QB-T5481-2020洗涤助剂聚丙烯酸钠

中华人民共和国工业和信息化部发布监督检验中心(太原)]。1洗涤助剂聚丙烯酸钠1范围本标准适用于以丙烯酸为原料，经聚合、中和制得的均聚型洗涤助2规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T605化学试剂色度测定通用方法GB/T5561表面活性剂用旋转式粘度计测定粘度和流动性质的方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T13173-2008表面活性剂洗涤剂试验方法3产品分类和结构产品分为3类：I型(液体，部分中和)、Ⅱ型(液体，完全中和)和Ⅲ型(固体，完全中和)。4技术要求洗涤助剂聚丙烯酸钠理化指标应符合表1的规定。表1洗涤助剂聚丙烯酸钠理化指标I型白色粉末状固体色泽/(APHA/Pt-Co)≤ 固含量/(%)pH(20%水溶液，25℃)粘度(25℃)/(mPa·s)2I型重均分子量(Mw)分子量分布系数(D)≤丙烯酸残留量/(mg/kg)≤钙鳌合值(以CaCO₃计)/(mg/g)总五氧化二磷含量/(%)≤氯离子(Cl-)含量/(%)≤5试验方法5.1试验条件除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。5.2外观取适量试样，置于干燥洁净的无色透明实验器皿内，在非直射光条件下进行观察。5.3色泽按GB/T605进行测定。5.4固含量5.4.1方法提要样品中水分及其他可烘干挥发的物质在特定温度下干燥后5.4.2仪器5.4.2.1恒温烘箱，可控制温度(150±2)℃。5.4.2.3干燥器。5.4.2.4分析天平。5.4.3操作步骤称取1g样品(精确至0.001g)于干燥的称量瓶中，使样品均匀铺于瓶底。放入(150±2)℃烘箱5.4.4结果与计算固含量X₁以质量分数表示，按式(1)计算：X₁——固含量，%;m3称量瓶及样品干燥后的质量，单位为克(g);m2称量瓶及样品干燥前的质量，单5.4.5精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%,以大于0.5%的情况不超过5%3配制20%的样品水溶液，按GB/T6368进行测定。5.6粘度5.7重均分子量和分子量分布系数5.7.1方法提要钠在凝胶色谱柱的孔隙中按分子量由大到小顺利5.7.2.1十二水磷酸氢二钠，优级纯。5.7.2.2二水磷酸二氢钠，优级纯。5.7.2.3氯化钠，优级纯。5.7.2.610%氢氧化钠溶液。(Mp=2925),PAA5K(Mp=4100),PAA18K(Mp=5.7.3仪器5.7.3.1液相色谱仪，紫外检测器，工作站软件和5.7.3.2色谱柱，水性凝胶色谱柱，300mm×7.5mm,分子量范围：100~85.7.3.8样品瓶，10mL。5.7.4流动相称取6.9g十二水磷酸氢二钠、9.24g二水磷酸二氢钠和17.5g氯化钠于1000mL烧杯中，加入800mL纯水溶解，用10%氢氧化钠溶液调节pH至7.2±0.1,倒入A000mL容量瓶中，用纯水定容至a)紫外检测器：214nm;b)柱温：35℃;聚丙烯酸钠标准样品用流动相配成浓度约为0.5g/L～1g/L的溶液(以干基计),每种标准样品单4解，配制成浓度约为0.5g/L～1g/L的溶液(以干基计)。如果样品的pH不等于7.2±0.2,则用流动相将样品配成20%的溶液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液将pH调节至7.2±0.2,再配制成0.5g/L～1g/L的溶液(以干基计)。按5.6.5设定色谱条件，待基线稳定后，进聚丙烯酸钠标准样进行分析，制作聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线(图1),再进样品进行分析。图2为聚丙烯酸钠标准样色谱图，多条色谱信号重工作站软件和分子量分布计算软件自动计算样品重均分子量和分子量分布系数，图3为样品分子量分析完成后，色谱柱先用纯水冲洗1h,再用0.02%叠氮化钠冲洗1h,流速为1mL/min。干燥阴2369701—PAA18K,分子量16000,6.138mL;3—PAA4K,分子量2925,6.985mL;2—PAA5K,分子量4100,6.788mL;4—PAA1K,分子量900,7.687mL。图1聚丙烯酸钠标准样品分子量分布校正曲线5洗脱体积[mL]678X钙螯合值，单位为毫克每克(mg/g);V₁-滴定时耗用钙标准溶液的体积，单位为毫升(mL)C1滴定时耗用钙标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m4所称取聚合物样品的质量，单位为克(g)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后1位为测定结果。5.9.6精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于10mg/g,以大于10mg/g的情况不超过5%为前提。5.10总五氧化二磷含量使总体积达到100mL,……”开始进行测定。5.11氯离子含量5.11.1方法提要铁铵作为指示剂指示终点。用异戊醇覆盖氯化5.11.2试剂5.11.2.10.1mol/L硝酸银溶液，称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，混合均匀。5.11.2.20.1mol/L硫氰酸铵标准溶液，按GB/T601进行制备。5.11.2.35mol/L硝酸水溶液，量取50mL浓硝酸，加入50mL水混合均匀。5.11.2.4异戊醇。5.11.2.5硫酸铁铵指示剂，量取40mL水，加硫酸铁铵制成饱和溶液，加浓硝酸至溶液浅黄色。5.11.3仪器5.11.4操作步骤称取样品(液体样品称5g,固体样品称3g,精确至0.001g)于250mL锥形瓶中，加入80mL水溶解样品，加5mol/L硝酸10mL,摇匀。加入10.00mL硝酸银溶液和20mL异戊醇，摇匀后，加入2mL硫酸铁铵指示剂，用0.1mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液变为淡红色，即为终点，同时做5.11.5结果与计算氯离子含量X₃以质量分数表示，按式(3)计算：X₃-氯离子含量，%Vo滴定空白消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V₂-滴定样品消耗硫氰酸铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL)9在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%,以大于0.02%的情况不超过5%6检验规则a)正常生产应每3个月进行1次型式检验；表2批量和样本大小127.4贮存(规范性附录)A.1.1氯化钠。A.1.2无水氯化钙。A.1.41%钙羧酸指标剂，称取1g钙羧酸指示剂加到99g氯化钠中，研磨成粉末。A.1.50.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标标准溶液，按GB/TA.2仪器A.2.3锥形瓶，150mL。A.3