土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(HJ 997-2018)_第1页
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文档简介

目次

前言.................................................................................................................................................ii

1适用范围.........................................................................................................................................1

2规范性引用文件.............................................................................................................................1

3方法原理.........................................................................................................................................1

4试剂和材料.....................................................................................................................................1

5仪器和设备.....................................................................................................................................2

6样品.................................................................................................................................................3

7分析步骤.........................................................................................................................................4

8结果计算与表示.............................................................................................................................5

9精密度和准确度.............................................................................................................................6

10质量保证和质量控制...................................................................................................................7

11废物处理.......................................................................................................................................7

12注意事项.......................................................................................................................................7

附录A(规范性附录)方法的检出限和测定下限........................................................................8

附录B(资料性附录)15种醛、酮类腙衍生物的参考色谱图...................................................9

附录C(资料性附录)方法的精密度和准确度...........................................................................10

附录D(资料性附录)2,4-二硝基苯肼(DNPH)的纯化及空白检验.....................................16

i

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》,保护生

态环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

本标准的附录A为规范性附录,附录B~附录D为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位:天津市生态环境监测中心。

本标准验证单位:国家环境分析测试中心、上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心

站、青岛市环境监测中心站、天津市产品质量监督检测技术研究院和天津市滨海新区环境保

护监测站。

本标准生态环境部2018年12月26日批准。

本标准自2019年6月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

ii

土壤和沉积物醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法

警告:实验中使用的有机溶剂和标准物质为有毒有害物质,标准溶液配制及样品前处理

过程应在通风橱中进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免直接接触皮肤和衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。

本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲

醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲

基苯甲醛等15种醛、酮类化合物的测定。

当取样量为10g,定容体积为10ml时,15种醛、酮类化合物的方法检出限为0.02

mg/kg~0.06mg/kg,测定下限为0.08mg/kg~0.24mg/kg。详见附录A。

2规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用

于本标准。

GB17378.3海洋监测规范第3部分样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范第5部分:沉积物分析

HJ494水质采样技术指导

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3方法原理

土壤和沉积物样品用醋酸-醋酸钠溶液振荡提取,提取液中醛、酮类化合物在一定温度

和pH值下与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定的腙类化合物,经萃取

浓缩后,用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,根据保留时间定性,外标法定量。

4试剂和材料

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯

水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认目标化合物浓度低于方法检出限。

4.1氯化钠(NaCl)。

400℃灼烧4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保

存。

4.2无水硫酸钠(Na2SO4)。

400℃灼烧4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保

1

存。

4.3醋酸钠(CH3COONa)。

4.4冰醋酸(CH3COOH):含量≥98%。

4.5柠檬酸(C6H8O7)。

4.6柠檬酸钠(C6H5Na3O7·2H2O)。

4.72,4-二硝基苯肼[NH2NHC6H3(NO2)2,DNPH]:纯度≥99%。

4.8乙腈(CH3CN):液相色谱纯。

4.9二氯甲烷(CH2Cl2):液相色谱纯。

4.10氯化钠溶液:ρ(NaCl)=0.365g/ml。

称取36.5g氯化钠(4.1),用水溶解定容至100ml。

4.11提取剂:醋酸-醋酸钠溶液。

称取5.3g醋酸钠(4.3),用水溶解后加入2.0ml冰醋酸(4.4),用水稀释定容至1L。

4.12缓冲溶液:pH≈3。

称取84.0g柠檬酸(4.5)和29.4g柠檬酸钠(4.6),用水溶解定容至500ml。

4.13衍生剂:ρ(DNPH)=3.00mg/ml。

称取3.00g2,4-二硝基苯肼(4.7)于乙腈(4.8)中,用乙腈溶解定容至1L。

4.14醛、酮类-DNPH标准溶液:ρ=100μg/ml(以醛、酮类化合物计)。

包括甲醛-DNPH、乙醛-DNPH、丙烯醛-DNPH、丙酮-DNPH、丙醛-DNPH、丁烯醛-DNPH、

丁醛-DNPH、苯甲醛-DNPH、异戊醛-DNPH、正戊醛-DNPH、邻-甲基苯甲醛-DNPH、间-

甲基苯甲醛-DNPH、对-甲基苯甲醛-DNPH、正己醛-DNPH、2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。溶

剂为乙腈(4.8)。可购买市售有证标准溶液。

4.15醛、酮类标准贮备液:ρ=1000μg/ml。

包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻

-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛。溶剂为乙腈(4.8)。

可购买市售有证标准溶液。

4.16醛、酮类标准使用液:ρ=100μg/ml。

移取1.00ml醛、酮类标准贮备液(4.15)于10ml容量瓶中,用乙腈(4.8)稀释定容。

4℃以下可冷藏保存2个月。

4.17石英砂:粒径为0.297mm~0.84mm(50目~20目)。

400℃灼烧4h,稍冷后置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保

存。

4.18玻璃纤维滤膜:孔径0.45μm。

4.19氮气:纯度≥99.9%。

5仪器和设备

5.1高效液相色谱仪:具紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18),填料粒径5.0μm,柱长250mm,内径4.6mm,

或其他等效色谱柱。

2

5.3样品瓶:不小于60ml具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。

5.4振荡器:水平振荡器或翻转振荡器。

5.5恒温振荡器:温度精度为±2℃。

5.6萃取设备:固相萃取装置或液液萃取装置。

5.7浓缩设备:旋转蒸发装置、K-D浓缩仪或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

5.8天平:感量为0.01g。

5.9固相萃取柱:C18柱或其他等效固相萃取柱,规格为1000mg/6ml或更大容量规格。

5.10分液漏斗:250ml,聚四氟乙烯活塞或不涂润滑油的玻璃活塞。

5.11提取瓶:200ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的玻璃瓶。

5.12平底烧瓶:200ml,具塞平底玻璃烧瓶。

5.13一般实验室常用仪器和设备。

6样品

6.1样品采集和保存

按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照HJ494的相关规定进行水

体沉积物样品的采集。按GB17378.3的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。

用铁铲或不锈钢勺将样品尽快采集至样品瓶(5.3)中,并填满。快速清除掉样品瓶螺

纹及外表面上黏附的样品,密封样品瓶,避光保存。如不能及时分析,于4℃以下冷藏,5d

内完成衍生及萃取,衍生化提取物在7d内分析完毕。

6.2样品的制备

去除样品中的异物(石子、叶片等),称取10g(精确到0.01g)样品于提取瓶(5.11)

中。同时称取另一份样品用于测定干物质含量或含水率。

6.3水分的测定

按照HJ613测定土壤样品干物质含量,按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。

6.4试样的制备

6.4.1提取

在装有样品(6.2)的提取瓶中,加入200ml提取剂(4.11),密封,在振荡器(5.4)中

振荡不少于18h,用玻璃纤维滤膜(4.18)过滤,收集提取液,待衍生。

6.4.2衍生

取100ml提取液(6.4.1)于平底烧瓶(5.12)中,加入4ml缓冲溶液(4.12)、6ml衍

生剂(4.13),置于恒温振荡器(5.5)中,40℃振荡1h。

注:可使用可控温超声清洗器或超声萃取仪代替恒温振荡器,超声时间不少于30min,超声温度不超

过40℃±2℃。

3

6.4.3萃取和浓缩

6.4.3.1固相萃取法

将固相萃取柱(5.9)固定在固相萃取设备(5.6)上,分别用10ml乙腈(4.8)和10ml

水活化萃取柱。向衍生后的溶液(6.4.2)中加入10ml氯化钠溶液(4.10),并转移至萃取柱,

上样速度为3ml/min~5ml/min。再用10ml水冲洗容器和管路,完成后继续抽吸1min。用

9ml乙腈(4.8)以3ml/min~5ml/min的流速洗脱萃取柱,收集洗脱液至10ml容量瓶中,

用乙腈(4.8)稀释至标线,混匀,待测。

6.4.3.2液液萃取法

将衍生后的溶液(6.4.2)转移至分液漏斗(5.10)中,加入1.5gNaCl(4.1),分别用

15ml和10ml二氯甲烷(4.9)分两次萃取,合并萃取液,萃取液经无水硫酸钠(4.2)脱水,

用浓缩设备(5.7)浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(4.8),用乙腈准确定容至10ml,混匀,

待测。

注:高浓度样品可适当增加一次萃取。

6.5空白试样的制备

以石英砂(4.17)代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备。

7分析步骤

7.1参考色谱条件

流动相:60%乙腈+40%水,等度洗脱,保持30min;

检测波长:360nm;

流动相流速:1.0ml/min;

柱温:30℃;

进样量:10μl。

7.2标准曲线的建立

分别移取适量的醛、酮类-DNPH标准溶液(4.14),用乙腈(4.8)配制成质量浓度为0.03

mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L和1.50mg/L的标准系列。按照参考色

谱条件(7.1)进行测定,以标准系列目标化合物浓度为横坐标,以其对应的峰面积或峰高

为纵坐标,建立标准曲线。

7.3参考色谱图

15种醛、酮类腙衍生物在C18柱(5.2)上的色谱图见图1。

注:其他不同类型色谱柱分离情况参见附录B。

4

1.甲醛-DNPH;2.乙醛-DNPH;3.丙烯醛-DNPH;4.丙酮-DNPH;5.丙醛-DNPH;6.丁烯醛-DNPH;7.丁醛-DNPH;

8.苯甲醛-DNPH;9.异戊醛-DNPH;10.正戊醛-DNPH;11.邻-甲基苯甲醛-DNPH;12.间-甲基苯甲醛-DNPH;

13.对-甲基苯甲醛-DNPH;14.正己醛-DNPH;15.2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。

图115种醛、酮类腙衍生物的参考色谱图

7.4试样测定

按照与标准曲线的建立(7.2)相同的步骤进行试样(6.4)的测定。

7.5空白试验

按照与试样测定(7.4)相同的步骤进行空白试样(6.5)的测定。

8结果计算与表示

8.1定性分析

根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外

谱图扫描等方法辅助定性。

8.2结果计算

8.2.1土壤样品的结果计算

土壤样品中的目标物含量w,按照公式(1)进行计算。

VV

w1(1)

mWdmV2

式中:w——样品中目标化合物含量,mg/kg;

——由标准曲线计算所得试样中目标化合物质量浓度,mg/L;

V——试样定容体积,ml;

V1——提取剂体积,ml;

V2——提取液取样体积,ml;

m——样品称取量,g;

Wdm——样品干物质含量,%。

5

8.2.2沉积物样品的结果计算

沉积物样品中的目标物含量w,按照公式(2)进行计算。

VV

w1(2)

()

m1-WV2

式中:w——样品中目标化合物含量,mg/kg;

——由标准曲线计算所得试样中目标化合物质量浓度,mg/L;

V——试样定容体积,ml;

V1——提取剂体积,ml;

V2——提取液取样体积,ml;

m——样品称取量,g;

W——样品含水率,%。

8.3结果表示

测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3位有效数字。

注:间-甲基苯甲醛-DNPH和对-甲基苯甲醛-DNPH为难分离物质对,当色谱柱不能将二者分离时,测

定结果为难分离物质对之和。

9精密度和准确度

9.1精密度

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的土

壤样品进行6次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:4.8%~29%,4.3%~33%,

0.20%~29%;实验室间相对标准偏差分别为:10%~20%,6.4%~20%,6.6%~20%;重复性限

分别为:0.05mg/kg~0.09mg/kg,0.14mg/kg~0.22mg/kg,0.37mg/kg~0.72mg/kg;再现性

限分别为:0.07mg/kg~0.10mg/kg,0.18mg/kg~0.25mg/kg,0.66mg/kg~0.90mg/kg。

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的沉

积物样品进行6次重复测定,实验室内相对标准偏差分别为:2.8%~32%,2.5%~29%,

1.7%~22%;实验室间相对标准偏差分别为:7.9%~21%,11%~19%,6.7%~21%;重复性限

分别为:0.05mg/kg~0.09mg/kg,0.10mg/kg~0.25mg/kg,0.33mg/kg~0.65mg/kg;再现性

限分别为:0.07mg/kg~0.11mg/kg,0.15mg/kg~0.38mg/kg,0.47mg/kg~1.02mg/kg。

精密度结果参见附录C。

9.2准确度

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的

土壤样品进行6次重复测定,加标回收率范围分别为:43.5%~101%、41.5%~99.0%、

42.0%~104%,加标回收率最终值分别为:56.3%±19.0%~87.0%±20.4%、

51.2%±21.4%~77.2%±35.2%、50.8%±26.6%~88.7%±14.8%。

六家实验室分别对醛、酮类化合物加标浓度为0.20mg/kg、0.50mg/kg、2.00mg/kg的

6

沉积物样品进行6次重复测定,加标回收率范围分别为:46.3%~112%、40.8%~112%、

41.3%~116%,加标回收率最终值分别为:54.5%±15.4%~91.2%±30.4%、

47.9%±22.8%~90.5%±26.2%、45.2%±20.6%~94.7%±32.0%。

准确度结果参见附录C。

10质量保证和质量控制

10.1每批样品至少分析一个实验室空白,其目标物的测定结果应低于方法检出限。

10.2标准曲线相关系数应≥0.999,否则应重新进行校准。

10.3每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个标准曲线中间浓度点,其

测定值与标准值相对误差在±20%之内,否则应重新绘制标准曲线。

10.4每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少测定1个平行样,平行样测定结果

相对偏差应≤45%。

10.5每20个样品或每批次(少于20个样品/批)至少分析1个基体加标样,醛类化合物

回收率应在45%~120%之间,丙酮回收率应在40%~100%之间。

11废物处理

实验中产生的废物应集中收集分类保管,并送具有资质的单位统一处置。

12注意事项

12.1清洗后的玻璃器皿,在使用前应于130℃烘2h~3h。

12.2不得用丙酮、甲醇或乙醇清洗玻璃器皿,以免对测定造成干扰。

12.3DNPH含有目标物时,需进行纯化处理。纯化方法参见附录D。

7

附录A

(规范性附录)

方法的检出限和测定下限

表A.1给出了目标物的方法检出限和测定下限。

表A.1方法检出限和测定下限

检出限测定下限

序号组分名称英文名称

化学登记号(mg/kg)(mg/kg)

1甲醛Formaldehyde50-00-00.020.08

2乙醛Acetaldehyde75-07-00.040.16

3丙烯醛Acrolein107-02-80.040.16

4丙酮Actone67-64-10.040.16

5丙醛Propanal(Propionaldehyde)123-38-60.040.16

6丁烯醛Crotonaldehyde123-73-90.040.16

7丁醛Butanal(Butyraldehyde)123-72-80.040.16

8苯甲醛Benzaldehyde100-52-70.060.24

9异戊醛Isovaleraldehyde590-86-30.060.24

10正戊醛Pentanal(Valeraldehyde)110-62-30.060.24

11邻-甲基苯甲醛o-Tolualdehyde529-20-40.050.20

12间-甲基苯甲醛m-Tolualdehyde620-23-50.060.24

13对-甲基苯甲醛p-Tolualdehyde104-87-00.060.24

14正己醛Hexanal(Hexaldehyde)66-25-10.060.24

152,5-二甲基苯甲醛2,5-Dimethylbenzaldehyde5779-94-20.060.24

8

附录B

(资料性附录)

15种醛、酮类腙衍生物的参考色谱图

图B.1~B.2给出了不同色谱柱在相应色谱分离条件下的参考色谱图。

色谱柱1:填料为亲水型烷基键合多孔硅胶,粒径5.0μm,柱长250mm,内径4.6mm。

流动相:乙腈/水。流速1.5ml/min,梯度洗脱,60%乙腈保持8min,8min~18min内

乙腈从60%线性增至70%,18min~25min内乙腈从70%线性增至80%,25min~26min内

乙腈从80%线性降至60%,保持5min。

1.甲醛-DNPH;2.乙醛-DNPH;3.丙烯醛-DNPH;4.丙酮-DNPH;5.丙醛-DNPH;6.丁烯醛-DNPH;7.丁醛-DNPH;

8.苯甲醛-DNPH;9.异戊醛-DNPH;10.正戊醛-DNPH;11.邻-甲基苯甲醛-DNPH;12.间-甲基苯甲醛-DNPH;

13.对-甲基苯甲醛-DNPH;14.正己醛-DNPH;15.2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。

图B.1色谱柱1参考色谱图

色谱柱2:填料为十八烷基硅烷键合多孔硅胶,粒径5.0μm,柱长250mm,内径4.6mm。

流动相:乙腈/水。流速1.5ml/min,梯度洗脱,60%乙腈保持8min,8min~18min内

乙腈从60%线性增至70%,18min~25min内乙腈从70%线性增至80%,25min~26min内

乙腈从80%线性降至60%,保持5min。

1.甲醛-DNPH;2.乙醛-DNPH;3.丙烯醛-DNPH;4.丙酮-DNPH;5.丙醛-DNPH;6.丁烯醛-DNPH;7.丁醛-DNPH;

8.苯甲醛-DNPH;9.异戊醛-DNPH;10.正戊醛-DNPH;11.邻-甲基苯甲醛-DNPH;12.间-甲基苯甲醛-DNPH;

13.对-甲基苯甲醛-DNPH;14.正己醛-DNPH;15.2,5-二甲基苯甲醛-DNPH。

图B.2色谱柱2参考色谱图

9

附录C

(资料性附录)

方法的精密度和准确度

表C.1和表C.2给出了方法的重复性限、再现性限和加标回收率等精密度和准确度指标。

表C.1方法的精密度汇总表

实验室内实验室间

序样品加标浓度均值重复性限r再现性限

化合物名称相对标准相对标准

号类型(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)R(mg/kg)

偏差(%)偏差(%)

0.200.175.9~25100.090.10

土壤0.500.434.8~288.40.190.20

2.001.780.20~296.60.570.86

1甲醛

0.200.176.2~27110.090.10

沉积物0.500.455.8~24120.250.27

2.001.903.1~12120.370.69

0.200.165.5~24180.080.09

土壤0.500.385.0~26100.170.18

2.001.565.1~298.50.630.68

2乙醛

0.200.178.8~29170.090.11

沉积物0.500.426.5~22120.170.21

2.001.834.2~12120.430.71

0.200.139.6~22150.060.08

土壤0.500.347.1~26140.140.19

2.001.414.3~26180.710.89

3丙烯醛

0.200.157.4~297.90.080.10

沉积物0.500.335.4~18120.120.15

2.001.451.7~22140.650.70

0.200.127.0~28130.050.07

土壤0.500.268.5~27160.150.18

2.001.022.3~24200.370.66

4丙酮

0.200.114.4~32110.060.07

沉积物0.500.242.5~23170.130.16

2.000.914.7~16170.330.53

0.200.146.3~23120.060.07

土壤0.500.376.8~316.40.220.21

5丙醛2.001.625.2~277.10.720.72

0.200.174.6~13120.050.07

沉积物

0.500.413.5~29120.190.22

10

实验室内实验室间

序样品加标浓度均值重复性限r再现性限

化合物名称相对标准相对标准

号类型(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)R(mg/kg)

偏差(%)偏差(%)

2.001.891.7~12140.380.82

0.200.144.8~20200.060.09

土壤0.500.345.1~21200.150.25

2.001.422.0~25180.550.86

6丁烯醛

0.200.164.7~29150.070.09

沉积物0.500.375.5~27170.180.21

2.001.583.7~20180.640.99

0.200.145.8~20190.050.08

土壤0.500.367.5~22150.170.22

2.001.562.1~20140.530.76

7丁醛

0.200.172.8~17200.050.10

沉积物0.500.405.4~22170.240.38

2.001.782.4~14210.361.02

0.200.146.5~22180.060.09

土壤0.500.369.6~26170.200.24

2.001.562.3~26150.680.88

8苯甲醛

0.200.186.1~27140.090.11

沉积物0.500.407.7~25120.140.21

2.001.766.1~148.60.560.61

0.200.156.9~18180.050.09

土壤0.500.378.0~23150.160.21

2.001.504.4~18130.510.70

9异戊醛

0.200.174.8~21120.080.09

沉积物0.500.405.7~17150.120.20

2.001.772.7~126.70.370.47

0.200.145.7~18120.050.07

土壤0.500.378.3~25170.180.25

2.001.524.8~23140.630.83

10戊醛

0.200.166.2~21180.050.09

沉积物0.500.392.9~13150.100.18

2.001.783.3~109.40.350.53

0.200.155.0~20180.070.09

土壤0.500.385.8~18140.150.20

11邻-甲基苯甲醛2.001.615.0~23150.680.90

0.200.175.5~26180.070.09

沉积物

0.500.406.5~21190.160.23

11

实验室内实验室间

序样品加标浓度均值重复性限r再现性限

化合物名称相对标准相对标准

号类型(mg/kg)(mg/kg)(mg/kg)R(mg/kg)

偏差(%)偏差(%)

2.001.767.3~148.20.530.61

0.200.145.3~21200.070.10

土壤0.500.365.2~27180.160.23

2.001.634.3~15150.480.83

12间-甲基苯甲醛

0.200.166.9~27110.070.08

沉积物0.500.387.5~18140.150.20

2.001.686.2~19120.580.71

0.200.154.8~24140.070.09

土壤0.500.408.2~25160.160.21

2.001.645.2~18120.520.72

13对-甲基苯甲醛

0.200.164.8~24210.050.10

沉积物0.500.407.0~21110.180.19

2.001.697.6~20120.640.79

0.200.146.9~17140.050.07

土壤0.500.367.5~33150.190.22

2.001.495.5~21130.570.76

14己醛

0.200.164.9~25180.060.09

沉积物0.500.395.0~15140.120.19

2.001.673.7~12110.420.62

0.200.156.3~29130.070.08

土壤0.500.404.3~20180.150.24

2,5-2.001.664.4~18120.550.71

15

二甲基苯甲醛0.200.174.1~27110.060.08

沉积物0.500.414.6~15120.140.18

2.001.834.2~17150.510.91

12

表C.2方法的准确度汇总表

序样品加标浓度加标回收率范围

化合物名称(%)(%)(%)

号类型(mg/kg)(%)

0.2079.0~10187.010.287.0±20.4

土壤0.5076.7~98.785.68.885.6±17.6

2.0078.1~10088.77.488.7±14.8

1甲醛

0.2074.1~98.386.512.586.5±25.0

沉积物0.5081.2~11290.513.190.5±26.2

2.0080.7~11094.512.194.5±24.2

0.2055.3~94.379.516.279.5±32.4

土壤0.5066.3~89.476.210.076.2±20.0

2.0064.0~88.378.98.778.9±17.4

2乙醛

0.2061.2~96.983.715.783.7±31.4

沉积物0.5061.7~96.183.512.783.5±25.4

2.0074.2~10491.315.091.3±30.0

0.2050.7~75.665.612.865.6±25.6

土壤0.5056.7~84.667.510.667.5±21.2

2.0053.3~89.870.415.170.4±30.2

3丙烯醛

0.2060.4~93.872.613.072.6±26.0

沉积物0.5051.2~76.666.2

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