《水环境监测》课件-学习情景34 总磷的测定

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology总磷的测定——钼酸铵分光光度法

一

预备知识

在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐，它们存在于溶液中，腐殖质粒子中或水生生物中。天然水中磷酸盐含量较微。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生水污水中常含有较大量磷。磷是生物生长的必需的元素之一。但水体中磷含量过高（超过0.2mg/L）可造成藻类的过量繁殖，直至数量上达到有害的程度（称为富营养化），造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。

一

预备知识

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

二实训准备

准备事宜名称方法样品的采集和保存

采取500mL水样后加入1mL浓硫酸调节样品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保存。注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶壁上。试样的制备

取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂1浓硫酸ρ(H2SO4)=1.84g/mL。2硝酸ρ(HNO3)=1.4g/mL。3高氯酸ρ(HClO4)=1.68g/mL。4硫酸1+15硫酸c=0.5mol/L将27mL浓硫酸（1）加入到973mL水中。6氢氧化钠溶液c=1mol/L将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

二实训准备

准备事宜名称方法实训试剂7氢氧化钠溶液c=6mol/L将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。8过硫酸钾溶液,ρ=50g/L将5g过硫酸钾（K2S2O8）溶于水，并稀释至100mL。9抗坏血酸溶液ρ=100g/L将10g抗坏血酸溶于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周，如不变色可长时间使用。10钼酸盐溶液：将13g钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶于100mL水中，将0.35g酒石酸锑钾[KSbC4HO7·0.5H2O]溶于100mL水中。在不断搅拌下分别把上述钼酸铵溶液、酒石酸梯钾溶液徐徐加到300mL硫酸（4）中，混合均匀。此溶液贮存于棕色瓶中，在冷处可保存三个月。

二实训准备

准备事宜名称方法

实训试剂11浊度-色度补偿液，混合二体积硫酸（4）和一体积抗坏血酸。使用当天配制。12磷标准贮备溶液称取0.2197g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾（KH2PO4），用水溶解后转移到1000mL容量瓶中，加入大约800mL水，加5mL硫酸（4），然后用水稀释至标线，混匀。1.00mL此标准溶液含50.0

磷。本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。13磷标准使用溶液将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0

磷。使用当天配制。14酚酞溶液ρ=10g/L将0.5g酚酞溶于50mL95%的乙醇中。

三分析步骤

在7支50ml比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00ml磷酸标准使用液（13），加水稀释至25.00ml取25.00ml蒸馏水于50ml比色管中水样25.00ml水样于50ml比色管中加入4.00ml过硫酸钾溶液（8）

三分析步骤

塞紧比色管的盖，用纱布和线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。

三分析步骤

加1.00mL抗坏血酸溶液（9）混匀，30s后加2.00mL钼酸盐溶液（10）充分混匀

三分析步骤

15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。

三分析步骤

三分析步骤

四质量保证和质量控制

1.对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。2.若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。3.显色时间是15分钟至30分钟。即加入钼酸盐溶液后开始计时15分钟后测定吸值，30分钟内测完吸光值。如果室温低于13摄氏度，可20—30摄氏度水浴显色15分钟（也可放入培养箱里）。

四质量保证和质量控制

4.校准曲线的相关系数r应大于等于0.999。5.每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校正吸光度Ab应小于0.030。超过该值时应检查实验用水、试剂纯度、器皿和高压蒸汽灭菌器的污染状况。五氨氮分析原始数据记录表1.吸收池配套性检查比色皿的校正值：A1

；A2

；A3

；所选比色皿为：2.标准曲线的绘制：测量波长：

；标准溶液原始浓度：

；五氨氮分析原始数据记录表溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回归方程：相关系数：

五氨氮分析原始数据记录表

分析人

校对人

审核人____________

3.水质样品的测定平行测定次数123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回归方程计算所得浓度（

）

原始试液浓度，µg/mL

样品磷的测定结果，mg/L

Rd，%

标准曲线绘制图

五氨氮分析原始数据记录表