2024碱性膜燃料电池 第一部分 膜性能试验方法

IV碱性膜燃料电池第一部分膜性能试验方法1范围本文件描述了阴离子交换膜的厚度均匀性测试、离子电导率测试、离子交换容量测试、透气率测试、拉伸性能测试、溶胀率测试、吸水率测试、碱稳定性测试等。本文件适用于传导OH-的阴离子交换膜，可应用于水电解制氢、燃料电池、CO2还原等电化学设备。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T20042.1-2017质子交换膜燃料电池第1部分：术语GB/T20042.3-2022质子交换膜燃料电池第3部分：质子交换膜测试方法GB/T1040.3-2006塑料拉伸性能的测定第3部分：薄膜和薄片的试验条件(ISO527-3：1995，IDT)GB/T6672-2001塑料薄膜和薄片厚度测定机械测量法GB/T11992-2008氯型强碱型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T5760-2000氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T5475-2013离子交换树脂取样方法GB/T5476-2013离子交换树脂预处理方法3术语和定义GB/T20042.1-2017界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1氢氧根离子电导率OH-ionconductivity膜传导OH-离子的能力，是电阻率的倒数，单位为S/cm。注1：是衡量膜的OH-离子传导能力的一项电化学指标，它反映了OH-离子在膜内迁移速率的大小。3.2离子交换容量ionexchangecapacity（IEC）单位质量干膜所含离子基团的量，单位为mmol/g。3.3拉伸强度tensilestrength在给定温度、湿度和拉伸速度下，在膜试样上施加拉伸力，试样断裂前所承受的最大拉伸力与试样的横截面面积的比值，单位为MPa。注1：OH-易于空气中的CO2反应生成碳酸（氢）根，导致膜材内部的离子形式难以控制，影响测试结果的准确性。基于此，为保证膜的离子形式一致，测试前将试样浸泡于1MNaHCO3中，80℃下水浴处理24h至离子交换充分（或者60℃下水浴处理48h），使离子形式完全转换为HCO3-。然后用去离子水清洗干净膜材，将膜材置于80℃下烘干后即可进行拉伸测试。注2：横向拉伸强度：表示平行于膜卷轴方向的膜的拉伸强度，以σTD表示。注3：纵向拉伸强度：表示垂直于膜卷轴方向的膜的拉伸强度，以σMD表示。3.4弹性模量Elasticmodulus阴离子交换膜应力应变曲线直线部分的斜率，单位为MPa。注1：横向拉伸弹性模量：表示平行于膜卷轴向的膜的拉伸弹性模量，用ETD表示。注2：纵向拉伸弹性模量：表示垂直于膜卷轴向的膜的拉伸弹性模量，用EMD表示。注3：推荐应力应变曲线上应变分别为ε1=0.5%和ε2=2.5%的两个点的斜率为弹性模量。注4：弹性模量用E表示。3.5断裂拉伸应变tensilestrainatbreak试样发生断裂时原始标距单位长度的百分增量，单位为%。注1：横向断裂拉伸应变：表示平行于膜卷轴向的膜的断裂拉伸应变，以εTD表示。注2：纵向断裂拉伸应变：表示垂直于膜卷轴方向膜的断裂拉伸应变，以εMD表示。3.6气体透过率gaspermeationrate在恒定温度和单位压力差下，单位时间内稳定透过试样单位面积的气体体积。注：气体透过率用标准温度和压力下的体积值表示，单位为立方厘米每平方米天帕[cm3/(m2·d·Pa)]。3.7气体透过系数gaspermeationcoefficient在恒定温度和单位压力差下，单位时间内稳定透过试样单位厚度、单位面积的气体体积。注：气体透过系数用标准温度和压力下的体积表示，单位为立方厘米厘米每平方米秒帕[cm3·cm/(m2·s·Pa)]。3.8吸水率wateruptake给定温度下单位质量干膜的吸水百分量，单位为质量百分比（wt%）。3.9溶胀率swellingrate相对于干膜在横向、纵向和厚度方向的尺寸变化百分量，单位为%。注：横向、纵向和厚度方向的尺寸变化，分别记为TD、MD和Z轴。3.10碱稳定性alkalinestability在给定温度和碱浓度下处理一定时间后，碱性膜的IEC和OH-离子电导率的百分变化量，单位为%。注1：IEC损失率以∆C表示；注2：离子电导率对应损失率以∆∂表示。

4厚度均匀性测试4.1测试仪器测厚仪：精度不低于0.1μm。卡尺：精度不低于0.02mm，用于测试膜的长度和宽度。详细的测试准备内容见附录A，测试报告的内容见附录B，下同。4.2样品制备与状态调节4.2.1样品制备样品可以为正方形或圆形，有效面积至少为100cm2。样品应无折皱、缺陷和破损。4.2.2样品状态调节样品在温度为23±2℃，相对湿度为50±10%条件下放置12h以上。4.3测试方法a)量前应校准测厚仪的零点，且在每个试样测量后应重新检查其零点。b)将测量头平缓放下，避免样品变形。测试过程测试头施加在样品表面的强度在0.7-2N/cm2之间选取。c)为23±2℃，相对湿度为50±10%的恒温恒湿环境中进行测试。每100cm2的测试点不少于30个，且均匀分布，测试点距离样品边缘应大于5mm。每组样品至少3个。4.4数据处理样品的厚度均匀性用厚度最大值与最小值之差以及相对标准偏差表示。厚度极差按式（1）计算： (1)式中：——膜的厚度极差，单位为微米（μm）；——测量区域内膜的厚度测量最大值，单位为微米（μm）；——测量区域内膜的厚度测量最小值，单位为微米（μm）。平均厚度按式（2）计算： (2)式中：——膜的平均厚度，单位为微米（μm）；——某一点膜的厚度测量值，单位为微米（μm）；——测量数据点数。厚度相对标准偏差按式（3）计算： (3)式中：——膜厚度的相对标准偏差；——某一点膜的厚度测量值，单位为微米（μm）；——膜的平均厚度，单位为微米（μm）；——测量数据点数。

5OH-离子电导率测试简要的原理分析见附录C。5.1测试仪器螺旋测微器：精度不低于0.1μm。卡尺：精度不低于0.01mm。电化学测试阻抗仪：阻抗频率范围为0.1Hz-1MHz。测试系统：阴离子交换膜的OH-离子电导率是通过如图1所示的离子电导率测试系统测得。该系统由温湿度控制系统，直流电源，离子电导率测试装置等组成，可以实现阴离子交换膜在不同温度、湿度下的离子电导率测试。图1离子电导率测试系统示意图标引序号说明：1——温湿度控制系统；2——直流电源；3——离子电导率测试装置。5.2测试流程5.2.1测试样品准备裁切10mm×45mm的膜作为样品。将样品放入1MKOH水溶液中，在80℃下处理24h。完成后用去离子水洗涤至中性并保存于去离子水中。测试前用测厚仪与直尺分别测量阴离子交换膜厚度与宽度，分别取三处测试的平均值为宽度a、厚度b。每组样品至少取3个点。注：不同温度下处理时间不同。建议80℃下水浴处理24h，60℃下水浴处理48h。5.2.2测试夹具组装a)导率测试装置如图2所示，采用四电极探针法来测试。首先，将样品平铺于铂丝电极上方，保证样品与铂丝电极的良好接触、无折皱，然后轻置上盖，并用扳手将螺丝拧紧，拧紧后样品应该无突起现象，完成测试模块的组装。b)具作为电导率测试的固定装置，包含端板、集流板、石墨板（带流场）、密封垫片等部分，测试前依序组装，其中测试模块位于两片石墨板之间，组装完成后用扭力扳手采取对角对称方式用1N、3N、5N的力依次拧紧螺丝，确保单池受压对称。c)好的测试夹具与温湿度控制系统连接。连接完成后，通N2（99.999%，下同）吹扫，两侧流速均设定为500sccm。增湿条件设定为100%RH，保证管线的温度比测试装置温度高5℃；实际测试温度依据需求进行设定。然后启动温湿度装置，等达到设定的条件后开始电解过程，全程保持N2吹扫，气体流量不变。图2(a)OH-离子电导率测试模块；(b)测试夹具组装图5.2.3电解过程采用恒电流法对需测试的膜材进行电解处理，在2V的电解过电势内可对电解电流值进行调整以适应实际的测试需求。在电解过程中，电极发生电化学反应，使阴离子交换膜中的碳酸（氢）根离子以CO2气体形式排出,直到膜中所有阴离子原位交换为OH−[1]。电解是否达到平衡依据测试过程过电势变化情况判断，一般电解至过电势波动值小于1%时，判定电解过程结束，系统达到了平衡状态。注1：阴离子交换膜中的OH-易与空气中的CO2反应形成HCO3-/CO32-，导致所测离子电导率偏离真实值，故采用电解法进行测量[1]。注2：考虑低电流电解耗时长以及高电压可能导致高分子材料氧化等因素，应依据实际情况设定适宜的电解电流（设定截止电压为2V，在2V内可调节电流）。图3直流电解法示意图5.2.4EIS测试过程电解平衡后进行EIS测试，选择电流扰动模式，频率范围为0.1Hz-1.0MHz，扰动幅度为1mA。注：EIS是一种以小振幅正弦波信号为扰动信号的电化学测量方法，作为扰动信号的电流正弦波的幅度设置不宜过大，使扰动和体系的响应近似呈线性关系，从而使测试结果的数学处理简易化。图4四电极探针法测试EIS示意图5.3数据处理在测得的阻抗谱图中，从谱线的低频部分[2][3][4]与实轴的交点读取膜样品的阻抗值R，根据式（4）计算出样品的in-plane离子电导率：σ=l/(a×b×R) （4）式中：σ——为样品的in-plane离子电导率，单位为西门子每厘米（S/cm）；l——为电极间距离，单位为厘米（cm）；a——为膜样品的宽度，单位为厘米（cm）；b——为膜样品的厚度，单位为厘米（cm）；R——为膜样品的测量阻抗，单位为欧姆（Ω）。图5四电极探针法测试AEM膜离子电导率示意图注：取3片样品为一组，计算出平均值作为试验结果。6离子交换容量测试（IEC）6.1所需仪器及工具仪器：电位滴定仪等。工具：电子分析天平（灵敏度0.1mg）、500mL玻璃烧杯、容量瓶、圆底烧瓶、滤纸等。6.2溶液配制a）1MKOH溶液：准确称取56.11g分析纯KOH，加纯水溶解后稀释至1L塑料容量瓶中。b）1MNaCl溶液：准确称取58.44g分析纯NaCl，加纯水溶解后稀释至1L玻璃容量瓶中。c）0.02M标准NaCl溶液：准确称取0.2922g优级纯NaCl，加纯水溶解后稀释至250mL玻璃容量瓶中。d）0.1MNaNO3溶液：准确称取8.499g分析纯NaNO3，加纯水溶解后稀释至1L玻璃容量瓶中。e）0.01MAgNO3溶液：标准液，无需配置。6.3样品准备6.3.1样品裁切将待测试膜样品裁剪成特定尺寸大小（5cm×5cm）。6.3.2OH-离子交换称取尺寸为5cm×5cm的膜材料样品数片（总质量在0.4-0.6g），浸泡于200ml1MKOH中，在80℃水浴中浸泡24h。把膜中的阴离子交换成氢氧根离子，得到OH-型的膜。若膜本身为氢氧根离子型则不需要进行此过程。注：离子交换温度可依据膜材本身性质进行调整。如80℃下交换24h，60℃下交换48h，下同。6.3.3Cl-离子交换将上述氢氧根离子型的膜取出，将其浸泡于200ml、1MNaCl中，在80℃下水浴中浸泡24h。注：离子交换温度可依据膜材本身性质进行调整。如80℃下交换24h，60℃下交换48h。6.3.4NO3-离子交换将上述氯离子型膜取出，用去离子水充分洗涤，以确保膜上残留的NaCl完全去除。用滤纸吸干膜表面的水分，放置于200mL的0.1MNaNO3（V1）溶液中，在一定温度下，水浴中浸泡一段时间，将膜中的氯离子完全交换到NaNO3溶液中。6.4测试6.4.1标定0.01MAgNO3溶液（电位滴定）用移液枪准确量取5.00mL标准NaCl溶液于滴定杯中，用0.01MAgNO3溶液滴定标准NaCl溶液，达到滴定终点，记录消耗的AgNO3溶液的体积，平行滴定3次，取平均值，计算出AgNO3溶液的准确浓度，记为CAgNO3。6.4.2滴定氯离子（电位滴定）向滴定杯中加入10mL充分浸泡了氯离子型膜的NaNO3（V2）溶液，用6.4.1已标定好的0.01MAgNO3进行滴定，直至达到滴定终点，平行滴定3次，取平均值，记录消耗的AgNO3溶液的体积，记为VAgNO3。6.5称重最后将膜取出用去离子水充分洗涤，在80℃烘箱中充分烘干后，3min内拿出并称取干态膜的质量，记为mdry。6.6数据处理IEC计算式为（5）：（5）式中：——为OH-型膜的离子交换容量，单位是mmol/g；CAgNO3——为标定的AgNO3溶液的准确浓度，单位是mol/L，取三次滴定结果的平均值；VAgNO3——为滴定氯离子消耗的AgNO3溶液的体积，单位是L，取三次滴定用量的平均值；V1——为用于浸泡氯型膜的NaNO3溶液体积，单位是L；V2——为参与电位滴定的NaNO3溶液体积，单位是L；——为滴定烘干后干态的膜（NO3-）的质量，单位是g。注：取3组样品为一组，计算出平均值作为试验结果。7透气率测试7.1压差法测试7.1.1测试仪器差法气体渗透仪：检测最低限≥0.05cm3/(m2·d·Pa)，真空分辨率±0.1Pa；结构图如图6所示。真空泵：可使低压室中的真空度抽至10Pa以下。水浴循环温度控制装置：温度控制精度为±0.05℃。图6气体渗透仪7.1.2样品制备样品应具有代表性，无折皱或可见的缺陷。样品一般为圆形，其直径取决于所使用的仪器，样品数应满足3次有效平行试验的要求。样品测试前应在温度80℃条件下干燥至少4h。7.1.3测试方法将压差法气体渗透仪的高压室和低压室分离，把真空油脂均匀涂抹在低压室试验台测试标志线之外的区域。将一片按照要求裁切好的中速定性滤纸放置于低压室试验台中央空穴的正上方。将准备好的样品分别平整贴附于涂有油脂的低压室试验台上，确保样品与油脂接触区域无气泡产生。将高压室与低压室紧密闭合，开启水浴循环，温度控制装置设定温度为23±2℃。开启气体渗透仪电源开关，打开仪器计算机操作软件，运行安全气体(氮气或其他惰性气体)置换过程，时间不低于600s。安全气体置换结束后，切换阀门，通入高纯氢气，同时开启真空泵，高压室和低压室同时抽空脱气至10Pa以下。关闭隔断阀，打开试验气瓶和气源开关向高压室充试验气体，高压室的气体压力应在1.0×105Pa~1.1×105Pa范围内。压力过高时，应开启隔断阀排出。脱气结束后，关闭高、低压室排气阀，开始透气试验。剔除试验开始的非线性渗透阶段，记录低压室的压力变化值ΔP和试验时间t。继续试验直到在相同的时间间隔内的低压室压力变化保持恒定，达到稳定透过。至少取3个连续时间间隔的压差值，求其算数平均值，以此计算该试样的气体透过率及气体透过系数。7.1.4数据处理气体透过率用式（6）计算：式中:——试样的气体透过率，单位为立方厘米每平方米天帕[cm3/(m2·d·Pa)]；——稳定透过时，单位时间内低压室气体压力变化的算术平均值，单位为帕每时(Pa/h)；V——低压室体积，单位为立方厘米(cm3)；S——试样的渗透面积，单位为平方米(m2)；T——试验温度，单位为开尔文(K)；P1-P2——试样两侧的压差，单位为帕(Pa)；T0,P0——标准状态下的温度(273.15K)和压力(1.013×105Pa)。气体透过系数，用式（7）计算：式中:Pg——试样的气体透过率，单位为立方厘米厘米每平方厘米秒帕[cm3·cm/(m2·s·Pa)]；——稳定透过时，单位时间内低压室气体压力变化的算术平均值，单位为帕每秒(Pa/s)；T——试验温度，单位为开尔文(K)；D——试样的厚度，单位为厘米(cm)。注1：对于给定的测试仪器，低压室体积V和试样的渗透面积S是一常数。注2：试验结果以每组试样的算术平均值表示。7.2电化学渗氢电流测试7.2.1测试仪器燃料电池单池：流场面积5*5cm2。扭力扳手：采取对角对称方式用1、3、5N的力依次拧紧，确保燃料电池受压对称。温湿度控制系统：阳极（H2）气体流量为250sccm,阴极（N2）气体流量为500sccm，背压为0kPa。电化学工作站：电压测试范围0～0.5V，扫速2mV/s。7.2.2样品制备a)由JM40%Pt/C催化剂搭配阴离子交换树脂溶液进行制浆，每毫升浆料中含4mgPt/C和1mg离聚物，CCM两面Pt载量均为0.4mg/cm2。b)子交换膜表面喷涂催化剂得到催化剂涂覆膜（CCM），制备双面催化层对称的CCM，离子膜全尺寸为7*7cm2，中间活性区域为5*5cm2，活性面积之外的四周做密封处理。c)将试样浸泡于装有1MKOH的烧杯中，80℃水浴处理24h至离子交换充分，使试样离子形式为OH-（离子交换温度可调，60℃下水浴处理48h）。7.2.3单电池准备a)把CCM和气体扩散层等组件组装在单电池中，压强在0.5-1.2MPa范围。除尽电池内部的空气，润湿膜电极（使截止电压约为0.1±0.02V，此过程约需要30min，以使电池充分润湿）。b)氢氮吹扫：阳极氢气流量为250sccm，阴极氮气流量为500sccm，两种气体均100%RH增湿，具体温度依据实际情况进行设定（为避免水蒸气在电池进出口管线中冷凝，管线设定温度一般高于单池温度5℃）。7.2.4渗氢电流测试氢氮测试：阳极氢气流量为250sccm，阴极氮气气体流量为500sccm；电压测试范围0～0.5V（vsRHE），扫速2mV/s，测试背压可依据实际需求进行调节[5]。阴极接工作电极，阳极接对电极与参比电极，按测试参数设置测试程序测试极化曲线。7.2.5数据处理典型的透氢电流测试曲线如图7所示：图7氢渗透曲线注1：为了消除电容充电电流的影响，扫描速率应该尽可能小；注2：燃料电池阴极铂表面的氢脱附反应发生在小于0.35V区域，因此在高电位区域，氢脱附过程已经结束。为排除氢脱附过程的干扰，渗透电流值应选取大于0.35V区域电压对应电流，如0.4V处对应的电流值。按照式（8）计算膜电极的透氢电流密度：式中：icross——膜电极样品的透氢电流密度；Icross——从电化学方法测试的氢渗透曲线平台部分读取的电流值（一般取0.4V左右的电流值），单位为安（mA）；SMEA——膜电极样品的有效面积，单位为平方厘米（cm2）。8拉伸性能测试8.1仪器与设备8.1.1试验机任何能满足本章试验要求的试验机均可。8.1.2试验夹具试验夹具不应引起试样在夹具处断裂。施加负荷时，应满足试样的纵轴与通过夹具中心线的拉伸方向重合。8.1.3测厚仪和卡尺测厚仪：精度不低于0.1μm。卡尺：精度不低于0.02mm，用于测试膜的长度和宽度。8.2样品制备与调节样品应为碳酸根型膜，制备方式如3.3所述。样品应沿送试材料纵向和横向分别等间隔裁取，根据GB/T1040.3-2006规定的方法裁成一定尺寸的哑铃或长条形状。样品边缘应平滑无缺口，可用低倍放大镜检查缺口，舍去边缘有缺陷的样品。样品按每个试验方向为一组，每组样品数应满足3次有效试验的要求。按样品尺寸要求准确打印或画出标线。此标线应对样品不产生任何影响。样品调节：样品应在温度为23±2℃，相对湿度为50±10%的恒温恒湿条件下，放置时间至少4h。注：为保证膜的离子形式一致，测试前于1MNaHCO3、80℃条件下处理膜材，再用去离子水清洗膜材，最后烘干进行拉伸测试。8.3形状与尺寸应优先选用宽度为25mm-38mm、长度不小于152mm的哑铃型试样(ⅰ型试样，见图8)，试样中部应有间隔为50mm的两条平行标线，有些薄膜材料断裂时有很高的伸长量，可能超过试验机的行程限度，此时，允许把夹具间的初始距离减少到50mm。图8ⅰ型试样b1——窄平行部分宽度（计算取用宽度）；b2——端部宽度；h——端部厚度；L0——标距长度；L——夹具间的初始距离；L3——总长度；r1——小半径；r2——大半径。对于机织布或者无纺布类型的阴离子交换膜，选用宽度为10mm-25mm，长度不小于150mm的长条试样(即ii型试样，见图9)，试样中部应有间隔为50mm的两条平行标线。图9ⅱ型试样b——宽度（计算取用宽度）；h——厚度；L0——标距长度；L——夹具间的初始距离；L3——总长度。8.4测试方法在温度为23±2℃，相对湿度为50±10%的恒温恒湿条件下，测量样品厚度及宽度。每个样品的厚度及宽度应在标距内测量3个点，取其平均值。厚度测量精确度为±0.2%，宽度测量精确度为±0.5%。将样品置于试验夹具中，使样品纵轴与上、下夹具中心连线相重合，并将其夹紧（图10）。试验速度：测定拉伸强度和断裂伸长率时可以采用不同的拉伸速度，在50mm/min~200mm/min范围内选取。对于每种拉伸速度，应分别适用单独的试样。样品断裂后，读取相应的负荷值。若样品断裂在标线以外的部位时，该次试验无效。图10样品的加持方式8.5结果表示和计算8.5.1拉伸强度8.5.1.1ⅰ型试样根据拉伸应力-应变曲线及膜样品初始的厚度、宽度数据，按式(9)计算膜的拉伸强度： （9）式中：σ——膜的最大拉伸强度，单位为兆帕（MPa）；F——最大负荷，单位为牛（N）；——样品宽度，单位为毫米（mm）；d——样品厚度，单位为毫米（mm）。注：取3个样品为一组，计算出平均值为试验结果。8.5.1.2ii型试样根据拉伸应力-应变曲线及膜样品初始的厚度、宽度数据，按式(10)计算膜的拉伸强度： （10）式中：σ——膜的最大拉伸强度，单位为兆帕（MPa）；F——最大负荷，单位为牛（N）；b——样品宽度，单位为毫米（mm）；d——样品厚度，单位为毫米（mm）。注：取3个样品为一组，计算出平均值为试验结果。根据标距，按式(11)计算膜试样的断裂拉伸应变： （11）式中：——膜试样的断裂拉伸应变，单位为%；——膜试样的标距，单位为毫米(mm）；——膜试样标记间长度的增量，单位为毫米(mm)。注：取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。8.5.2弹性模量根据两个规定的应变值按式（12）计算出由3.4定义的弹性模量： （12）式中：E——弹性模量，单位为兆帕（MPa）；σ1——应变值=0.5%时测量的应力，单位为兆帕（MPa）；σ2——应变值=2.5%时测量的应力，单位为兆帕（MPa）。注：取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。9溶胀率测试9.1测试仪器测厚仪：精度不低于0.1μm。卡尺：精度不低于0.02mm，用于测试膜的长度和宽度。恒温水浴：温度控制精度为±0.2℃。9.2样品制备与状态调节样品的制备：沿着平行于膜卷轴方向截取长×宽=40mm×20mm的样条作为横向尺寸变化率的测试样条；沿着垂直于膜卷轴方向截取长×宽=40mm×20mm的样条作为纵向尺寸变化率的测试样条。样品数量至少为3个，应无折皱、缺陷和破损。样品状态调节：试验样品应在温度为23±2℃，相对湿度为50±10%的恒温恒湿条件下，放置时间至少4h。9.3测试方法a)在温度为23±2℃，相对湿度为50±10%的恒温恒湿条件下，用卡尺测量样品的初始长度L0，用测厚仪测试样品的厚度d0。b)阴离子交换膜因其制备工艺的差异，通常有Cl-、Br-、I-等不同离子形式，故需对试样进行前处理。将样品在特定的温度下（如80℃），浸泡在装有1MKOH的烧杯中，水浴处理24h，得到氢氧根离子型的膜，再用去离子水清洗（若膜本身为氢氧根离子型则不需要进行这一过程）。注：离子交换温度及处理时间可依据实际情况进行调节，如60℃下处理48h。c)将上述样品放入温度80±2℃的温水浴中保持至少2h。测试温度也可由委托方和测试方协商确定。d)将样品从恒温水浴中取出，平铺于测量平台上，并迅速测量其长度L1和厚度d1。9.4数据处理根据试样在横向和纵向方向的长度数据，按照式(13)计算样品的横向纵向尺寸变化率： （13）式中：——横（纵）向变化率；——样品在恒温水浴浸泡后的尺寸，单位为微米（μm）；——样品的初始尺寸，单位为微米（μm）。根据试样厚度数据，按照式(14)计算样品的横向变化率和纵向尺寸变化率： （14）式中：——厚度变化率；——样品在恒温水浴浸泡后的厚度尺寸，单位为微米（μm）；——样品的初始厚度尺寸，单位为微米（μm）。注：取3个样品为一组，计算出平均值作为试验结果。10吸水率测试10.1测试仪器分析天平：分度值为0.1mg。烘箱：能控制在80±2℃。恒温水浴：温度控制精度为±0.2℃。10.2样品制备根据GB/T1446-2005的规定，截取边长50mm±1mm的方形或直径为50mm±1mm的圆形试样作为待测样品。样品数量至少为3个，应无折皱缺陷和破损。10.3测试方法a)将样品于80℃下浸泡在装有1MKOH的烧杯中，水浴处理24h，得到氢氧根离子型的膜，再用去离子水清洗（若膜本身为氢氧型则不需要进行这一过程）。注：离子交换温度及处理时间可依据实际情况进行调节，如60℃下处理48h。b)用去离子水将上述得到的膜表面上的游离碱洗掉，浸泡在去离子水中，80℃水浴处理2h，使膜充分吸水，取出用滤纸吸干膜表面的水分后，立即放入分析天平称取湿态膜的质量，记为m1。测试温度也可由委托方和测试方协商确定。c)将湿态的膜放在烘箱中于80±2℃干燥24h保证其充分烘干，之后于3min内称取干态膜的质量，记为m0。10.4数据处理按照式(15)计算： (15)式中：——吸水率，单位为%；m1——湿态膜的质量，单位为克（g）；m0——干态膜的质量，单位为克（g）。11碱稳定性测试（可选）11.1测试仪器电位滴定仪：精度不低于0.01μs/cm。分析天平：精度不低于0.1mg。电化学测试阻抗仪：阻抗频率范围为0.1Hz-1MHz。11.2样品制备参考本文第5、6部分，准备好所需样品，并做好前处理。样品数量至少为3组，应无折皱缺陷和破损。11.3测试方法a)对样品进行离子交换容量测试和OH-离子电导率测试，分别得到初始C0和σ0。b)将样品在5MKOH溶液中，80℃下浸泡1000h或以上（测试时间可根据需求而定），取0h、200h、500h、1000h等时间节点进行测试。c)上述样品进行离子交换容量测试（取出后用去离子水清洗至中性，然后直接从6.3.3开始操作）和OH-离子电导率测试（具体操作见第5部分），分别得到C1和σ1。11.4数据处理IEC损失率按照式(16)计算： (16)式中：——试样IEC损失率，单位为%；C1——试样处理后的IEC，单位为毫摩尔每克（mmol/g）；C0——试样初始的IEC，单位为毫摩尔每克（mmol/g）。离子电导率对应损失率按照公式(17)计算： (17)式中：——试样电导率对应的损失率，单位为%；1——试样处理后的离子电导率，单位为西门子每厘米（S/cm）；0——试样初始的离子电导率，单位为西门子每厘米（S/cm）。

附录A(资料性）测试准备A.1概述本附录描述在进行测试之前应该考虑的内容。对于每项试验来说，应选择精度足够的检测仪器及设备，以