原子吸收2教材

原子吸收一、基本原理：1、所有原子均可对光产生吸收；2、被吸收光线的波长只与特定元素相关；3、每个波长有特定的强度。4、元素谱线的强度取决于元素的浓度。（定量分析）。光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。二、原子光谱的原理：1、化合物分子受热，解离成原子和离子。2、电子跃迁时发射或者吸收的光子能量是特定的。3、能量定律：ΔE=hv=hcλ电子跃迁时发射或者吸收的光子能量并非连续，而是特定的，不连续的。4、光子的能量和波长成反比。三、光谱仪的组成部分：1、光源：产生含有被分析元素特征波长的光线；2、原子化器：将样品中被分析元素成比例地转化成自由原子。所需能量通常是利用空气-乙炔或氧化亚氮-乙炔，使样品蒸发、干燥、解离（还原），产生大量的基态原子。3、光学系统：将光线导入原子蒸汽并将出射光导入单色器。4、单色器：将元素灯所产生的特定被分析元素的特征波长从其它非特征波长中分离出来。5、检测器：光敏检测器（通常是广电倍增管）准确地将光强测出，转换成电信号。6、数据处理系统：将检测器的相应值转换成有用的分析测量值。单光束光路设计四、分析-优化页面优化元素灯：至信号不能再高位置，增益降至最小。优化信号：燃烧头位置调整、点火后仪器调零（空白水），进大约能产生0.2-0.8abs的被分析元素的溶液，观察信号指示条。调节提升量、撞击球及气体流量（比例）等使型号最大。五、原子吸收技术特点：分析溶液中金属的浓度。火焰可分析67种元素。检测范围：PPb-%水平。通常精密度火焰高于1%RSD。干扰较少，较易受到化学干扰和电离干扰。样品制备简单。仪器容易调谐和操作。六、原子吸收技术在化工产品检测的应用：1、碱土金属：Mg灵敏度高，存在阴离子干扰，用隐蔽剂（氯化锶）。2、K\Na电离干扰，加入铯抗干扰。3、有色金属：Cu\Zn\Pb灵敏度高，波长短，背景干扰严重，打开氘灯扣背景。4、黑色金属：Fe\Mn谱线复杂，选择窄光谱通带，也可把狭缝调到最小0.2nm。石墨炉

一定量的样品加入到石墨炉（石墨材质）内，电加热经几个步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量。1、突出的优点：灵敏度高，检出限低(ppt-ppb)进样量少2、缺点：分析速度慢（一般每次分析2～3分钟）精度差（一般1～5％，正常吸光度）原子化机理复杂，导致背景问题干燥：低于溶剂沸点干燥（80-200oC)），溶剂蒸发，在石墨管内留下一层薄膜。灰化：在一个较高温度（350-1600oC）将基体赶走，但一定不能损失分析物，剩下难熔的化合物如氧化物。原子化：石墨炉被快速加热（1000-2000oC/sec）,残留物挥发，在光路中成为基态原子云（1800-3000oC）。内气流：石墨炉两端，管中心进样孔流出，干燥灰化阶段蒸发样品溶剂。外气流：石墨管壁外流动，保护石墨管表面在被加热升温及高温原子化过程中不与氧气发生氧化化学反应。气路样品加入石墨管的位置影响结果重现性的主要因素：1、注射器中的气泡可能会导致较差的密度，每次分析之前都应排气泡。2、