注射剂的常规检查 注射剂检查的干扰去除

注射剂检查的干扰去除目录01注射剂检查常见干扰02干扰排除方法01常见干扰注射剂中的附加剂可能会对药物的测定与检查造成影响。发生影响时应予排除。注射剂附加剂抗氧剂、等渗调节剂、助溶剂等。干扰排除法021、抗氧剂及其排除法（1）抗氧剂具有还原性药物的注射剂中常加抗氧剂。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等。对氧化还原滴定有干扰。亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠加入丙酮、或甲醛消除。干扰排除法022、抗氧剂干扰排除方法NaHSO3+CH3COCH3

(CH3)2C(OH)-SO3Na碘量法测定维生素C注射液Na2S2O5+

H2O→2NaHSO3NaHSO3+HCHO

HO-CH2-SO3Na碘量法测定安乃静注射液。①加掩蔽剂02干扰排除法案例：安乃近注射液精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。021ml∶0.25g2ml∶0.5g01规格含量测定02干扰排除法②加酸分解消除亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠均可被酸分解，加热逸出SO202干扰排除法0102规格含量测定案例：盐酸普鲁卡因胺注射液1ml∶0.1g2ml∶0.2g5ml∶0.5g10ml∶1g精密量取本品5ml，加水40ml与盐酸溶液(1→2)10ml，迅速煮沸，立即冷却至室温，照永停滴定法，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.18mg的C13H21N3O·HCl。02干扰排除法③弱氧化剂氧化消除过氧化氢和硝酸，将抗氧剂(亚硫酸盐等)氧化，而不氧化的被测药物，不消耗滴定液。干扰排除法022、等渗溶液及其排除方法等渗溶液0.9%氯化钠、5％葡萄糖注射液等。

对药物UV测定一般无干扰。葡萄糖中5-羟甲基糠醛(最大吸收波长284nm)对标示量较小的药物UV测定时可能有干扰干扰排除法023、溶剂油及其排除法脂溶解性药物(甾体激素等)常配制成油溶液。

溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响：溶液浑浊，影响UV测定、容量滴定、HPLC测定。01溶剂油干扰排除法02溶剂油排除方法02药物标示量高，稀释倍数大或测定溶剂对油溶解性好，溶剂油对测定无干扰。①有机溶剂稀释法案例：维生素E注射液

本品为维生素E的灭菌油溶液01规格：1ml∶50mg02含量测定：精密量取本品2ml，置棕色具塞锥形瓶中，照维生素E项下的方法，精密加入内标溶液50ml，密塞，摇匀，取1～3μl注入气相色谱仪，并依法测定校正因子，计算，即得。干扰排除法02②有机溶剂提取后再测定用适当溶剂提取，部分分离后测定。如：苯丙酸诺龙、黄体酮、丙酸睾酮等注射液。案例：丙酸睾酮注射液01规格(1)1ml∶10mg(2)1ml∶25mg(3)1ml∶50mg02含量测定：HPLC测定：ODS柱；甲醇-水(7