土壤和沉积物 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法（征求意见稿）

目次

前言...............................................................................................................................................ii

1.适用范围.....................................................................................................................................1

2.规范性引用文件.........................................................................................................................1

3.术语和定义.................................................................................................................................1

4.方法原理.....................................................................................................................................1

5.干扰和消除.................................................................................................................................2

6.试剂和材料.................................................................................................................................2

7仪器和设备.................................................................................................................................2

8样品.............................................................................................................................................3

9分析步骤.....................................................................................................................................4

10测定.............................................................................................................................................6

11结果计算与表示.........................................................................................................................6

12精密度和准确度.........................................................................................................................7

13质量保证和控制.........................................................................................................................8

14废物处理.....................................................................................................................................8

15注意事项.....................................................................................................................................8

附录A（规范性附录）方法的检出限和测定下限........................................................................9

附录B（资料性附录）仪器的线性..............................................................................................10

附录C（资料性附录）高浓度样品或清洁基体中多氯联苯混合物的测定气相色谱法.........11

附录D（资料性附录）特征识别峰的选择..................................................................................12

ii

前言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中

多氯联苯混合物的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物（Aroclor1221、Aroclor1242、

Aroclor1248、Aroclor1254和Aroclor1260等）的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准附录A为规范性附录，附录B~附录D为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：国家环境分析测试中心。

本标准验证单位：湖南省环境监测中心、湘潭市环境监测站、无锡市环境监测中心、苏

州市环境监测中心、山东省分析测试中心、北京锦绣大地技术检测分析中心。

本标准环境保护部201□年□□月□□日批准。

本标准自201□年□□月□□日起实施。

本标准由环境保护部解释。

ii

土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法

警告：多氯联苯有毒，具有致癌，致畸，致突变效应，避免入口和接触皮肤。分析过程中使用到

的二氯甲烷、正己烷等有机溶剂对人体有毒害，分析人员应佩戴手套和具有活性炭层的防毒口罩，并

在通风橱中操作，尽量避免与减少呼吸接触和皮肤接触。

1.适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。

本标准适用于受PCBs污染的土壤和沉积物样品中多氯联苯混合物（Aroclor1221、Aroclor1242、

Aroclor1248、Aroclor1254和Aroclor1260等）的测定。其余土壤和沉积物样品参照执行。

当取样量为5.00g时，Aroclor1242的方法检出限为4.2μg/Kg，测定下限为17μg/Kg，详见附录

A和附录B。

2.规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标

准。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范

第5部分

沉积物分析

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1多氯联苯PCBs

多氯联苯，英文名称PolychlorinatedBiphenyls，简称PCBs，是一种混合物，通过联苯氯化制造，

理论上有209种同系物，氯化取代反应程度的不同会形成不同种类的PCBs混合物，分为Aroclor1221、

1242、1248、1254、1260等产品，我国应用较多的是三氯联苯和五氯联苯，对应为Aroclor1242和1254。

3.2特征识别峰diagnosticpeaks

每种PCBs混合物的GC/ECD谱图中都有70-80个可辨认的色谱峰，有些色谱峰和周边色谱峰的相对

强弱是固定的，易于辨认，丰度较大，分离较好，这些峰被称为特征识别峰。选择一组特征识别峰进

行定量时，尽可能在色谱图的前、中、后区域选取不同氯含量的色谱峰，并避开DDE、DDT等干扰物。

特征识别峰的数量以5~10个为宜。

4.方法原理

本方法通过氢氧化钾/乙醇溶液提取，液液反萃取，浓硫酸酸洗后，活化硅胶柱色谱净化，GC/ECD

测定。将样品色谱峰形与标准样品色谱峰形进行对比，确定PCBs污染类型，然后采用特征识别色谱

峰进行定量测定。

1

5.干扰和消除

样品中残留的有机氯化合物是PCBs分析的最大干扰物。部分有机氯化合物会在碱解和酸洗的过

程中被破坏，或在活化硅胶柱上得到分离，但DDE，DDT仍无法消除，并在ECD上有明显的响应，

影响PCBs的准确测定，选择特征识别峰时应避开这些化合物。

6.试剂和材料

除非另有说明，分析时使用的溶剂均为农药残留级，或者适当浓缩后不应检测出PCBs。

6.1纯化水

于分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10分钟静置后，将水相放出，

保存在棕色玻璃瓶中备用。

6.2正己烷（C6H14）

6.3二氯甲烷（C2H2Cl2）

6.4丙酮（C3H6O）

6.5无水乙醇（C2H6O）

6.6氢氧化钾（KOH）：优级纯

6.7氢氧化钾/乙醇溶液

500ml无水乙醇（6.5）中加入35g氢氧化钾（6.6），溶解后混匀。

6.8浓硫酸（H2SO4）：ρ=1.84g/ml，优级纯

6.9硫酸溶液：ω（H2SO4）=10%。

取浓硫酸（6.8）10ml，加入去离子水中至100ml。

6.10碳酸氢钠（NaHCO3）：优级纯

6.11碳酸氢钠溶液：ω（NaHCO3）=2%。

取2g碳酸氢钠（6.10），溶解于100ml水中，混匀。

6.12无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。

马弗炉中450℃灼烧4小时，取出置于洁净干燥器中备用。

6.13层析硅胶：分析纯，100~200目。

130℃活化16小时，置于洁净干燥器中备用。

6.14硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L

纯水中加入6.9ml硝酸，定容到100mL。

6.15铜丝或铜珠：直径1.0-1.5mm。

使用前浸泡于1mol/L硝酸（6.14）中、去除表面氧化层后，用纯水洗涤至中性后再依次用丙酮（6.3）

和正己烷（6.2）洗涤3次。

6.16多氯联苯标准样品：Aroclor1221，Aroclor1242，Aroclor1248，Aroclor1254，Aroclor1260等市售

多氯联苯混合物标准物质/样品。

6.17石英玻璃棉

6.18高纯氮气：99.999%，用于样品浓缩。

7仪器和设备

7.1分析天平：精度0.01g。

7.2水浴锅。

2

7.3全玻璃回流装置。

7.4旋转蒸发器。也可使用K-D浓缩器等性能相当的设备，适合从几十ml浓缩至几ml。

7.5氮吹仪。也可使用平行离心蒸发仪等性能相当的设备，适合从几ml浓缩至1ml，甚至以下。

7.6脱水柱：下口带聚四氟活塞，内径20mm、长约300mm的玻璃柱。

7.7层析柱：上口为标准磨口、可与滴液漏斗连接；下口带聚四氟活塞，内径10-15mm，长约300mm

的玻璃柱。

7.8气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。

7.9毛细管色谱柱：

分析柱：非极性，30m×0.25mm×0.25um，100%聚甲基硅氧烷固定液，或类似极性的石英毛细管

色谱柱；

确认柱：中极性，30m×0.25mm×0.25um，14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷固定液，或类似

极性的石英毛细管色谱柱。

8样品

8.1样品的采集与保存

按照土壤环境监测技术规范（HJ/T166）采集土壤，参考GB17378.3采集沉积物。样品保存在事

先清洗洁净的广口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺口玻璃瓶中，运输过程中应密封避光，尽快运回实

验室，在4℃下避光冷藏保存，14天内完成萃取；样品翠取溶液4℃以下避光冷藏保存，40天内完成

萃取液的分析。

8.2试样的制备

8.2.1提取

称取5g样品（精确至0.01g）于圆底烧瓶中，加入氢氧化钾/乙醇溶液（6.7）50ml，沸腾水浴回

流1小时，将上清液转入预先加有100ml正己烷（6.2）和500ml纯化水（6.1）的分液漏斗中，并将

碱解残渣用20ml乙醇（6.5）洗涤三次，合并至分液漏斗中。用10%硫酸（6.9）调节溶液至中性后，

萃取5-10分钟，静置分层，弃去水样。

8.2.2提取液的净化

向提取液中加入10-15ml浓硫酸（6.8），摇动片刻静置分层后（如有乳化现象，可延长静置时间），

弃去硫酸相，再重复硫酸洗涤至硫酸相无色（一般需要2-5次）。加入100ml碳酸氢钠溶液（6.11），

振摇2min，静置分层，弃去水相，再重复洗涤至水样pH值中性。

8.2.3脱水

在脱水柱（7.6）中，先装入少量玻璃棉、然后装入约10cm高的无水硫酸钠（5.12），并以15ml

正己烷（6.2）洗涤，弃去洗涤液。加入提取液，控制速度呈滴落下，以梨形烧瓶收集。用旋转蒸发器

浓缩至2ml左右，转入刻度管中。

8.2.4净化

8.2.4.1装柱

于层析柱（7.7）中，先装入少量玻璃棉。在预先加有20ml正己烷（6.2）的烧杯中加入3.0g层

析硅胶（6.13），适当搅拌，倒入层析柱中，并用少量正己烷洗涤烧杯转入层析柱中，放出多余正己烷

至硅胶层上方1cm处，加入少量无水硫酸钠（6.12），待用。

8.2.4.1上样

将浓缩后的试样加入层析柱中，并用2ml正己烷（6.2）洗涤刻度管，加入层析柱上。

8.2.4.1洗脱

3

将40ml正己烷（6.2）加入滴液漏斗中，并将滴液漏斗与层析柱连接，调节流速至每秒1滴，用

梨形瓶收集。

8.2.5浓缩

将洗脱液用旋转蒸发仪浓缩至2ml，转移至刻度管中，梨形烧瓶用5ml正己烷（6.2）洗涤3次后

合并直刻度管中。

8.2.6脱硫

将铜丝或铜珠放入浓缩液中进行脱硫处理（对于不含单质硫的土壤样品，可不做此操作），反复若

干次，直至铜表明不变黑。

8.2.7定容

用高纯氮气（6.18）进一步浓缩定容到1.0ml，待测。

8.3空白试样的制备

以石英砂代替实际样品，按与试样制备（8.2）的相同步骤进行空白试样的制备。

8.4含水率的测定

土壤样品含水率按照HJ613测定，沉积物样品含水率的按照GB17378.5测定。

9分析步骤

9.1气相色谱参考条件

分析柱：

非极性毛细柱：30m×0.25mm×0.25um

毛细柱前压：110kPa

补充气：50ml/min

ECD温度：300℃

进样口温度：225℃

程序升温条件：100℃（2min）15℃/min160℃5℃/min270℃（5min）。

进样方式：不分流、1.5分钟打开分流阀

进样量：1.0ul

确认柱：

中极性毛细柱：30m×0.25mm×0.25um

毛细柱前压：110kPa

补充气：50ml/min

ECD温度：300℃

进样口温度：225℃

程序升温条件：60℃（2min）30℃/min160℃3℃/min260℃（7min）。

进样方式：不分流、1.5分钟打开分流阀

进样量：1.0ul

9.2校准

把标准样品（6.16）用正己烷稀释配制成0.050、0.10、0.25、0.50、1.00μg/ml5个浓度的样品，

进行校准曲线的制作。

9.3参考色谱图

按照气相色谱参考条件（9.1）分析，5种PCBs标准样品在非极性毛细柱上和中极性毛细管柱上

的色谱图分别见图1和图2。

Y（特征识别峰面积）=A·X（浓度）+B

4

mV

126Aroclor1221

124

122

120

118

116

114

112

110

1214161820222426min

mV

13

12

11Aroclor1242

10

9

8

7

6

5

4

3

2

141618202224262830min

mV

8.4

7.7Aroclor1248

7

6.3

5.6

4.9

4.2

3.5

2.8

2.1

1618202224262830min

mV

12

11Aroclor1254

10

9

8

7

6

5

4

3

220222426283032min

mV

15

14

13Aroclor1260

12

11

10

9

8

7

6

5

4

3

22224262830323436min

图15种PCBs标准样品在非极性毛细柱上的色谱图

5

图25种PCBs标准样品在中极性毛细管柱上的色谱图

10测定

10.1测定

将制备好的试样（8.2.7）按照气相色谱参考条件（9.1）进行测定。

10.2空白实验

取空白试样（8.3），按照与实际试样分析的相同步骤进行空白试样的测定。

11结果计算与表示

11.1定性分析

在相同的仪器条件下，将样品和1.00μg/ml多氯联苯系列标准（Arolcor1221、Arolcor1242、

Arolcor1248、Arolcor1254和Arolcor1260）分别进样，比较样品谱图和PCBs系列标准谱图，识别特征

识别峰及其保留时间，判断是何种PCBs类型的污染。对于混合型污染，样品的中PCBs覆盖低氯代、

中氯代和高氯代时，可以Aroclor1242/1254（1∶1混合）为标准，进行定量

11.2定量分析

确定PCBs污染类型后，使用相应的标准物质/样品配制校准曲线，外标法，利用特征识别峰面积

之和进行定量分析。当试料中PCBs的浓度超过校准曲线时，应适当稀释。

6

（1）

式中：X——试料中PCBs的浓度（μg/ml）

Y——试料中各特征识别峰的峰面积之和

A——特征识别峰校准曲线的斜率

B——特征识别峰校准曲线的截距

对于PCBs浓度较高，干扰不明显的样品，可用总峰峰面积之和按照公式（2）进行定量。

（）

2

式中：X——试料中PCBs的浓度（μg/ml）

Y——试料中PCBs所有PCBs总峰的峰面积之和

A’——PCBs总峰校准曲线的斜率

B’——PCBs总峰校准曲线的截距

11.3结果计算

11.3.1土壤样品中PCBs的含量（μg/kg）按照公式（3）计算：

（）

3

式中：P——样品中PCBs的含量（μg/kg）

C——试料中PCBs的浓度（μg/ml）

V——试料定容体积（ml）

m——样品称样量（g）

wdm——样品干物质含量（%）

F——稀释因子

11.3.2沉积物样品中PCBs的含量（μg/kg）按照公式（4）计算：

（）

4

式中：P——样品中PCBs的含量（μg/kg）

C——试料中PCBs的浓度（μg/ml）

V——试料定容体积（ml）

m——样品称样量（g）

w——样品含水率（%）

F——稀释因子

11.4结果表示

当测定结果大于100μg/kg时，保留3为有效数字；当测定结果小于100μg/kg时，保留2位有效

数字。

12精密度和准确度

12.1精密度

7

6家实验室分别对土壤和沉积物3种不同含量的Aroclor1242加标样品（0.218、1.09、5.46mg/kg）

进行了测定。

PCBs浓度约为0.218mg/kg时，重复性限r为0.056mg/kg，再现性限R为0.059mg/kg。

PCBs浓度约为1.09mg/kg时，重复性限r为0.20mg/kg，再现性限R为0.22mg/kg。

PCBs浓度约为5.46mg/kg时，重复性限r为0.90mg/kg，再现性限R为0.98mg//kg。

12.2准确度

6家实验室分别对土壤和沉积物3种不同含量的Aroclor1242加标样品进行了测定。

PCBs浓度约为0.218mg/kg时，加标回收率范围为85.5~89.5%；PCBs浓度约为1.09mg/kg时，

加标回收率范围为85.9~93.5%；PCBs浓度约为5.46mg/kg时，加标回收率范围为89.3~96.7%。

13质量保证和控制

13.1玻璃仪器交叉污染的控制

为了有效地控制玻璃仪器的交叉污染，应对用于高、低浓度样品分析的玻璃仪器分开洗涤和使用。

在样品分析前应使用丙酮和正己烷依次分别洗涤所有玻璃仪器3次；在样品分析完成后接触高浓度样

品的器皿用丙酮洗涤2次后，再以洗涤剂、自来水和纯水洗涤后烘干。

13.2仪器的线性

GC/ECD的线性范围相对较窄，而且本方法使用的是外标法，因此在分析前应确认仪器的线性

r2>0.995。分析15-20个样品后，测定一次校准溶液系列中间浓度，相对偏差<25%时，可以继续使用原

标准曲线，否则重新测定。

13.3全程序空白

每进行10-20个样品分析，测定一个全程序空白，全程序空白结果应小于方法检出限。

13.4平行样和基体加标样品

每批次或每20个样品应至少选择一个样品进行平行测定和基体加标实验，平行分析结果应在30%

以内，基体加标回收率在70-130%之间。

14废物处理

样品前处理过程中会产生大量正己烷等有机废液，与其它可燃废溶剂集中保管，分类收集，送具有

资质的单位统一处理。

15注意事项

15.1部分市售Aroclor系列标准样品是甲醇溶剂，甲醇和正己烷、石油醚等非极性溶剂不能以任何比互

溶，稀释时请注意。1ml甲醇溶液可以溶解到20ml正己烷中。

15.2方法的灵敏度很大程度上取决于仪器的灵敏度，本标准中给出的检出限和定量限结果基于良好的

ECD状态、较低的实验室空白和不分流进样模式。

8

附录A

（规范性附录）

方法的检出限和测定下限

仪器的检出限和测定下限

把正己烷介质的Aroclor1242、Aroclor1254等体积混合，配制成0.011μg/ml的标样，平行分

析11次，计算仪器的检出限和定量限，见表A。

表A1仪器检测限和测定下限的计算

总峰峰面积和

146796

260840

347677

445524

548657

651960

746588

847062

950238

1046633

1152013

标准偏差4373.6

平均值49453

RSD%8.8

仪器检出限(μg/ml)0.003

仪器测定下限(μg/ml)0.012

仪器的线性、检出限、测定下限等性能指标和ECD的生产商、新旧程度以及自身状态有很大关系，

进样口和衬管的洁净度也影响仪器的灵敏度。同时进样方式（分流或不分流进样）也决定着出峰大小。

测定前应对ECD进行热清洗，或按照说明书进行维护，并合理设定色谱条件。

方法的检出限很大程度上取决于仪器的检出限，在本仪器检出限下，当取样量为5.00g时，PCBs

的方法检出限为4.2μg/Kg，测定下限为17μg/Kg。

9

附录B

（资料性附录）

仪器的线性

仪器的线性

将正己烷介质的Aroclor1242和Aroclor1254等体积混合，配制成0.011、0.055、0.109、0.546、

1.09、5.46μg/ml6个浓度的标准样品，进行GC/ECD分析，每个浓度的样品分析3次，以总峰峰面积的

平均值为纵坐标，浓度为横坐标考察仪器线性，如图B1。在0.011-1.1μg/ml，3个数量级浓度范围之

内具有较好的线性关系（R2=0.999）,在0.011-5.5μg/ml的浓度范围之内线性关系略有下降（R2=0.996）。

表B.1按照总峰峰面积计算线性

123平均值浓度(ng/ml)

5776946694523335226510.9

9900311496510013910470254.6

207155216499215968213207109

647347701261722772690460546

13581551287509130625613173071092

49983024877019483277049026975458

图B1PCBs在GC/ECD上的线性响应

尽管在0.01-5μg/ml的范围内PCBs都有良好的线性关系，建议校准曲线的范围在0.010-0.5或

0.01-1μg/ml。当样品浓度较高超过校准曲线时，应适当稀释后重新进样。

10

附录C

（资料性附录）

高浓度样品或清洁基体中多氯联苯混合物的测定气相色谱法

对于浓度较高和基体较干净的样品，可采用以下样品前处理方法，具有可比的结果。

B.1样品的提取

快速溶剂萃取

称取5g样品（精确至0.01g）于萃取池中，对于沉积物样品加入3g铜粉混合均匀，按照优化的

萃取方法，丙酮/二氯甲烷（1：1）萃取2次。

索氏抽提和自动索氏抽提

称取5g样品（精确至0.01g）于于萃取杯中，对于沉积物样品加入3.0g铜粉混合均匀，丙酮/二氯

甲烷（1：1）回流16小时，或按照自动索氏抽提优化的条件萃取4-6小时。

B.2转溶剂

用旋转蒸发器浓缩样品至2ml左右，加入10ml正己烷再浓缩至2ml左右，重复2次，转溶剂至

正己烷。

B.3浓硫酸净化

将正己烷提取液转移至分液漏斗中，加入10ml浓硫酸，摇动片刻后静置分层（如有乳化现象，可

延长静置时间），弃去硫酸相，再重复硫酸洗涤至硫酸相无色（一般需要2-5次）；加入100mlNaHCO3

（l2%）溶液，振摇2分钟后静置分层，弃去水相，再重复洗涤至水样pH值中性。

B.4多层复合硅胶柱净化

在预先加有40ml正己烷的层析柱中，从下至上依次填入1g无水Na2SO4，2g活化硅胶，3g33

%NaOH硅胶（33g0.04g/mlNaOH溶液加入67g硅胶中混合均匀），1g活化硅胶，8g44%酸性硅胶（70

ml浓硫酸加入100g硅胶中混合均匀），1g活化硅胶，1g无水Na2SO4。打开活塞放出多余正己烷至填料

层上方约2mm处，将浓缩样品定量转入层析柱中，并控制流速，用50ml正己烷洗脱。流出液用梨形

瓶接受。对于沉积物样品用铜丝或铜珠进一步脱硫。

B.5浓缩

用旋转蒸发器浓缩样品至2ml左右，转移到刻度刻度管中，氮吹至1ml以下，定容1.0ml，待测

定。

B.6分析

同前。

11

附录D特征识别峰的选择

（资料性附录）

AROCLOR1242

AROCLOR1248

12

AROCLOR1254

AROCLOR1260

13

以上谱图是基于100%聚甲基硅氧烷毛细管柱分析的结果，可根据下表中推荐的特征识别峰选择

5-10个特征识别峰进行定量计算。

峰号AroclorAroclorAroclorAroclor

1242124812541260

4{

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中华人民共和国国家环境保护标准

HJ□□□-201□

土壤和沉积物多氯联苯混合物的

测定气相色谱法

SoilandSediment—DeterminationofPolychlorinated

Biphenyls—GasChromatography

（征求意见稿）

土壤和沉积物多氯联苯混合物的测定气相色谱法

警告：多氯联苯有毒，具有致癌，致畸，致突变效应，避免入口和接触皮肤。分析过程中使用到

的二氯甲烷、正己烷等有机溶剂对人体有毒害，分析人员应佩戴手套和具有活性炭层的防毒口罩，并

在通风橱中操作，尽量避免与减少呼吸接触和皮肤接触。

1.适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中多氯联苯混合物的气相色谱法。

本标准适用于受PCBs污染的土壤和沉积物样品中多氯联苯混合物（Aroclor1221、Aroclor1242、

Aroclor1248、Aroclor1254和Aroclor1260等）的测定。其余土壤和沉积物样品参照执行。

当取样量为5.00g时，Aroclor1242的方法检出限为4.2μg/Kg，测定下限为17μg/Kg，详见附录

A和附录B。

2.规范性引用文件

本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标

准。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

GB17378.3海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输

GB17378.5海洋监测规范

第5部分

沉积物分析

3.术语和定义

下列术语和定义适用于本标准。

3.1多氯联苯PCBs

多氯联苯，英文名称PolychlorinatedBiphenyls，简称PCBs，是一种混合物，通过联苯氯化制造，

理论上有209种同系物，氯化取代反应程度的不同会形成不同种类的PCBs混合物，分为Aroclor1221、

1242、1248、1254、1260等产品，我国应用较多的是三氯联苯和五氯联苯，对应为Aroclor1242和1254。

3.2特征识别峰diagnosticpeaks

每种PCBs混合物的GC/ECD谱图中都有70-80个可辨认的色谱峰，有些色谱峰和周边色谱峰的相对

强弱是固定的，易于辨认，丰度较大，分离较好，这些峰被称为特征识别峰。选择一组特征识别峰进

行定量时，尽可能在色谱图的前、中、后区域选取不同氯含量的色谱峰，并避开DDE、DDT等干扰物。

特征识别峰的数量以5~10个为宜。

4.方法原理

本方法通过氢氧化钾/乙醇溶液提取，液液反萃取，浓硫酸酸洗后，活化硅胶柱色谱净化，GC/ECD

测定。将样品色谱峰形与标准样品色谱峰形进行对比，确定PCBs污染类型，然后采用特征识别色谱

峰进行定量测定。

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5.干扰和消除

样品中残留的有机氯化合物是PCBs分析的最大干扰物。部分有机氯化合物会在碱解和酸洗的过

程中被破坏，或在活化硅胶柱上得到分离，但DDE，DDT仍无法消除，并在ECD上有明显的响应，

影响PCBs的准确测定，选择特征识别峰时应避开这些化合物。

6.试剂和材料

除非另有说明，分析时使用的溶剂均为农药残留级，或者适当浓缩后不应检测出PCBs。

6.1纯化水

于分液漏斗中加入500ml去离子水或蒸馏水和100ml正己烷，振摇10分钟静置后，将水相放出，

保存在棕色玻璃瓶中备用。

6.2正己烷（C6H14）

6.3二氯甲烷（C2H2Cl2）