化工材料检测方案

三芳基磷酸酯（PE—Ⅲ）1、技术规定1.1外观：无色或浅黄色透明油状液体1.2技术指标三芳基磷酸酯应符合下表规定项目技术指标密度（20℃）1.167-1.180PH值6-7加热减量，%≤1粘度（25℃），mPa.S47-53闪点（开口杯），℃，≥220执行标准芬纳原材料规范2、测试方法2.1外观的测定目测2.2密度的测定（采用河北斯尔可公司的标准）2.2.1比重瓶法（1）仪器：比重瓶（一个带有狭窄毛细管的玻璃管小瓶，其容积为15-25ml）、恒温水浴（准确度0.1℃）、分析天平（0.00001g）、温度计（0.1℃）烧杯等。（2）环节将刚煮沸并冷却至20℃±0.1℃的蒸馏水注满瓶，装好后立即进入20℃±0.1℃的恒温水浴中，静置15mim-20min后取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，揩干后称重，将比重瓶中的水倾出，先用乙醇，后用乙醚洗涤数次，吹干称量，以试样代替水，按上法同样操作，即得20℃时试样的质量。（3）数据解决m2-m1ρ=．ρ0m3-m1式中ρ—试样密度，单位为克/厘米3（g/cm3）m2—比重瓶及试样的质量，单位（g）m1—比重瓶的质量，单位（g）m3—比重瓶及水的质量（g）ρ0—20℃时水的密度，0.9982g/cm3（4）精密度每一试样应在同一条件下连续测定两次，每一次结果的差不大于0.0005，以两次测定结果的算术平均值作为试样的密度。2.2.2韦氏天平法（1）原理在水和被测试样中，分别测量“浮捶”的浮力，由游码的读数，计算出试样的密度。（2）仪器韦氏天平、恒温水浴（温度控制在20±1℃）、温度计（分度值为0.1℃）（3）环节a将韦氏天平安装好，浮捶通过细铂丝使两个小针对正为止b向玻璃筒缓慢注入被先煮沸并冷却至约20℃的蒸馏水，将浮捶所有进入水中，不得带入气泡，把玻璃筒至于20±0.1℃的恒温水浴中，恒温20分钟以上，待温度一致时，通过调节天平的游码，使天平梁平衡，记录读数。C取出浮捶，干燥后在相同温度下，用待测试样同样操作。（4）数据解决在试中：—在水中游码的读数，g/cm3—在被测试样中游码的读数,g/cm3——20℃是水的密度，g/cm3 2.3PH值的测定（1）方法一是取一定的试样放进具有等量的蒸馏水试管中，摇动15秒后用PH试纸实验水层，再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。（2）用酸度计测定2.4加热减量的测定（GB1669—88）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围±2℃，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测环节将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125℃，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm，自温度回升到125±2℃起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算m1—m2x(%)=×100mm1——加热前试样与称量瓶质量单位（g）m2——加热后试样与称量瓶质量单位（g）m——试样质量单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5粘度的测定粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pa·s）（1）环节取试样（适量）与烧杯（直径不小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（±0.1℃）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。启动粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。（2）动力粘度计算式ηt=K·Sηt—测定温度为t时试样的动力粘度，单位Pa·SK—系数，视转子及转速不同由仪器给定S—圆盘读数（3）允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。2.6闪点的测定（开口杯法）（GB1671—81）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（40—60目通过煅烧解决）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边沿约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定期，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时，对于闪点在210℃以下的试样，液面装到距离坩埚口部边沿12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面装到距离口部边沿18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时，不应泄出，并且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温，安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象可以看得清楚；记录大气压力。（3）测定环节加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达成预计闪点前60℃时，调整加热速度，以使试样温度达成闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃。试样温度达成预期闪点前10℃时，将点火器的火焰调整到3—4mm,放到距离试样表面10—14mm处，并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所通过的时间为2—3s，试样温度每升高2℃，应反复一次点火实验，接近预期闪点前4—6℃时，应每升高1℃反复一次点火实验。试样液面上方最初出现火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。（4）注意事项①试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。②试样温度达成预期闪点前10℃时，必须严格按照环节操作。③连续测定的两个结果，闪点差数不应超过2℃，其算术平均值作为试样的闪点。邻苯二甲酸二辛酯1、技术规定1.1外观：透明、无可见杂质的油状液体1.2技术指标测试项目技术指标优级品一级品纯度%99.599.0密度kg/cm3(20℃)0.982—0.9880.982—0.988PH值6—76—7加热减量%≤0.20.3闪点（开口杯）℃≥195192粘度（25℃）mpa·s30—5030—50执行标准芬纳原材料2、实验方法2.1外观的测定目测2.2纯度的测定（GB6489-86皂化滴定法）邻苯二甲酸二辛酯初度的测定即对酯含量的测定，皂化滴定法是测定试样纯度的一种方法。（1）仪器锥形烧瓶(硼硅酸盐玻璃，容量250,并配有磨口玻璃塞子)，水冷却式回流冷凝器（带磨口玻璃接头，与烧瓶匹配）,称量瓶（能容10g样品）（2）试剂酚酞，盐酸（1mol/L的标准溶液），氢氧化钾溶液（3）环节分别于两个锥形烧瓶中，用同一支移液管接连地加入50ml氢氧化钾溶液，同时加入5ml水至个烧瓶，用称量瓶称取样品4.7—5.1g，，加入其中一个烧瓶中。把烧瓶与回流冷凝器接上，至于沸水中加热1h后取出烧瓶，将仍然附着冷凝器的烧瓶，浸入流动的冷水中。冷却后，以2份20ml的水由上至下洗涤各个冷凝器内部，拆下烧瓶，以20ml的水进一步洗涤各个接头。分别加入0.5ml的酚酞溶液于各烧瓶中，立即以盐酸标准溶液相继滴定样品和空白样，直到粉红色消失为止。（4）计算酯含量X（以邻苯二甲酸质量的百分数表达，其中R是邻苯二甲酸酯中存在的烷基团）按下式计算：X=[(M/2)/100]*{(V0—V1)—[(A*m)/100]/(166/2)*1000}*(100/m)=[M(V0—V1)/20m]—（M*A）/166式中M——相应的邻苯二甲酸酯摩尔质量V0——空白试样所用的盐酸标准溶液的体积A——酸度（酚酞作指示剂），以邻苯二甲酸的质量百分数表达（见GB6489.2-86《工业用邻苯二甲酸酯类的检查方法》）m——试样量，g166/2——相称于1000ml1mol/L氢氧化钾溶液的邻苯二甲酸的量，g(注邻苯二甲酸二辛酯的官能团为C8H17,试样量为4.7—5.1g，相应的摩尔质量为390.5)2.2密度的测定韦氏天平法（略）2.3PH值的测定（1）方法是取一定的试样放进具有等量的蒸馏水试管中，摇动15秒后用PH试纸实验水层，再等30秒后对照PH值的色图比较颜色并记录结果。（2）用酸度计测定2.4加热减量的测定（GB1669—88）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围±2℃，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测环节将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125℃，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm，自温度回升到125±2℃起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算m1—m2x(%)=×100mm1——加热前试样与称量瓶质量单位（g）m2——加热后试样与称量瓶质量单位（g）m——试样质量单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5闪点的测定（开口杯法）（GB1671—81）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（40—60目通过煅烧解决）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边沿约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定期，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时，对于闪点在210℃以下的试样，液面装到距离坩埚口部边沿12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面装到距离口部边沿18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时，不应泄出，并且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温，安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象可以看得清楚；记录大气压力。（3）测定环节加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达成预计闪点前60℃时，调整加热速度，以使试样温度达成闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃。试样温度达成预期闪点前10℃时，将点火器的火焰调整到3—4mm,放到距离试样表面10—14mm处，并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所通过的时间为2—3s，试样温度每升高2℃，应反复一次点火实验，接近预期闪点前4—6℃时，应每升高1℃反复一次点火实验。试样液面上方最初出现火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。（4）注意事项①试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。②试样温度达成预期闪点前10℃时，必须严格按照环节操作。③连续测定的两个结果，闪点差数不应超过2℃，其算术平均值作为试样的闪点。2.6粘度的测定粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pa·s）（1）环节取试样（适量）与烧杯（直径不小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（±0.1℃）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。启动粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。（2）动力粘度计算式ηt=K·Sηt—测定温度为t时试样的动力粘度，单位Pa·SK—系数，视转子及转速不同由仪器给定S—圆盘读数（3）允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。异丙苯基磷酸酯1、技术规定1.1外观：无色或浅黄色透明液体1.2技术指标测试项目技术指标密度kg/m3(20℃)1.167—1.180PH值6—7加热减量%≤0.1（优等品）0.2（一等品）0.5（合格品）粘度（25℃）mpa·s53.5—63.0（优等品）45.0—63.0（一等品）45.0—80.0（合格品）闪点（开口杯）℃≥220折光率1.550—1.556执行标准芬纳原材料规范2、测试方法2.1外观的测定：目测2.2密度的测定韦氏天平法（略）2.3折射率的测定（1）仪器阿贝折光仪（量程是1.3000-1.7000，精密度为±0.0001），超级恒温水浴，乳胶管，烧杯。（2）环节安装好仪器后，一方面校正仪器，打开辅助棱镜，滴2—3滴丙酮，合上棱镜，半晌后打开棱镜，用擦镜纸轻轻将丙酮吸干，在改用蒸馏水反复上述操作2次，然后滴2—3滴蒸馏水于镜面上。合上棱镜，转动左侧刻度盘，使读数镜内标尺读数置于蒸馏水在此温度下的折射率（）。调节反射镜，使测量望远镜中的视场最亮，调节亮镜，使视场最清楚。调节测量镜，使视场最清楚。转动消色散手柄，消除色散。再调节校正螺丝，使明暗交界线和视场中的十字花线中心对齐。测定溶液的折射率，打开棱镜，用试样溶液清洗一下棱镜，干燥后滴入2—3滴试样溶液，闭合棱镜。转动刻度盘，直至在测量望远镜中观测到的视场出现半明半暗视野。转动消色散手柄，使视场内呈现一个清楚的明暗分线，消除色散。在小心转动刻度盘使明暗分界线正好在十字花线交点上，此时相应的数据就是所要测的折射率，测量结束后，用丙酮将镜面清洗干净，干燥后装入盒中。2.4粘度的测定粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pa·s）（1）环节取试样（适量）与烧杯（直径不小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（±0.1℃）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。启动粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。（2）动力粘度计算式ηt=K·Sηt—测定温度为t时试样的动力粘度，单位Pa·SK—系数，视转子及转速不同由仪器给定S—圆盘读数（3）允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。2.5闪点的测定（开口杯法）（GB1671—81）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（40—60目通过煅烧解决）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边沿约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定期，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时，对于闪点在210℃以下的试样，液面装到距离坩埚口部边沿12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面装到距离口部边沿18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时，不应泄出，并且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温，安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象可以看得清楚；记录大气压力。（3）测定环节加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达成预计闪点前60℃时，调整加热速度，以使试样温度达成闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃。试样温度达成预期闪点前10℃时，将点火器的火焰调整到3—4mm,放到距离试样表面10—14mm处，并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所通过的时间为2—3s，试样温度每升高2℃，应反复一次点火实验，接近预期闪点前4—6℃时，应每升高1℃反复一次点火实验。试样液面上方最初出现火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。（4）注意事项①试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。②试样温度达成预期闪点前10℃时，必须严格按照环节操作。③连续测定的两个结果，闪点差数不应超过2℃，其算术平均值作为试样的闪点。2.6酸值的测定（1）仪器磨口锥形瓶（100-125ml或250ml），微量滴定管（分度不大于0.02ml）（2）试剂95%乙醇，无水乙醇，石油醚（馏程90-120℃），石油醚-乙醇（无水）混合液（按1：1体积比混合），氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=0.05mol/L,c（NaOH）=0.1mol/L],氢氧化钾[c（KOH）=0.05mol/L,c（KOH）=0.02mol/L],酚酞指示（3）环节a对具有易溶于乙醇和既不易溶于乙醇又不易溶于水的游离酸的两种类型增塑剂酸值的测定取500ml乙醇或石油醚—乙醇（无水）混合液，加入0.25ml酚酞指示液或1ml溴甲酚紫指示液，以0.1mol/L氢氧化钠或0.02mol/L（0.05mol/L）氢氧化钾中和至微粉红色或绿色备用。用磨口锥形瓶称量易溶于乙醇的式样50g（精确至0.5g），不易溶于乙醇又不易溶于水的试样称取5—10g(精确至0.01g)，然后加入中和好的溶液，待试样完全溶解后，以微量滴定管，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液或0.02mol/L(0.05mol/L)氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定试样（滴定须在30min内完毕）直至为粉色出现并保持5S，b对具有不易溶于乙醇易溶于水的游离酸的增塑剂的酸值的测定称取试样5-10g（精确至0.01g）于磨口锥形瓶中，加入石油醚—乙醇（无水）混合液40ml，待完全溶解后再加入50ml无二氧化碳的水，加入5滴酚酞指示液，用0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定致粉红色，并保持15s不退色，即为终点，同时作一空白实验。（3）结果表述酸值（χ,mgKOH/g）：以中和1g增塑剂所需氢氧化钾的质量（mg）表达，酸值按下式计算：c·(ν-ν0)×56.11χ=m式中χ—酸值c—氢氧化钠（氢氧化钾—乙醇）标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔/升（mol/L）ν—滴定试样消耗氢氧化钠（氢氧化钾—乙醇）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）ν0—空白实验消耗氢氧化钠（氢氧化钾—乙醇）标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）m—试样的质量，单位为克（g）56.11—换算系数2.7加热减量的测定（GB1669—88）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围±2℃，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测环节将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125℃，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm，自温度回升到125±2℃起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算m1—m2x(%)=×100mm1——加热前试样与称量瓶质量单位（g）m2——加热后试样与称量瓶质量单位（g）m——试样质量单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。磷酸三氯乙基酯1、技术规定1.1外观：淡黄色油状液体。1.2技术指标指标名称指标相对密度ρ20231.41—1.43酸值≤0.30闪点＞℃2002、测试方法2.1外观的测定目测2.2相对密度的测定（1）仪器韦氏天平（2）环节将韦氏天平装好，浮锤拐在小钩上，假如二个指针没有互相相应，则旋转调整螺丝，使二个指针对正为止。将预先调整至20±0.5℃的试样倒入玻璃筒中，然后将浮锤浸入试样中，静止5-20分钟，调整游码，使梁上游码都放在刻度上，依照从下游码到小游码与天平保持平衡，记下读数即为试样的相对密度。2.3酸值的测定（1）试剂和溶液氢氧化钠标准溶液（0.05mol/L），乙醇溶液（95%），苯酚红指示剂（称0.1g苯酚红溶于100ml95%乙醇中。（2）环节取50ml乙醇溶液，加入2滴苯酚红指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至红色，消耗的氢氧化钠不计量，然后加入10ml试样，再用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴至粉红色，保持15秒不退色即为终点，记下消耗的氢氧化钠。（3）数据解决c·V1×56.11χ=m式中χ—酸值（mgKOH/g）V1—耗用氢氧化钠的体积数，ml；m—试样的质量56.11—换算系数（氢氧化钾的分子量）2.4闪点的测定（1671—88）略硼酸锌（3.5H2O）企标1、技术规定1.1外观：白色结晶粉末1.2技术指标指标名称指标氧化硼%454.0-48.0氧化锌%37.5-40.0灼烧失重%13.5-15.5外表水%≤1.0筛余物（320目）%≤1.02、测试方法2.1外观的测定目测2.2氧化硼含量的测定（B2O3）（1）原理用碳酸钠作沉淀剂除锌离子，然后将试液在酸性条件下煮沸逸尽二氧化碳，以甘露醇强化硼酸，再用氢氧化钠标准溶液滴定。（2）试剂和溶液盐酸（0.05mol/溶液和1：1溶液），硝酸钡1%溶液，无水碳酸钠，甲基橙（0.1%乙醇溶液），酚酞（1%乙醇溶液），甘露醇（中性检查方法：称取5.0g甘露醇溶解于50ml不含二氧化碳的水中，以酚酞作为指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠中和时，其用量应不大于0.3ml）（3）仪器设备一般实验室仪器和设备（4）环节a称取1.5-2.05g试样（准确至0.0002g），至于252ml烧杯中，加入80ml水，5ml的1：1的盐酸，加热使之溶解，但应避免沸腾，溶液冷却至室温,移入252ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。b称取25.0ml上述溶液，置于250ml锥形瓶中，加水至50ml，加入1.5g无水碳酸钠,、加热沸腾2分钟，冷却至室温，采用自然过滤，沉淀物用水洗至滤液无离子反映为止（以1%硝酸银溶液检查），合并滤液与洗液，假如0.1ml0.1%甲基橙指示液，滴加0.5mol的盐酸至溶液由黄色变为橙色，再过量0.1ml0.5nmol/L的盐酸，将溶液加热沸腾2分钟使二氧化碳逸尽，冷却至室温，用0.1mol/L氢氧化钠溶液中和过量的盐酸至溶液刚变黄色，然后加入0.5ml的1%的酚酞指示液，5g甘露醇，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，同时作空白实验。（5）数据解决c·（V1-V2）×0.03481χ1=×100m×（25/250）试中V1——试样的氢氧化钠标准溶液用量，mlV2——空白实验氢氧化钠标准溶液用量，mlC——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度mol/LM——试样的质量，g0.03481——每毫摩尔氧化硼的质量，2.3氧化锌含量的测定（1）原理用缓冲溶液，待试液调PH≈10，以络黑T为指示剂，用乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴定。（2）试剂和溶液（氨水、氯化铵）缓冲溶液，络黑T(0.5%乙醇溶液)，乙二铵四乙酸二钠（0.05Mmol/L）标准溶液。（3）仪器设备一般实验室设备（4）环节移取25ml（2.2(4)a）项配置的溶液，置于300ml锥形瓶中，加水至60ml滴加10%氨水至试液的PH≈10然后加入10mlPH≈10的氨—氯化铵缓冲溶液，再加0.1ml络黑T指示液，用0.05mol/L乙二铵四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。（5）结果的计算c·V×0.08138χ2=×100m×（25/250）V——乙二铵四乙酸二钠标准溶液用量，mlC——乙二铵四乙酸二钠标准溶的克分子浓度mol/LM——试样的质量，g0.08138——每毫摩尔氧化锌的质量2.4灼烧失重的测定（1）原理运用被测样品在450℃的高温炉中灼烧前后的重量差计算总水分。（2）仪器设备SRJI—B型高温炉（3）环节称取硼酸锌试样2g（准确至0.0002g），放入在450℃下灼烧至恒重的瓷坩埚内，在450℃的高温炉中灼烧2.5小时，取出稍冷后，移入干燥器中冷却半小时后，称量，反复操作至恒重为止。（4）结果计算m1—m2x3=×100m0式中m1——灼烧前试样与坩埚质量单位（g）m2——灼烧后试样与坩埚质量单位（g）m0——试样质量单位（g）2.5表面水分的测定（1）原理试样在105℃的烘箱中干燥前后重量只差计算表面水分。（2）仪器设备一般实验室仪器（3）环节称取试样2g（准确至0.0002g）放入以在105℃下烘至恒重的称量瓶中，烘2h后，取出放入干燥器中，冷却半小时后，称量，重负操作至恒重为止。（4）结果计算m1—m2x4=×100m0m1——烘干前试样与称量瓶总质量单位（g）m2——烘干后试样与称量瓶总质量单位（g）m0——试样质量单位（g）2.6细度的测定（1）原理试样在320目的标准筛，通过量的多少，计算细度。（2）试剂与仪器95%分析纯乙醇；标准筛（规格d80mm,d30mm）320目软毛刷，烧杯若干。（3）环节称取试样10g（准确至0.01g）置于预先在105℃—110℃烘至恒重的标准筛中，将筛轻轻浸入盛满清水的1000ml烧杯中，入水约15mm,待试样湿润后用软毛刷每秒二周的速度轻轻的刷动促进分散使大部分试样通过筛子后。换水，然后每刷动20周，将筛提出水面，换水，如此循环多次操作，直至杯中水清，再将筛子置于细细的水留下冲洗残渣半分钟，同时将毛刷上的残渣冲入筛内用乙醇溶液湿润筛网，然后将筛与筛余物置于105-110℃烘箱中，烘2小时，取出放入干燥器中，冷却半小时后称重，反复操作至恒重。（4）结果的计算（硼酸锌中的筛余物的百分含量X）m1—m2x4=×100m0m1——烘干后筛余物和标准筛的总质量单位（g）m2——标准筛的质量单位（g）m0——称取试样的质量单位（g）抗静电剂企标1、技术规定1.1外观：淡黄色至黄色透明液体1.2技术指标测试项目技术指标活性物含量%60±3水溶液PH值（2%）4-6加热减量，%≤1闪点（开口杯），℃，≥200粘度（25℃），mPa.S150-300执行标准芬纳原材料规范2、测试方法2.1外观的测定方法目测2.2活性物含量的测定（1）试剂十二烷基硫酸钠（试剂级），硫酸，三氯甲烷，底米溴化物，二硫兰VN（2）仪器一般实验室玻璃仪器（3）原理直接采用阴离子和阳离子互相作用的两相滴定（4）环节吸移10ml配制的十二烷基硫酸钠溶液（阴离子）至100ml具塞两筒中，加入15ml三氯甲烷和10ml酸性指示剂（二硫兰）用配置约0.004M的试样溶液滴定，开始时每次加约2ml，每次加入后都要塞住量筒剧烈振荡，当接近终点时，振荡后形成的乳状液很易破乳，这时要减少每次加入量，当红色完全从氯仿层消失，氯仿呈现模糊的灰色时，即为终点（分层后下层为兰灰色）。（5）计算C1·M·100x4=×100W·V试中：C1—十二烷基硫酸钠的浓度M—阳离子表面活性剂的分子量W—试样的重量V—试样溶液的耗用毫升数2.3PH值的测定配置2%浓度的水溶液用25型酸度测定2.4加热减量的测定（GB1669—88）（1）仪器电热恒温干燥箱（恒温波动范围±2℃，内装玻璃门）、称量瓶（直径40mm,高25mm）、干燥器（内装变色硅胶或无水氯化钙干燥剂）、圆形石棉板（直径200mm、厚2-3mm）。（2）检测环节将石棉板放在电热恒温干燥箱内，使石棉板的中心与干燥箱温度计的水银球对正，将电热恒温干燥箱调节至125℃，在已恒重的两个带盖称量瓶中分别称入6—8g（准确至0.0002g）试样，然后将两称量瓶对称置于以干燥箱温度计为中心的石棉板上，同时将称量瓶盖子打开放在称量瓶旁边，称量瓶的中心距温度计的水平距离不超过70mm，试样液面距温度计水银球的纵向距离应为10—20mm，自温度回升到125±2℃起保持2h，然后把称量瓶加盖（不要太严密）移入干燥器内，冷却至室温，称量。（3）计算方法加热减量x（%）按下式计算m1—m2x(%)=×100mm1——加热前试样与称量瓶质量单位（g）m2——加热后试样与称量瓶质量单位（g）m——试样质量单位（g）（4）精密度平行测定两个结果的差不大于0.05，以平行测定两个结果的算术平均值作为试样的加热减量。2.5闪点的测定（开口杯法）（GB1671—81）（1）仪器开口闪点测定仪器，温度计，电炉（2）准备工作内坩埚用无铅汽油或乙醇洗涤后，放在电炉上加热，除去遗留的汽油或乙醇，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细沙（40—60目通过煅烧解决）的外坩埚中，细砂表层居内坩埚的口部边沿约12mm，并使内坩埚与外坩埚底部之间保持厚度5—8mm的砂层。对闪点在300℃以上的试样进行测定期，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄。试样注入坩埚时，对于闪点在210℃以下的试样，液面装到距离坩埚口部边沿12mm处（即内坩埚上刻线处）对于闪点在210℃和210℃以上的试样，液面装到距离口部边沿18mm处（即内坩埚下刻线处），试样向内坩埚注入时，不应泄出，并且液面以上的坩埚壁不应沾有试样。试样温度与室温相差较大时，装入坩埚前应预先放至室温，安装好的坩埚平稳地放置在支架上的铁环中。再将温度计垂直的固定在温度计架上，温度计必须放在内坩埚中央，其水银球的中心点，距坩埚底和液面成为大约相等的距离。测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，是闪点现象可以看得清楚；记录大气压力。（3）测定环节加热外坩埚使试样逐渐升温，当试样温度达成预计闪点前60℃时，调整加热速度，以使试样温度达成闪点前40℃时能控制升温速度为4±1℃。试样温度达成预期闪点前10℃时，将点火器的火焰调整到3—4mm,放到距离试样表面10—14mm处，并在该处水平面上靠温度附近与坩埚内径平行作直线移动，从坩埚的一边移至另一边所通过的时间为2—3s，试样温度每升高2℃，应反复一次点火实验，接近预期闪点前4—6℃时，应每升高1℃反复一次点火实验。试样液面上方最初出现火焰时，立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。一同法测定两次。（4）注意事项①试样蒸气的闪点同点火器的火焰不应混淆。②试样温度达成预期闪点前10℃时，必须严格按照环节操作。③连续测定的两个结果，闪点差数不应超过2℃，其算术平均值作为试样的闪点。2.6粘度的测定粘度是流体的内摩擦，是一层流体与另一层流体做相对运动时的阻力，单位帕斯卡秒（Pa·s）（1）环节取试样（适量）与烧杯（直径不小于7cm）中，插入温度计，一并放入超级恒温器内恒温，精确的把试样恒定在规定温度（±0.1℃）范围内。视试样粘度大小，选用适宜的转子及转速，是读数在刻度盘的10—90℃范围内。安装好仪器，是转子浸入试样中心，并使液面至转子液位标线。注意转子及保护架上不要附有气泡。校正仪器水平，继续恒温至规定温度。启动粘度计电源，转子旋转1min后压下操作杆，钳住指针，使指针停在视线内，读出指示数值。（2）动力粘度计算式ηt=K·Sηt—测定温度为t时试样的动力粘度，单位Pa·SK—系数，视转子及转速不同由仪器给定S—圆盘读数（3）允许差连续测定两结果的差数不大于其算术平均值的3%，并以此算术平均值作为试样的粘度。氢氧化铝1、技术规定1.1外观：白色粉末1.2技术指标测试项目技术指标测定方法颗粒大小平均μm6电镜范围μm3—8按芬纳原材料规范进行加热减量%105℃2h≤1.0疏水100%不浸水执行标准芬纳原材来料规范备注每年抽查一次，更换产地或型号应进行电镜抽查。2、测