盖的中间位置，然后旋转手柄，压禁。

25.5检查所有紧固是否已紧固，然后着上盖，定好时间，即可启动。

25.6因本机工作性质对物料进行撞击式破碎，可能会听见一些击环、击块的撞击声均属

正常。

25.7用毕，用刷子将残余的试样进一步刷净。

25.8未盖盖板，不得启动操作。

25.9本机运转时，严禁对本机内构件进行调整和触摸。

26电磁制样粉碎机操作规程

26.1将料管放入料杯，并将小的一头朝下。

26.2放入试样、石灰石、矿渣、熟料以60g左右最佳。小规格为15-20g左右。

26.3将杯盖盖在料杯上，注意杯盖上的0型密封圈是否良好。

26.4将料杯放入主机内再放下压杆，用手拧上螺母，并注意螺母下有垫片。

26.5用扳手旋紧螺母，再合上箱盖，打开开关，定时器旋至2分钟，机器开始工作。

26.6机器工作至预定时间就停止工作，这时可关上开关，打开盒盖，放松螺母，戴上手

套将料杯取出。料杯取出后，将杯盖放入样品盘的一角，并将料杯倾倒，使试样与料管

一起倒入样品盘内。

26.7用扳手拍打杯底、杯盖，使绝大部分粉料落入样品盘。

26.8用用烟钳将料管夹住，另一只手用扳手拍击料管，上、下来回拍几次。绝大部分样

品即落入样品盘内。

26.9用刷子将残余的试样进一步刷净。

26.10如果由于样品水分大或其它原因造成料杯内壁粘时结块，可用专用铲子铲去。

27、氯离子分析仪操作规程

27.1使用前检查设备完好状态，检查电源开关、电线是否有破损老化现象，电源是否接

地，如不符合要求，及时处理后，方可使用。

27.2开机。试验时先检查气路是否连接好，不得有漏气现象。

27.3温度传感器在炉内，应轻拿轻放，以免损坏降低精度。

27.4温度设定已调好，计时器已调好不要随意调整，如需要调整，按说明调整。

27.5放入或取出石英蒸储管要带隔热手套，以免烫伤。

27.6使用完毕，切断电源，清理卫生。

28、火焰光度计操作规程

28.1调试

1）开空气压缩机电源，压略表调到0.IMPa,用蒸储水进样。若几分钟后废液杯仍无液

体排出，可用指反复挤压乳胶管。

2）打开面板上的电源开关，电源指示灯发光。液晶屏显示欢迎字样；

3）按下面板上的燃气调节旋钮，有“答、答、答”声音产生，同时，在点火头与燃烧头

之间，应能看到电火花；

4）打开液化气钢瓶上的开关（逆时针打开，顺时针关闭）。顺时针转动丙烷减压器上的

调压手柄，使输出压力表显示0.06Mpa左右，这个压力在工作中可根据测试要求，适应调

整，从0.02Mpa到0.06Mpa都可用。

28.2菜单操作程序

开启电源后，液晶屏上将出现：“欢迎使用FP6410上海欣益仪器仪表有限公司”字

样，按了“确认”键后，转入初菜单。（图形）在下面所有菜单操作中，除有特别说明，

基本上都用“左移”、“右移”键选择菜单项，选中的菜单项以黑底白字显示，即菜单项

的光标以矩形表示，按“确认”键后进入被选菜单项的下一步操作。

初始菜单

Na&Kmmol/L-f-

标定kb值清除打印元素单位

图3初始菜单

28.3屏幕说明

1）行左起第一组为选用的元素的符号，本说明书以钾钠全选为例。第二组为选用的

浓度单位，本机可选三种浓度单位：mmol/L、ug/mL、mg100mL,本说明书以mmol/L为例。

第三组为选用的标准曲线校正方法，本机可选二种校正方法：分段法（-4）和线性回归

法（-2x）,在初始菜单中，“左移”键按下2秒以上，两种方法互相转换。本说明书以

分段法（-『）为例。

2）下行的字符是菜单项。菜单项用左、右移动键选择，选中的菜单项以黑底白字显

示，按“确认”键，就进入选中项的操作。

28.4菜单操作

1）标定：选择“标定”、按“确认”键，仪器将进入标定操作。具体操作见6.2

标定菜单。

2）Kb值：当屏幕右上角显示时，确认本菜单后将显示：分段法无Kb值！再按

“确认”键就返回。只有在选用线性回归法时，即屏幕右上角显示-2x时，并且在标定

测试中已有二个以上标准溶液被输入时，才有Kb值显示：（图4表）

Kb值

钾：k=xXXX钠:k=XXXX

b=XXXXb=XXXX

r=XXXXr=XXXX

确认

图4

按“确认”键后返回。

3）清除：选择“清除”，按“确认”键后，显示如下屏幕：（图画）

请选择清除数据

_____________标准测试返回______________

图5

选择“标准”或“测试”，按“确认”键，就进入相应的清除数据操作。这里的“清

除”是清除存贮在仪器中的全部标准或测试数据，而不是清除某一个特定的数据。为了防

止错误操作，进入清除操作后，还要求操作人员“确认”或“取消”。选“返回”，按“确

认”键，即返回初始菜单。

4）打印

选择“打印”，按“确认”键后，显示如下屏幕：（图6）

操作者：XXX报告编号：XXX

________日期：XXXX/XX/XX时间：XX：XX________

图6

上图中，每一个“X”都可用选用0—9的数字。“X”下面闪动的短杠是光标。光

标在一“X”下面，表示选中这一位。这个选择用“右移”键实现，每按一次“右移”键，

光标向右移动一位。光标在右下角的最后一位时，再按“右移”键，光标会跳到左上角

的第一位，因此，光标是可以循环移动的。确定光标位置后，用“左移”键设置0-9的

数字，每按一次“左移”键，数字加一。所有设置完成后，按“确认”键，就进入打印

屏幕，只有再次选择“确认”，并按着按“确认”键打印机才会工作；选择“取消”，按

“确认”键，就返回初始菜单。如果没有连接打印机，或打印机接通电源，选择“确认”

键，就返回初始菜单。若某一位数字设置有误，可用“右移”键重新选择该位，用“左

移”重新选择正确的数字。

29、荧光分析仪（布鲁克）操作规程

29.1使用范围

布鲁克荧光分析仪主要进行原材料、出磨生料、入窑生料以及熟料相关半成品、水

泥成品的分析检验，开发和建立各种工作曲线，并定期做荧光分析和化学分析的对比检

验。分析仪出现故障时采用相应的化学分析方法。

29.2测定原理

试样经X高能射线照射，激发试样原子释放出二次射线，利用能量色散仪和波长色

散仪将各种元素的特征荧光X射线分辨开来；同时分别测定个元素的特征荧光X射线的

强度。事先用成分已经准确测知的若干标准样品求得各种元素荧光X射线的强度与其在

试样中的质量百分数的关系，即工作曲线，则可有实测强度推出试样中该元素的质量百

分数。

29.3主要器具

3.1振动磨

3.2压样机

3.3碳化鸽（铭钢）磨盘

3.4样品钢环

29.4操作步骤

4.1样品的制备

4.1.1将碳化鸨磨盘擦干净，不允许有残余样品。

4.1.2生料：

将取回的生料样品在留样杯内搅拌均匀，称取20.0克，加入0.2克分析纯硬脂酸和

2.0克分析纯淀粉混匀，共同放入碳化鸨磨盘中，要求大环内外样品量基本一致。

4.1.3熟料：

将熟料岗位取回的样品混匀，并全部通过0.08mm的方孔筛。称取过筛的样品20.0

克，加入3克分析纯淀粉，0.3克分析纯硬脂酸混匀，共同放入专用的碳化鸨磨盘中，

再加入8滴分析纯乙醇（磨盘盖上2滴，其它均匀加入到样品上）要求大环内外样品量

基本一致。

4.1.4石灰石：

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，称取

20.0克样品，加入0.2克分析纯硬脂酸和2.0克分析纯淀粉混匀，共同放入铭钢磨盘中，

要求大环内外样品量基本一致。

4.1.5铝钮土：

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，称取

20.0克样品，加入1.5克分析纯硬脂酸，共同放入铭钢磨盘中，要求大环内外样品量基

本一致。

4.1.6砂岩（黄石渣）

将破碎好的样品于DF-4电磁磨中磨3分钟（磨样量与料钵内芯持平），混匀，称取

20.0克样品，加入1.0克分析纯硬脂酸和1.0克分析纯淀粉，共同放入碳化鸨磨盘中，

要求大环内外样品量基本一致。

4.1.7将碳化鸨（铭钢）磨盘放入振动磨中磨120秒，把样品倒出，并清扫干净磨盘

以备下次使用。

4.1.8磨好的样品搅拌均匀，取适量（样品量刚好下钢环上平面持平）于干净的钢环

内压片。压力控制在20吨，并保压20秒。

4.1.9将压好的样片正反面擦干净，并用洗耳球由侧方位吹干净粉尘，送交荧光室进

行全分析检测。

4.2样品检测

4.2.1将制好的样片放在荧光分析仪样板上，在操作面的相应位置输入编号，并择相应

曲线进行检测。

4.2.2所有不符合要求的样片都不允许检测，包括样片有划痕、有凸面、有裂痕、带有

粉尘等等。

4.2.3配料工在接到样片后要对样片进行进一步处理，再次用洗耳球吹干净。

4.2.4仪器完成检测工作后将自动报出数据，同时传输到配料系统。所有检测数据将在

电脑内无限量存贮，可供以后查询需要。

4.3检测过程中注意事项

4.3.1在检测过程中注意选择与相品相对应的曲线

（chumoshengliao;chuyaoshuliao;shihuishil;fentu2008;shayan）,做熟料时必须

输入游离氧化钙含量。在输入样品编著号时除字母和数字外均不得输入其它字符或汉字,

否则将造成荧光软件程序混乱无法检测。

4.3.2荧光全分析检测人员只允许在测量界面和数据查询界面进行操作，不允许涉及

其它管理职能。

4.3.3检测过程中出现任何问题配料人员都要将当时情况保存，以便查找出原因解决。

4.3.4所有曲线调整和硬件维护由专人进行操作。

30、量热仪操作规程

30.1试剂与材料

1.1氧气99.5%（不允许用电解氧）

1.2苯甲酸热值

1.3点火丝

1.4蒸储水

1.5天平200g/0.0001g

30.2仪器设备

试验采用天鹰自动量热仪YX-ZR/A

30.3操作步骤

3.1打开量热仪打印机、显示器及主机电源开关。

3.2用鼠标左键双击显示器屏幕上量热仪图标，进入测试程序。

注意：观察量热仪中的水温与室温之差应在1.5℃以内，否则试验结果会有偏差。

3.3用鼠标左键单击〈测试〉中的〈恒温桶〉,屏幕上将探出测试界面。

3.4将试样装入地烟，称好试样（煤样试样细度应〈0.2mm,重量一般为l±0.1g）,将士甘竭

装在氧弹的用烟架上，装好点火丝，（长度为10cm）,往氧弹中加入10ml蒸储水，小心拧紧

氧弹,应尽量少震动氧弹,注意避免用烟和点火丝的位置因受震动而改变。

注意：勿使点火丝接触用烟，以免形成短路导致点火失败，甚至烧毁用烟及用竭架。

3.5打开氧气瓶阀门，将减压阀低压表上的压力调到2.8〜3Mpa,然后向上拉动活动套将

手持式充氧仪套在氧弹头上,然后放下活动套,确保充氧仪锁牢,用手指转动旋钮，即自动

充氧,待充氧仪上压力表指针稳定后,再保持15s左右即可;接着将氧弹装入氧弹挂钩上。

3.6用鼠标左键单击“开始”按钮,输入相关数据,在单击“确认”后,仪器开始自动测试。

3.7试验结束后，内桶水自动放到水箱，界面将显示测试结果，并自动保存。

3.8取下氧弹后，用放气阀将氧弹内的废气放出，打开氧弹,仔细观察氧弹内试样有否溅

出或有炭黑存在,如有则该次试验作废。

3.9将氧弹各部件清洗干净并擦干,土甘烟放在点炉上,烤干并冷却后待用。

注意:清洗氧弹的水，要用与室温接近的水，以免氧弹的温度与恒温桶内的水温相差

太大,而影响下次试验结果。

3.10单击“开始”按钮，可继续作下一个试验；当天试验完毕后，单击“退出”按钮，

退出测试界面，然后再单击主界面上的“退出”按钮或“X”，系统将提示是否退出测试

程序，单击“确认”后，退出程序。

3.11用鼠标左键单击显示器左下方的“开始”按钮，依次关闭主机、显示器、打印机和

量热仪电源，盖好仪器盖布，关闭氧气瓶阀门。

31、微机定硫仪操作规程

31.1接通电源，燃烧炉升温，当升到900℃-1000℃时，开动电磁泵，并打开燃烧管与

电解池间的阀门，以干燥通风管道和烧结玻璃熔板。

31.2配制电解液：称取5克碘化钾，5克漠化钾，溶于250-300毫升蒸馆水中，然后加

10毫升冰醋酸即可。

31.3加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，打开气泵，关闭燃烧管与电解池

间的玻璃阀门，电解开关拨到“关”。

31.4开动搅拌器,缓慢调节转速旋钮至适当速度，搅拌速度烧快写好，一般在500转/min

左右，不能调的过快，过快会失步，当遇到失步时，应将速度旋钮调至最小，等电机停

转后，重新调节。然后打开电解开关，先做『2个废样，到达到终点后再正式测定。

31.5在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内的试样混合均匀，最好用手捏住带盖的试样

瓶上方，手腕自上而下的做圆周运动，切勿上下摇动试样瓶，或打开瓶盖用称样勺搅拌

试样。试样充分混合是确保结果精确的关键。

31.6舟上称取50毫克左右的煤样，上面覆盖一层三氧化鸨，将磁舟放入石英舟上置入

三位数，按下启动按钮，整个实验过程有计算机控制，按预先写入的程序执行。分别在

500℃处停4分50秒。试样经燃烧后，库仑滴定自动进行。待石英舟和磁舟返回原位，

打印机打出结果，实验完毕。

31.7完后，关闭燃烧管与电解池间的阀门，同时关闭电解开关和电源开关,放出电解液，

并用蒸储水清洗电解池。

31.8电解液可重复使用，用的时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量的高低而定。

但每次做实验前应进行『2次测定，使电解液中碘-碘离子电对的电极电位校正到一起的

所需数值。电解液的PH值小于1时，应重新配置电解液。

31.9实验最好连续进行，如中间间隔时间较长，在实验前需加烧一个废样。

31.10注意事项

4.1仪器应防止灰尘进入，并置于干燥的环境中，如长期不使用，应用塑料罩套好，并

定期取出接上电源，已烘烤仪器内的潮气。

4.2玻璃板及其管道有黑色沉积物应及时进行清洗。并及时检查各管道的密封情况。

4.3不要用手触摸指示电极与电解电极，否则将会玷污电极。在放电解液洗电解池时，

不要把溶液撒到电解池上的插座上，否则也会导致失灵。失灵后用乙醇或病痛擦洗插头。

4.4高温燃烧炉的加热电流不宜过大，最初5-7A然后加达到8A,大约30分钟左右可升

到1050℃。

4.5为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可用燃烧馆内充填硅酸率板，其厚度为3

——4毫米。仪器在使用过程中，发现停电或电磁泵故障，应立即关闭燃烧关于电解池

间的阀门和电解开关。

4.6按规定定期对仪器进行仪器校验。

32、游离氧化钙仪操作规程

32.1范围

本标准适用于出窑熟料中游离氧化钙的测定。

32.2乙二醇一乙醇法

2.1仪器

2.1.1分析天平：分度值0.lmg

2.1.2锥形瓶：容量150ml

2.1.3冷凝器

2.1.4滴定管：25ml

2.1.5磨口瓶：10000ml,3000ml

2.1.6电炉

2.2试剂

2.2.1无水乙醇:GR,含量不低于99.5%

2.2.2乙二醇:分析纯（不需要脱水）

2.2.3碳酸钙:高纯试剂或基准试剂

2.2.40.1N氢氧化钠无水乙醇溶液:将0.2克氢氧化钠溶解于50ml无水

乙醇中；切无长时间高温加热，可用平头玻璃棒边加热边压碎；

2.2.5乙二醇一乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合；再加入0.06

克酚醐，摇匀，用0.1N氢氧化无水乙醇溶液中和呈微红色

贮存于干燥的玻璃瓶中；现用现配，并有防潮措施；

2.2.60.1N苯甲酸无水乙醇标准溶液；称12.2克苯甲酸（事先在硅胶干燥器中干燥24

小时后）溶于少量无水乙醇中，然后转移到1000ml溶量瓶中，用无水乙醇冲至刻度，摇匀。

2.3标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将0.09克碳酸钙在950℃〜1000℃下的烧至恒

重）置于干燥的250ml锥形瓶中，加入15〜20ml乙二醇一乙醇（2+1）溶液，

放入一枚搅拌子，装上小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并

待循环泵正常工作后，轻触定时显示器的上升、下降健预置到3分钟，显示“03”。以

较低的转速搅拌溶液，同时升电压表指针打在150〜220V左右的位置上，当冷凝下的乙

醇开始连续滴下时，按启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示在150V

左右，标稍增大转速当听到音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准

溶液滴至红色消失。记下体积,重复加热,煮沸3分钟，滴定,至红色不在出现为止,记下体

积，关闭仪器总电源开关。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：

Tcao=GX1000/V

式中：九。一每毫升苯甲酸标准溶液对氧化钙的毫克数（mg/ml）；

G一氧化钙的重量（克）；

V一二次滴定消耗苯甲酸标准溶液的总体积（ml）。

2.4分析步骤

称取试样0.4g（m）,（视游离氧化钙含量而定），精确至0.0001g,置于250ml干燥的

锥形瓶中，加入15〜20m1乙二醇一乙醇（2+1）溶液，放入一枚搅拌子，装上

小型冷凝管，置于游离氧化钙测定仪上，开启仪器电源开关，并待循环泵正常工作后，

轻触定时显示器的上升、下降健预置到3分钟，显示“03”。以较低的转速搅拌溶液,

同时升电压表指针打在150〜220V左右的位置上，当冷凝下的乙醇开始连续滴下时，按

启动健，此时启动健的发光管闪灭。降温，电压表指示在150V左右，稍增大转速当听到

音响报时时萃取完毕，取下锥形瓶，用苯甲酸无水乙醇标准溶液滴至红色消失。记下体

积，按启动健，关闭仪器总电源开关。

2.5结果表示

游离氧化钙的质量百分数按下式计算：

TcaoXV34Tca0XV34X0.1

f-CaO--------X100=-------------

mXIOOOmXIOOO

式中：

Ts。一每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml；

V34一滴定时，消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，ml；

m—试料的质量，go

32.3丙三醇一乙醇法

3.1测定步骤

准确称取约0.5g试样，置于150ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油无水乙醇溶液，

摇匀。装上回流冷凝管，在有石棉网的电炉上加热煮沸lOmin,至溶液呈红色时取下锥

形瓶,立即以0.lmol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝管装上,

继续加热煮沸至红色出现，取下滴定。如此反复操作，直至在加热10min后不出现微红

色为止。

3.2计算：

f-CaO=(TCa0XVX100)/mX1000=(TCaoXVXO.l)/m

式中：

Tea。一每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫升数；

V一滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的中体积，mL；

m—试料的质量，go

32.4允许误差

同一实验室的允许误差为：含量W2.0%时，0.10%；

含量＞2.0%时,0.20。

33、布鲁克荧光光谱仪开关机操作规程

33.1开机

1.1按绿色开机按钮。

1.2开计算机。

1.3打开S4Tools

1.4点击OnlineStatus

1.5点击左上角第一个图标，连机。

1.6点击初始化按钮(左边数第九个)

1.710秒钟后，点击左边的SampleHandler,点击初始化按钮。

1.8开高压发生器，顺时针转高压发生器的钥匙不松手，10秒钟。

1.9点击左边X-ray,如果X-rayAlarms是红色，点击Utilities--X-RayUtilities---

X-rayOn.

1.10开机5分钟后，SpectrometerMode--Utilities--OperatingMode

Utilities--SetOperatingMode---Vacuum010分钟后可以做样。

33.2关机

2.1打开S4Tools（左下角第三个图标）

2.2点击OnlineStatus

2.3点击左上角第一个图标，连机。

2.4点击左边SpectrometerMode--Utilities--OperatingModeutilities---Set

Operatingmodeair.出现画面，SpectrometerMode的Air变绿。

2.5关高压发生器，逆时针转高压发生器的钥匙。

2.6按红色按钮关机。

33.3检测

3.1将压好的样片放入样杯内。

3.2把样杯放入仪器内合适的位置。

3.3进入样片测量程序，选择待测样名称，输主编号（只允许数字或英文字母）。

3.4发送样品进行测量。

34钙铁仪操作规程

34.1主要器具

1.1钙铁分析仪

1.2压片机

1.3天平，感量WO.2g

1.4试样压模

1.5样品钢环

1.6十字搅拌器

34.2操作步骤

2.1样片的制备

2.2.1将压模垫、样品环、压模环、压模杆及十字搅拌器擦拭干净，先将压模垫放好，

把样品环放在压模垫中央，然后将压模环套在样品环上。

2.2.2称取试样（生料12.0g,煤粉7.0g）,倒入压模环中，用十字搅拌器把压模环中

的样品搅匀、拨平，将压模杆放入压模环中，使之慢慢自由下压。

2.2.3将整套模具连同样品一起小心移入压片机工作台的中心，顺时针拧紧压片机油门

杆，然后加压至12MPa（煤粉lOMPa）,并保持压力60s。

2.2.4逆时针松开油门杆，取下模具，小心取下带有片状样品的样品环，用洗耳球吹去

样片正反两面附着的样品粉末，待测。

2.3样品的测定

2.3.1检查钙铁分析仪屏幕显示是否正常，并选择好正确的工作曲线和测定时间。

2.3.2将样片钢环放在仪器滑板的凹槽内，按“启动”键后，仪器自动进行测定。

2.3.3记下仪器显示的测定结果。

34.3仪器使用注意事项

3.1样品环有正反，放置时应窄边在下，宽边在上，否则样品环不能与压模环套在一起。

3.2压片机不能在没有负载的情况下空压，以防损坏油压机。

3.3样片若出现破裂、凸出，应予剔除并重新压制。

3.4样片钢环放入滑板凹槽时，注意切勿放反。

3.5切忌在样片放入滑板凹槽后，再用洗耳球吹样片表面的粉末，或在打扫滑板时，使

用洗耳球去吹样品粉末，以防样品粉末通过进样口进入仪器内部，影响测定结果的准确

性或造成其它仪器故障。

3.6若因特殊原因仪器需用重新启动，只需打开仪器后面控制板上的电源按钮，仪器自

检后即可自动进入测定状态，但需在此状态下预热3