GBT 6730.87-2023 铁矿石 全铁及其他多元素含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法（钴内标法）（正式版）

铁矿石全铁及其他多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)2023-08-06发布2024-03-01实施国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T6730《铁矿石》的第87部分，GB/T6730已经发布的部分见附录A。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。本文件主要起草单位：武汉科技大学、江苏沙钢集团有限公司、广西柳州钢铁集团有限公司、广东中南钢铁股份有限公司、江苏永钢集团有限公司、湖南华菱涟源钢铁有限公司、中新钢铁集团有限公司、攀西钒钛检验检测院、冶金工业信息标准研究院。Ⅱ铁矿石是钢铁工业的主要原材料，在钢铁领域标准体系中，铁矿石化学成分测定方法标准体系是其中非常重要的部分，在保证铁矿石产品质量方面发挥着重要作用，该系列方法标准服务于铁矿石的生产、贸易和应用，为我国钢铁工业高质量发展提供技术支撑。GB/T6730包括了铁矿石化学成分测定方法系列标准，分别规定了铁矿石产品中水分、全铁、金属1986年，GB/T6730首次发布了51项铁矿石化学成分测定方法国家标准，随着铁矿石领域分析技术的发展和生产实际需求，经过多年来持续不断地制修订工作，形成了比较完善的标准体系。现行的GB/T6730的组成文件详见附录A。铁矿石全铁及其他多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中下列各元素的测定，测定范围见表1。表1测定范围元素测定范围(质量分数)%元素测定范围(质量分数)%KPVS2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6730.1铁矿石分析用预干燥试样的制备GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法GB/T15000.3标准样品工作导则(3)标准样品定值的一般原则和统计方法GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则JJG810波长色散X射线荧光光谱仪YB/T082冶金产品分析用标准样品技术规范23术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。将样品和定量精确加入的钴内标与熔剂熔制成硼酸盐玻璃片，测量待测元素的X射线荧光强度。用待测元素的X射线荧光强度(铁用铁/钴X射线荧光强度比)对待测元素的含量建立校准曲线。根据校准曲线计算待测元素的含量。5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或其纯度相当的水。5.1三氧化二铁(Fe₂O₃),优级纯。将三氧化二铁在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.2氧化铜(CuO),优级纯。将氧化铜在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.3氧化锌(ZnO),优级纯。将氧化锌在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.4氧化铅(PbO),优级纯。将氧化铅在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.5三氧化二砷(As₂O₃),优级纯。将三氧化二砷在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.6三氧化二铬(Cr₂O₃),优级纯。将三氧化二铬在400℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.7二氧化硅(SiO₂),优级纯。将二氧化硅在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.8碳酸钙(CaCO₃),优级纯。将碳酸钙在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.9氧化镁(MgO),优级纯。将氧化镁在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温后，立即称重。5.10三氧化二铝(Al₂O₃),优级纯。将三氧化二铝在1000℃下至少灼烧2h,在干燥器中冷却至室温。5.11四氧化三锰(Mn₃O₄),优级纯。将四氧化三锰在105℃下至少烘2h,在干燥器中冷却至室温。5.12磷酸二氢铵(NH₄H₂PO₄),优级纯。将磷酸二氢铵在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.13碳酸钾(K₂CO₃),优级纯。将碳酸钾在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.14二氧化钛(TiO₂),优级纯。将二氧化钛在1000℃下至少灼烧1h,在干燥器中冷却至室温。5.15五氧化二钒(V₂O₅),优级纯。将五氧化二钒在110℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.16硫酸铵[(NH₄)₂SO₄],优级纯。将硫酸铵在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.17碳酸锂(Li₂CO₃),优级纯。5.18三氧化二钴(Co₂O₃),将氧化钴在105℃下至少烘1h,在干燥器中冷却至室温。5.19无水四硼酸锂(Li₂B₄O₇),优级纯。5.20无水硼酸(H₃BO₃),优级纯。5.21内标熔剂坩埚。将3.8g～4.1g无水四硼酸锂(见5.19)和0.1000g三氧化二钴(见5.18)制备成容积为2mL±0.2mL的坩埚，每个坩埚中三氧化二钴含量的差别小于0.2mg。5.22溴化铵(NH₄Br)溶液，300g/L。将15.0g溴化铵溶于50mL水中。5.23碘化铵(NHI)溶液，300g/L。将15.0g碘化铵溶于50mL水中。35.24标准样品/标准物质。用于建立校准曲线和质量控制，所选标准样品/标准物质应符合GB/T15000.3和YB/T082的规定，各分析元素含量应覆盖分析范围并有适当的梯度。6仪器和设备6.1波长色散X射线荧光光谱仪X射线荧光光谱仪应满足JJG810和GB/T16597的要求。6.2分析天平精度为0.1mg。6.3高温炉高温炉应能维持不低于1000℃的温度，控温精度±10℃。6.4熔融炉电加热、高频加热或燃气加热熔融炉，最高工作温度不低于1100℃,控温精度±10℃。6.5坩埚和模具(或坩埚兼做模具)坩埚由铂-金合金(95%Pt:5%Au)制成，容积足够容纳称取的熔剂和试料。模具应有一定的厚度足以防止加热后变形，底部应保持平整。对于直接成型的坩埚应有平整的底部。7取样和制样7.1实验室试样按照GB/T10322.1的规定进行取制样。试样粒度宜小于100μm。如试样中化合水或易氧化物含量高时，其粒度宜小于160μm。化合水和易氧化物含量高的规定见GB/T6730.1。7.2预干燥试样的制备按GB/T6730.1的规定，制备预干燥试样。8玻璃片的制备8.1通则制备玻璃片时，试料的称取量为0.4g～0.8g,精确到0.0001g;熔剂的用量为试料量的10倍~15倍，熔剂可为市售单一四硼酸锂或者四硼酸锂、偏硼酸锂、碳酸锂的混合物[混合物中偏硼酸锂与四硼酸锂的比(质量分数)不大于0.3];三氧化二钴的称取量为0.1g～0.2g,精确到0.0001g,每个玻璃片中三氧化二钴量的差别应不大于0.2mg。熔融温度为1040℃~1100℃。目测检查制备好的玻璃片是否存在未熔解的物质、结晶化或气泡等缺陷，应舍弃有缺陷的玻璃片并重新制备。48.2校准用玻璃片的制备8.2.1合成校准样品的制备将所测定成分相应的纯物质，按照常规所测定成分的高点含量取适量，配制成合成的粉末样品混合后，研磨均匀，于常温下转移到高温炉中，在升温时间大于1h的条件下，升温至950℃保温20min,取出放入干燥器中冷却至室温，再次研磨至小于0.2mm,混合均匀，再次转移到950℃的高温炉中保温20min,取出，稍冷后转移到干燥器中冷却到室温后使用，未用完的样品储存于密封容器中，4h内可重复使用。8.2.2系列校准用玻璃片的制备系列校准用玻璃片宜用高纯试剂配制的校准样品再制备，但应使用有证标准物质/标准样品验证其准确性。也可选定有一定浓度和梯度范围的有证标准物质/样品来制备系列校准用玻璃片，同时允许使用标准物质/样品的混合物或加入高纯试剂作为校准样品。8.2.3纯物质合成校准样品玻璃片的制备根据纯物质的分子式和被测成分计算，称取适量测定成分的纯物质和8.2.1中的合成校准样品，熔制校准用玻璃片。校准用玻璃片的制备方法宜与测量用玻璃片的制备方法相同，可任选8.3、8.4、8.5、8.6中的一种方法完成。称取基准物质或高纯试剂配制校准曲线的熔片时，可用直接称量法称取，称量时应注意天平的灵敏度。当称取量不大于0.05g时，应使用天平称量灵敏度高于分析精密度要求的天平称量(如分度值为0.02mg的天平),或使用有证标准溶液定量加入，此时应注意标准溶液的介质。8.2.4标准样品/标准物质玻璃片的制备用标准样品/标准物质制备校准用玻璃片的制备方法宜与试样测量用玻璃片的制备方法一致。8.2.5标准样品/标准物质添加纯物质玻璃片的制备称取根据纯物质的分子式和被测成分计算出来的标准样品/标准物质和纯物质的称取量，熔制校准用玻璃片。8.3四硼酸锂熔剂垫底预氧化后熔融8.3.1称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),三氧化二钴(见5.18)0.1000g(精确到0.0001g),置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至已预加5.60g无水四硼酸锂(见5.19)经恒重后的质量为m₁(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中，加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液(见5.22)[注意Br对Al有干扰，应校正，或加入0.2mL～1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳酸锂和试料的混合物上。8.3.2将装有混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中，再升温到650℃保持20min~30min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(见6.4)中熔融5min～7min后，摇摆熔融15min~18min,静置1min,取出坩埚，让坩埚中熔融物自然冷却至室温，称量坩埚及其中熔融物的总质量，记为m₂(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。8.4在内标熔剂坩埚中预氧化后熔融8.4.1称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),置于50mL清5洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至含内标熔剂坩埚(见5.21)中。加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液(见5.22)[注意Br对Al有干扰，应校正，或加入0.2mL～1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳酸锂和试料的混合物上。8.4.2将内标熔剂坩埚(见5.21)及其中的物料一起转移到经恒重后质量为m₁(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中，称取1.70g的无水四硼酸锂(见5.19)覆盖在试料、碳酸锂和脱模剂的混合物上。8.4.3将装有内标熔剂坩埚和混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中，再升温到680℃保持20min～30min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(6.4)中熔融5min～7min后，摇摆熔融15min～18min,静置1min,取出坩埚，让坩埚中熔融物自然冷却至室温，称量坩埚及其中熔融物的总质量，记为m₂(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。8.5硼酸预氧化后熔融8.5.1取无水硼酸(见5.20)3.01g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),三氧化二钴(见5.18)0.1000g(精确到0.0001g),置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至已预加无水四硼酸锂(见5.19)3.90g,和碳酸锂(见5.17)1.00g,并经恒重后的质量为m₁(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中，加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液(见5.22)[注意Br对Al有干扰，应校正，或加入0.2mL～1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于硼酸、钴内标和试料的混合物上。8.5.2将装有混合物料的坩埚移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中，升温到600℃保持10min~20min,取出并转移到1050℃±10℃熔融炉(见6.4)中，熔融5min～7min后，摇摆熔融15min~18min,静置1min,取出坩埚，让坩埚中熔融物自然冷却至室温，称量坩埚及其中熔融物的总质量，记为m₂(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。8.6在含钴内标熔剂坩埚中预氧化后熔融-补加硼酸8.6.1称取碳酸锂(见5.17)1.00g(精确到0.01g),试料0.5000g(精确到0.0001g),置于50mL清洁的玻璃烧杯中，混匀，转移至含内标熔剂坩埚(见5.21)中。加0.15mL～0.25mL溴化铵溶液(见5.22)[注意：Br对Al有干扰，应校正，或加入0.2mL～1.0mL碘化铵溶液(见5.23)]于碳酸锂和试料的混合物上。8.6.2将内标熔剂坩埚(见5.21)及其中的物料一起转移到洁净的陶瓷坩埚盖上，并移入450℃±10℃高温炉(见6.3)中，升温到500℃保温20min,随后再升温到600℃保温20min,最后再升温到650℃保持20min,完成预氧化取出。将完成预氧化的物料及内标熔剂坩埚(见5.21),转移到垫有无水硼酸(见5.20)3.01g,经恒重后质量为m₁(精确到0.0001g)的坩埚(见6.5)中，再将坩埚连同其中的物料一起转移到1050℃±10℃熔融炉(见6.4)中，熔融5min～7min后，摇摆熔融15min～18min,静置1min,取出坩埚，让坩埚中熔融物自然冷却至室温，称量坩埚及其中熔融物的总质量，记为m₂(精确到0.0001g)。脱模得到玻璃片。在制备玻璃片时注意：——高温熔融炉熔融条件不限制为所规定的熔融温度和时间，可选择其他熔融温度和熔融时间制备玻璃片；称样量不限制为0.5000g,三氧化二钴的加入量也不限制为0.1000g,也不限制熔剂的用量，可选择其他的称样量和熔剂的用量，同时保证融制出的玻璃片均匀完好和使用正确的计算公式；——用二次成型的模具浇铸时，熔样坩埚和模具都应称量；——用碘化铵做脱模剂时，碘化铵溶液应加在碳酸锂和试料的混合物上，碘化物脱模剂Pb、As、S有时可能有损失，如果需要使用碘化铵脱模剂应在预氧化完成后加入；69仪器的准备9.1仪器工作环境仪器的工作环境应满足GB/T16597的要求。9.2仪器工作条件X射线光谱仪在测量之前应按仪器制造商的要求使工作条件得到最优化，直到仪器稳定后使用。10分析步骤10.1测定次数按照附录B的要求，对同一预干燥试样，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着在同一实验室，由同一操作员使用相同的设备、按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象独立进行重复测定，包括采用适当的再校准。10.2测量条件开始进行测量前，确认下列测量条件：a)根据所使用仪器的类型、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；b)分析元素的计数时间取决于所测元素的含量及所达到的分析精密度，一般为5s～60s;c)计数率不超过所用计数器的最大线性计数率；d)光管电压、电流的选择宜考虑测定谱线的最小激发电压和光管的额定功率；e)推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能的干扰元素见表2。表2推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素元素分析谱线晶体探测器管流mA管压20角可能干扰元素LiF200MnAlAlBa、BrLiF200KMg23.297°PMo、WMnLiF20062.984°Fe、Cr、BaTiK₈LiF20086.171°KLiF200LiF20044.981°NiLiF20028.238°AsLiF20030.451°/33.968°7GB/T6730.87—2023表2推荐使用的元素分析线、分光晶体、20角、光管电压电流和可能干扰元素(续)元素分析谱线晶体探测器管流mA管压20角可能干扰元素LiF20041.801°Cu、MoLiF200FPC69.36°Fe、CoVLiF200FPC76.94°SGE111FPC110.592°Mo、Zr、PbLiF20052.764°10.3校准曲线的绘制与确认10.3.1校准曲线的绘制在选定的工作条件下，用X射线荧光光谱仪测量一系列标准样品(或基准物质、高纯试剂配制的合成校准样品)的玻璃片。用仪器所配的软件，以标准样品(或合成校准样品)中该元素的含量和测量的荧光平均强度(其中全铁的含量是铁与钴的强度比)计算并绘制出校准曲线，按公式(1)的形式表示：w=al;²+bl;+c…(1)式中：w——固定体积(质量)玻璃片中待测组分的质量分数，%;I;——各成分的X射线强度，10³×计数/s;a、b、c——实验测定后确定的常数(一次方程时，a=0)。标准样品校准质量分数按公式(2)计算：式中：w;——校准曲线上第i个标准样品的质量分数，%;w。——标准样品的原始质量分数，%;mg——校准曲线平均玻璃片的质量，单位为克(g);m₄——第i个标准样品玻璃片的质量，单位为克(g)。在全铁的测定中，当校准用标准样品三氧化二钴含量大于0.005%时，标准样品中全铁的标准值应进行校正。用于建立校准曲线全铁的校准值用公式(3)进行计算。W₄=w₂-w₂×w₃×(ms/m₆)/100…(3)式中：w₄——用于建立校准曲线所对应的标准样品全铁的校准值，用质量分数表示，%;w₂——用于建立校准曲线所对应的标准样品中全铁的质量分数，%;ws——用于建立校准曲线所对应的标准样品中三氧化二钴的质量分数，%;ms——试料的质量，单位为克(g);ms——三氧化二钴的质量，单位为克(g)。10.3.2校准曲线正确度的确认校准曲线建立完成后，应用校准系列标准样品以外的有证标准样品对校准曲线的正确度进行确认。按照11.2.4进行计算和判断。810.4试样的分析10.4.1仪器的漂移校正定期对仪器进行标准化确认，通常以固定样片检查待测元素的X射线强度是否有显著变化来确认，若发生显著变化说明仪器发生漂移。当仪器出现漂移时，通过测量标准化样品的X射线强度对仪器进行漂移校正。可采用单点校正或两点校正。单点校正时使用一个标准化样品对X射线强度进行漂移校正，以公式(4)表示。两点校正时使用设定在校正曲线两端的两个标准化样品进行漂移校正，以公式(5)表示。校正的间隔时间可根据仪器的稳定性决定。 I。=αl+β (5)式中：I.—-未知样品校正后的X射线强度，10³×计数/s;I未知样品的测量X射线强度，10³×计数/s;10.4.2标准化的确认漂移校正后分析标准样品，确认分析值应符合10.3.2的规定或在实验室的认可范围内。10.4.3试样的测量按照10.2选定的工作条件，用X射线荧光光谱仪测量试样中分析元素的X射线荧光强度以及铁元素与钴元素的强度比值。11结果计算及其表示11.1各成分的计算根据试样铁元素与钴元素X射线荧光强度的比值与相应的全铁的质量分数建立校准曲线。根据校准曲线计算全铁的质量分数(不进行玻璃片的质量校正)。根据试样其他被测元素X射线荧光强度测量值与相应的质量分数建立校准曲线。将根据校准曲线计算得到的各组分的质量分数，按照公式(6)进行样品玻璃片的质量校正，得到各组分的实际质量分数。式中：w₆——i组分的实际质量分数，%;ws——校准曲线上计算出的i组分的质量分数，即表观质量分数，%;m₃——校准曲线平均玻璃片的质量(用基准物质建立校准曲线时，m₃=6.1000g),单位为克(g);m₇——试样玻璃片的质量，m₇=m₂-m₁,单位为克(g)。当试样中的三氧化二钴含量大于0.01%时，应测定钴，并用公式(7)进行全铁含量的校正。9式中：wg——对钴进行校正后全铁的质量分数，%;w₇——测定的全铁的质量分数，%;wg——试样中三氧化二钴的质量分数，%。11.2分析结果的一般处理精密度函数关系见表3,精密度试验原始数据见附录C。表3精密度函数关系式元素水平范围%重复性限r%再现性限R%lgr=-1.2987+0.3496lgmR=0.5911-0.001528mlgr=-1.5065+0.5146lgmR=0.02960+0.01469mAllgr=-1.4482+0.4089lgmR=0.03338+0.02538mr=0.007093+0.009063mR=0.01258+0.02521mMgr=0.01499+0.006171mR=0.02032+0.03111mPlgr=-1.8155+0.50731gmR=0.001466+0.058371gmMnlgr=-1.8662+0.5386lgmR=0.01386+0.01775mr=0.004216+0.01415mR=0.007317+0.02990mKlgr=-1.5863+0.4120lgmlgR=-1.1882+0.4124lgmlgr=-1.7569+0.5373lgmR=0.006398+0.3254mlgr=-1.3625+0.6458lgmR=0.002499+0.1239mAslgr=-1.8749+0.3263lgmR=0.002871+0.02295mlgr=-1.7121+0.4962lgmR=0.003402+0.04346mVlgr=-2.0957+0.2605lgmR=0.003062+0.02385mSlgr=-1.3039+0.52621gmR=0.009390+0.09166mlgr=-1.6643+0.4774lgmR=0.005312+0.06509m注：m是两个分析结果的平均值(质量分数)。重复性限(r)、再现性限(R)按表3给出的方程求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r),大于重复性限(r)的情况以不超过5%为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R),大于再现性限(R)的情况以不超过5%为前提。11.2.2分析结果的确定按照附录B中步骤，根据公式(6)计算独立重复测量的结果，与重复性限(r)作比较，确定最终分析结果。实验室间精密度用以评价两个实验室报告的最终结果之间的一致性。两个实验室按照11.2.2中规定的相同步骤报告结果后，最终结果的平均值按公式(8)计算：μi——实验室1报告的最终结果；μ2——实验室2报告的最终结果如果|μ₁-Acl≤R(其中Ac是CRM或RM的标准值),则两个实验室的最终结果是一致的。正确度检查使用有证标准样品或标准样品/标准物质来进行验证，实验室最终结果用来与有证标准样品或标准样品/标准物质的标准值(Ac)比较，则：b)当|μ₁-Acl>C时，测量值与标准值之间有显著差异。通过多个实验室间确定的有证标准样品或标准样品/标准物质的C值按公式(9)计算。n——标准样品的重复测定次数；s——所使用的标准样品/标准物质标准值的标准偏差；N——参与所使用的标准样品/标准物质定值的实验室数。试样的最终结果是可接受分析值的算术平均值，或者是按附录B中的规定进行操作得到的测得值。当0.010%≤分析结果(X)<1.00%时，计算到小数点后5位，按GB/T8170的规定修约到小数点后第3位；当X≥1.00%时，计算到小数点后4位，按GB/T8170的规定修约到小数点后第2位。11.3氧化物换算系数按表4规定的各元素的氧化物换算系数计算各氧化物含量，以%表示。表4氧化物换算系数元素氧化物换算系数TFeFe₂O₃SiO₂2.1392AlAl₂O₃CaOMgMgOPP₂O₅2.2916表4氧化物换算系数(续)元素氧化物换算系数MnMnOTiO₂KCuOPbPbOAsAs₂O₃ZnOCr₂O₃VV₂O₅12试验报告试验报告应包括下列信息：a)测试实验室名称和地址；b)试验报告发布日期；c)本文件的编号；d)试样本身必要的详细说明；e)分析结果；f)与结果对应的编号；g)测定过程中存在的任何异常特性和本文件中没有规定的可能对试样或标准样品的分析结果产生影响的任何操作。(资料性)GB/T6730已经发布的部分GB/T6730已经发布的部分如下：——第1部分：分析用预干燥试样的制备；——第2部分：水分含量的测定重量法；——第3部分：分析样中吸湿水分的测定重量法、卡尔费休法和质量损失法；——第5部分：全铁含量的测定三氯化钛还原后滴定法；——第6部分：金属铁含量的测定三氯化铁-乙酸钠滴定法；——第7部分：金属铁含量的测定磺基水杨酸分光光度法；——第8部分：亚铁含量的测定重铬酸钾滴定法；——第9部分：硅含量的测定——第10部分：硅含量的测定——第11部分：铝含量的测定——第12部分：铝含量的测定硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法；重量法；EDTA滴定法；铬天青S分光光度法；——第13部分：钙和镁含量的测定EGTA-CyDTA滴定法；——第14部分：钙含量的测定——第16部分：硫含量的测定——第17部分：硫含量的测定——第18部分：磷含量的测定——第19部分：磷含量的测定——第20部分：磷含量的测定——第21部分：锰含量的测定——第22部分：钛含量的测定——第23部分：钛含量的测定——第24部分：稀土总量的测定——第25部分：稀土总量的测定火焰原子吸收光谱法；硫酸钡重量法；燃烧碘量法；钼蓝分光光度法；铋磷钼蓝分光光度法；高碘酸钾分光光度法；二安替吡啉甲烷分光光度法；硫酸铁铵滴定法；萃取分离-偶氮氯膦mA分光光度法；草酸盐重量法；——第26部分：氟含量的测定硝酸钍滴定法；——第27部分：氟含量的测定镧-茜素络合腙分光光度法；——第28部分：氟含量的测定离子选择电极法；——第29部分：钡含量的测定硫酸钡重量法；——第30部分：铬含量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法；——第31部分：钒含量的测定N-苯甲酰苯胺萃取分光光度法；——第32部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；——第34部分：锡含量的测定邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲胺分光光度法；——第35部分：铜含量的测定双环己酮草酰二腙分光光度法；——第36部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第37部分：钴含量的测定——第38部分：钴含量的测定亚硝基-R盐分光光度法；——第39部分：镍含量的测定——第42部分：铅含量的测定——第44部分：锌含量的测定——第45部分：砷含量的测定——第46部分：砷含量的测定——第47部分：铌含量的测定——第48部分：铋含量的测定——第49部分：钾含量的测定——第50部分：碳含量的测定丁二酮肟分光光度法；双硫腙分光光度法；1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法；砷化氢分离-砷钼蓝分光光度法；蒸馏分离-砷钼蓝分光光度法；氯代磺酚S分光光度法；二硫代二安替吡啉甲烷分光光度法；火焰原子吸收光谱法；气体容量法；——第51部分：碳酸盐中碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法；——第52部分：钴含量的测定——第53部分：锌含量的测定——第54部分：铅含量的测定——第55部分：锡含量的测定——第56部分：铝含量的测定——第57部分：铬含量的测定——第58部分：钒含量的测定——第59部分：锰含量的测定——第60部分：镍含量的测定——第61部分：碳和硫含量的测定高频燃烧红外吸收法；——第64部分：水溶性氯化物含量的测定离子选择电极法；——第65部分：全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法(常规方法);——第66部分：全铁含量的测定自动电位滴定法；——第67部分：砷含量的测定氢化物发生原子吸收光谱法；——第68部分：灼烧减量的测定重量法；——第69部分：氟和氯含量的测定离子色谱法；——第70部分：全铁含量的测定氯化亚锡还原滴定法；——第71部分：酸溶亚铁含量的测定滴定法；——第72部分：砷、铬、镉、铅和汞含量的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);——第73部分：全铁含量的测定EDTA光度滴定法；——第74部分：镁含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第75部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；电感耦合等离子体发射光谱法；——第77部分：砷含量的测定——第78部分：镉含量的测定——第79部分：镉含量的测定——第80部分：汞含量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法；石墨炉原子吸收光谱法；氢化物发生-原子荧光光谱法；冷原子吸收光谱法；——第81部分：多种微量元素含量的测定电感耦合等离子体质谱法；——第82部分：钡含量的测定EDTA滴定法；——第83部分：灼烧减量的测定吸湿水校正重量法；——第84部分：稀土总量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第85部分：化学分析用有证标准样品的制备和定值；——第86部分：放射性核素的测定电感耦合等离子体质谱法；——第87部分：全铁及其他多元素含量的测定波长色散X射线荧光光谱法(钴内标法)。(规范性)试样分析结果验收程序试验分析结果验收程序见图B.1。从独立的重复性结果开始从独立的重复性结果开始分析结果x、Xg是lx:x₂|≤r否再次测定x₃是u=-x.+x2Aa否再次测定x₄是lxecx-Xma|≤1.3否μ=中位值(xi,xz,xg,x₄)(资料性)精密度试验原始数据精密度试验原始数据由8个实验室采用8.3～8.6规定的4种熔片方法之一来融制玻璃片，对8个水平试样进行共同试验得到的。每个实验室都是在重复性条件下独立测定3次。所得到的原始数据见表C.1TFe精密度试验原始数据实验室i水平j2345678159.92344.71237.94154.46150.98573.35662.02367.00659.74544.65637.88954.58050.97073.39661.92066.95059.87045.02037.96554.50650.97073.41261.92066.950260.15645.02337.82854.88151.44173.60862.07166.82560.27345.01637.89254.80451.10773.35462.05067.14960.23245.13537.88954.66051.12973.66462.06066.984360.01044.98937.86054.65450.94073.34061.70366.82259.96944.95437.77454.76351.07673.34361.78666.91159.90345.06437.86554.64551.09673.34161.74366.894460.17045.06338.04254.93651.17273.37862.08566.75760.00645.07937.90854.71251.28773.51262.10266.95360.11545.23037.85154.69251.31673.58462.07866.944560.05944.97838.33154.53651.04373.90061.95267.26060.20444.89238.23454.78351.37574.02961.78167.30060.44145.04638.23554.46851.18074.04162.00767.293660.18744.92537.91254.90551.15073.40562.13067.18660.26545.13637.89654.65050.87473.38162.13067.39060.30345.07037.99354.81250.92573.35062.13067.203760.23745.32238.33354.95651.43373.59161.94766.93760.14545.30138.21255.04251.39673.45561.93266.94260.18745.31238.24955.08951.42673.46261.94566.949859.84744.69737.76954.53250.94973.98062.36166.91459.94844.63837.74654.39850.86373.65662.38566.96360.11944.70737.81054.51550.95373.74562.37766.809平均值60.09644.99937.97654.70751.12773.55462.02667.012r0.2860.2690.1590.3020.3130.2800.1390.245R0.4880.5850.5400.5560.5500.6730.5330.504实验室水平j234567812345678平均值rR表C.3Al精密度试验原始数据实验室水平j1234567812345678平均值rR实验室水平j234567812345678平均值rR实验室水平j1234567810.07300.05490.03930.06790.05250.04110.06790.05130.041120.07930.05680.05380.05440.05330.04410.06440.04810.039530.06930.05650.04370.05940.06210.04400.06190.06250.046140.09900.05720.05920.10600.04660.04830.09350.04950.052050.06540.05960.04900.06840.07080.03910.06490.07130.037060.06820.06510.04120.07100.07060.04060.07260.06850.045570.05130.06630.04040.05190.06570.04160.05250.06630.041080.07560.03100.04310.07640.02700.05100.07020.06200.0520平均值0.07020.05730.0447r0.01940.01570.02760.027g0.02420.02170.01250.0317R0.07540.04010.05600.09750.07880.03280.01590.0622实验室水平j234567812345678平均值rR表C.7K精密度试验原始数据实验室水平j1234567812345678平均值rR实验室水平j234567812345678平均值rR实验室水平j1234567812345678平均值rR实验室水平j234567812345678平均值rR表C.11As精密度试验原始数据实验室水平j1234567812345678平均值rR实验室水平j234567812345678平均值rR实验室水平j1234567810.12000.27200.50600.03820.05110.02900.00430.04560.12430.27100.50500.03800.05070.02900.00330.04610.13070.26800.50700.03630.05130.03010.00310.045920.11430.26610.51260.03710.05220.02530.00700.04520.11550.25740.51690.03640.04990.02510.01100.04510.11160.25300.50090.03590.04970.02320.00720.043330.12850.27400.50930.04060.05470.02760.00890.04990.12630.26940.49860.0400.05300.02630.00970.04730.11960.27430.50450.04050.05530.02720.00890.049040.11490.27310.51760.03510.05000.02030.00420.04280.11490.26440.51920.03560.04900.02270.00430.04290.11280.27150.52180.03440.04860.02210.00480.044850.13020.24870.44920.037g0.05510.02660.00500.04860.12490.24680.44320.03570.05530.02610.00520.048