GBT 43753.1-2024 贵金属合金电镀废水化学分析方法 第1部分：金、银、铂、钯、铱含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法（正式版）

贵金属合金电镀废水化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法Methodsforchemicalanalysisofpreciousmetalsalloyselectroplatingwastewater—2024-03-15发布I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件是GB/T43753《贵金属合金电镀废水化学分析方法》的第1部分。GB/T43753已经发布了以下部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法；电感耦合等离子体原子发射光谱法；——第3部分：硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法；——第4部分：氯离子含量的测定氯化银浊度法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国有色金属工业协会提出。本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本文件起草单位：山东辰远检测服务有限公司、山东梦金园珠宝首饰有限公司、山东招金金银精炼有限公司、中宝正信金银珠宝首饰检测有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、北京科技大学、江西省君鑫贵金属科技材料有限公司、江苏北矿金属循环利用科技有限公司、浙江微通催化新材料有限公司、河南省地质局地质灾害防治中心、紫金矿业集团股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、金川集团股份有限公司、北矿检测技术股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、铜陵有色金属集团控股有限公司、广东省科学院工业分析检测中心、大冶有色设计研究院有限公司、紫金铜业有限公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、大连融科储能集团股份有限公司、贵研检测科技(云南)有限公司、中船黄冈贵金属有限公司、浙江遂昌汇金有色金属有限公司、中宝金源(深圳)产业发展有限Ⅱ贵金属合金电镀(电铸)加工企业在生产过程中会产生大量废水，如镀件漂洗水、废槽液、设备冷却水和冲洗水、地面水等混合水，初步提取贵金属后，还含有高价值可回收的贵金属元素。制定准确、快速、先进、高效的分析方法，指导贵金属元素再回收利用，是迫切需要的。GB/T43753《废水化学分析方法》拟由四个部分构成。电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立 电感耦合等离子体原子发射光谱法。目的在于确立贵金属电镀及电铸废水处理技术方案、水处理运行工艺及水质监测锌、锰、——第3部分：硫酸盐含量的测定硫酸钡重量法。目的在于确立贵金属电镀及电铸废水中硫酸盐含量的检测方法。 第4部分：氯离子含量的测定氯化银浊度法。目的在于确立贵金属电镀及电铸废水中氯离子含量的检测方法。本文件为GB/T43753的第1部分，采用高氯酸消解有机物后，经混合酸溶解，在混合酸介质中使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定贵金属合金电镀及电铸废水中金、银、铂、钯、铱的含量，可满足贵金属电镀企业及电铸加工企业的检测需求，准确、直接、有效地检测贵金属合金电镀及电铸废水中1贵金属合金电镀废水化学分析方法电感耦合等离子体原子发射光谱法警告——使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。本文件描述了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定贵金属合金电镀及电铸废水中金、银、铂、钯、铱含量的方法。围为0.0001mg/mL～0.1000mg/mL。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理试料经高氯酸消解有机物后，经混合酸溶解，在混合酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光5试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。5.2高氯酸(p=1.76g/mL)。5.3硝酸(p=1.42g/mL)。5.4盐酸(p=1.18g/mL)。5.5硝酸(1+2)。5.6盐酸(1+9)。5.7混合酸(1+3+4):1体积硝酸(5.3)、3体积盐酸(5.4)和4体积水(5.1)混匀，用时现配。25.8金标准贮存溶液：称取0.1000g金属金(wA≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL混合酸(5.7),加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg金。5.9银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银(wAg≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸(5.5),加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，转移至预先加入25mL盐酸(5.4)的100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。5.10铂标准贮存溶液：称取0.1000g金属铂(wp≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸(5.7),加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铂。5.11钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯(wpa≥99.99%),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL混合酸(5.7),加热溶解，驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用水(5.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。5.12铱标准贮存溶液：称取0.2294g氯铱酸铵(光谱纯),置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入20mL盐酸(5.6),加热溶解，冷却至室温，移入100mL塑料容量瓶中，用盐酸(5.6)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铱。塑料容量瓶中加入30mL盐酸(5.4),分别移取2.00mL标准贮存溶液(5.8～5.12),用水(5.1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg金、银、铂、5.14氩气(体积分数≥99.99%)。6仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标均可使用：a)光源：氩气等离子体光源，发射器最大输出功率不小于1.3kW。b)分辨率：200nm左右时的光学分辨率不大于0.010nm;400nm左右时的光学分辨率不大于c)仪器稳定性：仪器1h内稳定性(RSD)不大于2.0%。d)推荐的电感耦合等离子体原子发射光谱仪工作参数见附录A。7样品样品储存于塑料瓶中备用。8试验步骤按表1所示准确移取样品。3表1试料移取表元素浓度范围mg/mL取样体积mL金、银、铂、钯、铱0.0001～0.0050>0.0050～0.0500>0.0500～0.10008.2平行试验平行做两份试验。8.3空白试验随同试料(8.1)做空白试验。8.4测定8.4.1按表1所示移取试料至200mL烧杯中，加入5mL高氯酸(5.2),盖上表皿，加热至冒白烟，继续加热至湿盐状，取下稍冷；先加入30mL水(5.1),后加入15mL盐酸(5.4),再加入10mL混合酸8.4.2按仪器设备工作条件，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，与系列标准溶液同时测量溶液中各元素的强度；采用多谱线拟合法等多种校正方法处理出现的谱线干扰，减除随同试料(8.1)空白溶8.5工作曲线的绘制8.5.1分别于7个100mL塑料容量瓶中，先加入10mL混合酸(5.7)后，依次加入0.40mL、1.00mL、15mL盐酸(5.4),用水(5.1)稀释至刻度，混匀。标准工作溶液质量浓度见表2。表2标准工作溶液质量浓度元素STD-1STD-2STD-3STD-4STD-5STD-6STD-7金、银、铂、钯、铱0.0400.100.200.502.005.008.5.2与试液测量相同条件下，测量系列标准工作溶液中各元素的强度，以被测元素的质量浓度作为横坐标，被测元素的强度作为纵坐标，绘制工作曲线。曲线方程的相关系数不小于0.9995。9试验数据处理被测元素的含量以质量浓度px计，按公式(1)计算，数值以毫克每毫升表示： (1)4式中：p:——试料溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V——试料溶液定容体积，单位为毫升(mL);p₀——空白溶液中被测元素的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);V₀——试料取样体积，单位为毫升(mL);计算结果保留至小数点后四位。10精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表3数据采用线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。表3重复性限(r)元素质量浓度mg/mL重复性限(r)元素质量浓度mg/mL重复性限(r)金铂银钯铱在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表4数据采用5线性内插法或外延法求得。精密度试验原始数据见附录B。表4再现性限(R)元素质量浓度mg/mL再现性限(R)元素质量浓度mg/mL再现性限(R)金铂银钯铱11试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：——试验对象；——本文件编号；——分析结果及其表示；——与基本分析步骤的差异；——观察到的异常现象；——试验日期。6(资料性)推荐分析谱线波长和仪器设备工作参数A.1测试元素推荐分析谱线波长表A.1测试元素推荐分析谱线波长元素AuAg推荐波长A.2仪器设备工作参数使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，其测定金、银、铂、钯、铱的仪器设备工作参数见表A.2。表A.2仪器设备工作参数工作参数设定值工作参数设定值功率积分时间冷却气(Ar)进样冲洗时间稳定时间辅助气(Ar)接口观测位高度雾化器流速(Ar)观测方式轴向进样泵速积分方式峰面积7(资料性)精密度试验原始数据精密度数据是由10家实验室对含有金、银、铂、钯、铱元素的6个不同水平的贵金属合金电镀及电铸废水样品进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的金、银、铂、钯、铱质量浓度在重复性条件下独立测定7次。测定的原始数据见表B.1～表B.5。表B.1金的精密度原始数据单位为毫克每毫升实验室水平数次数1234567112345621234563123456410.0004**0.0004**0.0003**0.0004**0.0004**0.0003**234568表B.1金的精密度原始数据(续)单位为毫克每毫升实验室水平数次数1234567512345661230.0112**40.0345**0.0341**0.0334**0.0339**0.0330**0.0353**0.0338**56712345681230.0110**4569123456129单位为毫克每毫升实验室水平数次数12345673456注：“**”为离群值。表B.2银的精密度原始数据单位为毫克每毫升实验室水平数次数123456711234562123456312345641234单位为毫克每毫升实验室水平数次数12345674565123456612345671234560.1040**81234569123456表B.2银的精密度原始数据(续)实验室水平数次数1234567123456注：“**”为离群值。表B.3铂的精密度原始数据单位为毫克每毫升实验室水平数次数1234567112345621234563123456412单位为毫克每毫升实验室水平数次数12345674340.0211**0.0213**0.0217**560.1061**512345661234567123456812345691234单位为毫克每毫升实验室水平数次数1234567956123456注：“**”为离群值。表B.4钯的精密度原始数据单位为毫克每毫升实验室水平数次数1234567112345621234563123456单位为毫克每毫升实验室水平数次数123456742340.0220**0.0193**560.1052**0.1059**0.1077**0.1051**5123456612345671234568123456912表B.4钯的精密度原始数据(续)单位为毫克每毫升实验室水平数次数123456793456123456注：“**”为离群值