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异烟肼的含量测定（溴酸钾法)异烟肼的含量测定（溴酸钾法)异烟肼：异烟肼基团的酰肼基具有还原性，可以将氧化性物质还原，比如将Ag+还原为Ag单质，可以作为异烟肼的鉴别实验，同时，酰肼基也可以与含羰基（如芳醛）的试剂发生缩合反应形成类似腙的化合物，而腙通常有固定的晶型和熔沸点，易于分离鉴别。异烟肼的含量测定（溴酸钾法)外消法异烟肼含量测定方法的依据是：异烟肼中酰肼基具有还原性，可采用氧化还原滴定法测定其含量，溴酸钾法、碘量法、溴量法最为常用。中国药典（1963年版）曾采用溴量法测定异烟肼的含量。我国药典自1977年版改为在强酸性溶液中用溴酸钾滴定液直接滴定法，用甲基橙指示剂（小于3.1红色，3.1~4.4橙色，大于4.4黄色）指示终点；同时采用本法测定异烟肼片和注射剂的含量。异烟肼的含量测定（溴酸钾法)异烟肼的结构还原反应：酰肼基缩合反应：酰肼基异烟肼的含量测定（溴酸钾法)溴酸钾的测定原理异烟肼的含量测定（溴酸钾法)测定方法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于异烟肼0.2g），置100mL量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过；01精密量取续滤液25mL，加水50mL，盐酸20mL与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在18~25℃）至粉红色消失。01每1mL溴酸钾试液相当于3.429mg异烟肼。01异烟肼的含量测定（溴酸钾法)异烟肼标示量的计算异烟肼的含量测定（溴酸钾法)测定过程中的注意事项指示剂褪色是不可逆的，滴定过程中必须充分振摇，以免滴定剂局部过浓而引起指示剂提前褪色，可补加1滴指示剂以验证终点是否真正达到。01过滤前必须充分振摇，使异烟肼完全溶解。01过滤用漏斗、烧杯必须干燥，弃去初滤液。01小结01氧化还

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