二硝基酚相关

2 ——HCIO4—HSO2 方法原理用高氯酸分解样品，由于它既是一种强酸，又是一种强氧化剂，能氧化有机质，分解矿物质，而且高氯酸的脱水作用很强，有助于胶状硅的脱水，并能与Fe3+络合，在磷的比色测定中抑制了硅和铁的干扰。硫酸的存97—9895%(5.2.1.2)。主要仪器721型分光光度计；LNK-872型红外消化炉。试剂(1) 浓硫酸(HSO，ρ≈1.84gcm-3，分析纯)；2 4(2) 70—72%高氯酸(HClO4，ρ≈1.60gcm-3，分析纯)；2，6-二硝基酚或2，4-二硝基酚指示剂溶液：溶解二硝基酚0.25g于pH3，酸性时无色，碱性时呈黄色。4mol·L-1NaOH16g100mL水中。)2 4100mL。钼锑抗试剂：A.5g.L-1 酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾〔K(SbO)C4H4O6〕0.5g100mL水中。B.钼酸铵一硫酸溶液：称取钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕10g450mL153mLH2SO4，边加边搅。再将上述AB1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑混合液。混合液中，混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如藏于冰箱中则有效期较H2SO45.5mol·-1(+10g-10.5g·-1，抗坏血酸为15g·L-1。105KH2PO4(分析纯)0.2195g，H2SO45mL(H2SO4防长霉菌，可使溶液长期保存)，1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50μgmL-1P标准溶液。吸取上述磷标250mL5μgmL-1P标准溶液(此溶液不宜久存)。操作步骤100目筛子的风干土样0.50××—1.0×××g(注1)50mL开氏瓶(100mL消化管)HSO8mL，2 410滴，摇匀，瓶口上加一个小漏斗，置于电炉上)20min40—60min白消煮液。(用水应依据少量屡次的原则)，轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，100mL枯燥的三角瓶中待测定。测定：吸取澄清液或滤液5mL［(对含P，0.56g·kg-1以下的样品可吸取10mL(P在20—30μg为最好注入50mL加二硝基酚指示剂2滴，滴加4mol·L-1NaOH溶液直至溶液变为黄色，再加)1滴，使溶液的黄色刚刚褪去(NH4OH调整酸度，因NH4OH浓度如超过10g·L-1就会使钼50mL，摇匀。30min后，2)100(或吸光度为0)，读出测定液的透光度或吸取值。标准曲线：准确吸取5μgmL012460、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μgmL-1P。结果计算从标准曲线上查得待测液的磷含量后，可按下式进展计算：土壤全磷(P)(g·kg-1)＝ρ×V/m×V2/V1×10-3式中：ρ—待测液中磷的质量浓度，μgmL-1；m——烘干土质量(g)；V1——mL数；V2——显色的溶液体积(mL)；μgkgg数的乘数。注释注1．最终显色溶液中含磷量在20—30μg色时吸取待测液的毫升数。2．本法钼蓝显色液比色时用880nm700nm更灵敏，一般分光光度计为721型只能选700nm波长。其次种方法植物全磷的测定〔钒钼黄吸光光度法〕(如籽粒样品)。H2SO4中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正较低时选用较短波长。此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不格外严格，干扰物少。含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。试剂25.0g钼酸铵((NH46Mo7.42400mL水中，HNO3

〔分析纯〕。将钼酸铵溶〔1L，贮于棕色瓶中。溶液(c=6mol／L)：24gNaOH100mL。g2,6-2.4---100mL水中。(mLHNO31L容量瓶中定容。主要仪器设备分光光度计。分析步骤50mL26mol／LNaOH中和至刚10.00mL钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。15min1cm光径440nm处进展测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显50mg／LP0，0，2.5，5.0，7.5，10，15mg／LP的标准系列溶液，与待测液一起进展测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或求直线回归方程。３.６结果计算全(ｐ)，％=PX V X〔V3／V2〕)X10-4／m；式中： P——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mg／L：V——消煮液定容体积，mL；V2——吸取测定的消煮液体积，mL； ，V3——显色液体积，mL：留意事项

m——称样量，ｇ：10-4——mg／L浓度单位换算为百分含量的换算因数。待测液中Fe３+浓度高应选用450nm，以去除Fe３+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。n24h。HCI、HClO4介质，显色剂应用HClH2SO4介质，mol／L0.2moI／L易产生1.6X10--3～10-2mol2.2X10-3mol／L。Fe3+0.1％时，它的黄色有干扰，可用扣除空白消退。〔钼锑抗吸光光度法〕适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在肯定室温下能快速被抗坏血酸复原为蓝色络台物，可用吸光光度法测定。试剂6mol／LNaOH溶液0.2％二硝基酚指示剂2mol／L(1／2H2SO4)硫酸溶液：5.6mLH2SO4100mL。H2SO4(分析纯)126mL400mL水中，搅拌，溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再参加100mL0.5％酒石酸锑钾〔KSbOC4O6·1／21Ll％，H2SO4)=4.5mol／L。(C6H8O6+21一+22，分析纯)100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天，冰箱中存放，可用3～5天。5mg／LP标准工作溶液，此溶液不宜久存。４.４.５分析步骤2.00—5.00mL(V2P5～30ug)于50mL30mLl-2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol／L12mol／L(1／2H2SO4)溶液，使溶液的5.00mL，摇匀，用水定容(V3)。在室温(P)mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mg／L P方程。４.６结果计算：同上。650-~890nm波特长测定，880—890nm处灵敏度高。植物全钾的测定一火焰光度法适用范围：适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。K可用火焰光度法测定。试剂105～110~C21L容量瓶中定容，存于塑料瓶中。主要仪器设备5..4.1火焰光度计。6分析步骤：5.00～10.00mL(250mL(V。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程：准100mg／LK0，1，2.5，5，10，20mL50mL容量510mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度或求直线回归方程。结果计算(K)，％=KXVX〔V3／V2〕)Xl0-4／mK——K的浓度，mg／L；留意事项

mL；V2——吸取体积，mLV3——测读液定容体积，mL：m——干样质量，g10-4——mg／L浓度单位换算为百分含量的换算因数。﹤0.25mol/L,水定容。5mL掌握。全磷方法：酸溶—钼锑抗比色法方法要点：在高温条件下，土壤中含磷矿物和有机磷化合物与高沸点的然后用钼锑抗比色法测定。(50ml、100ml200ml)(3)药品、试剂：分析纯)HClO4(60-70%,分析纯),NaOH(分析纯),钼酸铵((NH4)Mo7O24.4H2O,分析纯)、酒石酸锑钾(KSbOC4H4O6.1/2H2O,分析纯)(KH2PO4,分析纯)〔C6H8O6,+21-22o，分析纯)试剂：100毫升乙醇(not水)中。钠为强碱遇水会放热，所以需缓慢进展〕。C.0.5mol/L28.0ml1L.H2SO4(1.84g/ml,分析纯)153400毫升水10600C300毫升水中，冷却。然后将100mL5g/L(0.5%)酒石酸锑钾溶液，1升，避光贮存。此贮存液含10g/L钼酸铵，2.75mol/L浓硫酸。用，有效期一天。标准溶液。0.4390克磷酸二氢钾(KH2PO4,分析纯)105。C21002005H2SO41升容量100ug/mL磷〔100ppmP〕标准溶液，可以长期保存。205ppmP标准溶液，此溶液不宜久存。(4)操作步骤：0.25克(0.0001克)HCLO〔HCLO4烟雾消逝后，再提高温度，使H2SO4发烟回流〕，待瓶内溶液开头转白并显透亮2045~60分钟。将冷却后的消煮液用水留神100100毫升三角瓶中。同时做空白试验。(5~25P)5015-2014mol/L氢氧化钠溶液稀调至溶液pH515C30分钟后，700Pppm数。5ppm0，1，2，3，4，5，650毫升容量瓶中，加水稀释至约30毫升，参加钼锑抗显色剂5毫升，摇匀，定容