GBT 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法

烧结钕铁硼永磁体失重试验方法Testmethodofweightlossofsinteredneodymiumironboronpermanentmagnets国家标准化管理委员会I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归口。本文件起草单位：北京中科三环高技术股份有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司、宁波韵升股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、钢铁研究总院、天津三环乐喜新材料有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州富尔特电子股份有限公司、宁波科宁达工业有限公司、北京金风科创风电设备有限公司。本文件主要起草人：金国顺、曹朔豪、薛慧力、王滢、宋振纶、宋冠禹、陈国安、李玲玲、李海英、朱明刚、刘伍利、黄秀莲、刘国征、王荣霞、戚植奇、辜程宏、宋侄、姜建军、沈国迪、张世福、贺云芳、1烧结钕铁硼永磁体失重试验方法本文件规定了烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件下的失重试验方法。本文件适用于评定烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件中的耐蚀性。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T626—2006化学试剂硝酸GB/T678化学试剂乙醇(无水乙醇)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。烧结钕铁硼永磁体sinteredneodymiumironboronpermanentmagnet具有一定几何外形的块状烧结钕铁硼永磁材料。注：包括烧结钕铁硼永磁体毛坯、半成品及成品。规则形状的各向异性永磁体与其易磁化方向垂直的表面或不规则形状的永磁体加工成规则形状的试样后与其易磁化反方向垂直的表面。注1:永磁体规则形状如方形、柱状、圆环等；不规则形状如瓦型等。注2:磁化取向方向为磁体的易磁化方向。失重weightloss烧结钕铁硼永磁体试样暴露在高温高压水蒸气环境条件下，因腐蚀导致每单位磁取向面表面积对应的质量损失。注：失重单位为毫克每平方厘米(mg/cm²)。4方法提要将经过准确质量称量和尺寸测量的烧结钕铁硼永磁体试样放入高压容器中，试样在高温高压水蒸气的作用下，表层晶粒与水蒸气发生反应，导致晶粒剥落，表层腐蚀粉化。持续试验一定时间后，取出试2样，将表面疏松腐蚀物清除后再称量，依据试样的质量变化计算失重。5试剂和材料5.1试验用水：应使用蒸馏水或去离子水作为试验用水。室温条件下，试验用水的电阻率不应低于0.5MΩ·cm,pH值应在6.0～7.2之间。5.2稀硝酸溶液：应使用符合GB/T626—2006规定的分析纯硝酸试剂，硝酸与试验用水按体积比(1:24)配制成体积分数为4.0%±0.5%的稀硝酸溶液。5.3酒精：应使用符合GB/T678规定的分析纯无水乙醇。5.4试样框：宜采用实验室用高硼、高硅、耐高温玻璃棒支架或培养皿，在试验条件下不应产牛肉眼可见的腐蚀。6仪器设备6.1常用高温高压蒸汽试验装置结构示意图如图1。标引序号说明：A——试验箱门；B——试验箱和蒸汽发生器的压力容器；C——压力表；D——安全阀；E——湿气的温度传感器；F——工作空间；G——风扇；H——湿汽加热器；I——排气阀；J——加湿用水；K——加湿用水的温度传感器；L——加湿用水的加热器。图1常用高温高压蒸汽试验装置结构示意图36.2试验装置内所有零部件不应引起试样腐蚀或劣化试验用水水质。6.3试验装置应能产生表1给出的温度和与饱和模式相对应的湿度环境，维持与温度、湿度相对应水蒸气压力值，并保证试验持续的时间。表1试验条件温度℃相对湿度%绝对蒸汽压MPa持续时间hIⅡⅢ100(饱和模式)6.4试验持续时间应结合试样耐蚀性或需方要求来选择(不包括升降温时间),持续时间只允许上偏差且不应大于2h。6.5试验装置中心试验区温度的最大允许偏差为±2℃。注：相同温度情况下，相对湿度为100%的不饱和模式与PCT饱和模式相比，烧结钕铁硼永磁体失重检测结果可能约小一个数量级(特殊工艺生产的磁体有例外可能)。7试样7.1试样数量同一批次试样数量不应少于3块，宜为5块。7.2试样的加工7.2.1优先采用切片的方式将烧结钕铁硼永磁体毛坯料加工成方块试样，对不便加工成方块的毛坯料，可采用线切割等方式加工成圆柱试样。方块试样尺寸为(12×12×8)mm,圆柱试样尺寸为(φ13.5×8)mm,其中8mm高度方向均为试样易磁化方向。7.2.2对于条件不允许加工为以上标准尺寸的试样，试样加工宜符合下述要求：a)试样磁取向面面积尽可能大；b)便于试样易磁化方向沿水平方向放置于试样框架上。7.2.3如试样含有防护层，应打磨去除防护层后按7.2.1或7.2.2加工。7.3试验前试样表面的清洗7.3.1加工后的试样，应清除试样表面油污。7.3.2将7.3.1处理过的试样置于尼龙滤网(或不锈钢滤网)中，放入稀硝酸溶液(5.2)中，漂洗约35s,用试验用水(5.1)冲洗约3s,再立即用试验用水进行超声清洗约20s。上述过程应重复3次～5次，累计用酸液漂洗时间宜不少于105s,最后一次超声清洗所用的水应为未使用过的试验用水。最后一次超声清洗完毕后，应立即将试样放入酒精(5.3)中脱水约1min。最后一次将试样从酸洗槽中取出，经过冲洗、超声清洗至放入酒精中脱水，这一操作过程持续时间(不包括酒精脱水所用时间)不应超过25s。7.3.3然后将试样从酒精中取出后用吹风机吹干约1min,吹风温度不应大于60℃。7.3.4清洗完毕的试样应表面平整，无肉眼可见的砂眼、裂纹，表面色泽均匀，呈银灰色；不应变色发黄或有剩余黑色氧化皮。48试验步骤8.1试样的尺寸测量与称量8.1.1试样表面清洗后，不应与皮肤直接接触，应在2h内完成尺寸测量与称量。8.1.2测量试样尺寸时，对同一尺寸选取有代表性的测量位置不应少于3处，精确至0.01mm,取其平均值。8.1.3称量试样，精确至0.1mg。8.2试验装置准备及试样放置8.2.1试验前应用试验用水(5.1)清洗试验箱及试样框。8.2.2拍照并记录试样表面状态，将所有试样放入试样框内，绘制试样框中试样摆放的位置图。8.2.3将试样框放入试验箱内，试样与箱内壁间距不应小于50mm,试样的易磁化方向应沿水平方向，磁取向面不应与试样框架接触，试样之间距离不应小于10mm。8.3试验装置的升温与降温8.3.1试验装置到达试验条件的升温时间不应大于2h,到达试验条件后再开始保温计时。8.3.2在规定的保温计时结束后，试样在试验箱内的降温及保存时间累计不应大于2h。8.3.3试验中因停电或补充试验用水等原因导致试验临时中断的，不应打开试验箱；累计中断时间不应大于3h(含降温及升温恢复时间),并在试验报告中进行说明。如中断时间大于3h,应重新取样进行试验。8.4试验后试样表面清洗8.4.1试验结束后，从试验箱内取出试样，在室温大气环境下放置0.5h,随后检查试样外观并拍照，用软毛刷清除试样表面疏松腐蚀产物。8.4.2将8.4.1处理过后的试样放入试验用水(5.1)中超声清洗约1min,取出后用吹风机吹干约1min,吹风温度不应超过60℃。试样应逐个清洗。8.4.3称量8.4.2处理过后的试样，精确至0.1mg。试验后，如果试样腐蚀成几小块，则只称量最大的一块。9试验数据处理9.1计算公式烧结钕铁硼永磁体的失重W.按公式(1)计算：式中：W₁——烧结钕铁硼永磁体的失重，单位为毫克每平方厘米(mg/cm²);m。——试验前试样质量，单位为克(g);m₁——试验后试样表面腐蚀物被清除后的质量，单位为克(g);S——试验前试样所有磁取向表面的面积之和，单位为平方厘米(cm²)。计算结果按GB/T8170进行数值修约，保留至小数点后一位。………59.2试验数据说明9.2.1失重试验属破坏性试验，只能用同一批次的不同试样来进行试验的复现，但是不同试样之间微观组织结构、表层缺陷分布存在一定的差异，腐蚀行为的发生具有偶然性，一次试验的平行试样之间的失重可能存在较大的离散度。9.2.2烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件下的腐蚀主要来自试样磁取向面，腐蚀沿易磁化方向向试样内部推进。但在某些特殊情况下，如制样过程不合理、试验时试样摆放方向不合理、试样框不合适或试样微观组织结构比较特殊等，试验后试样非磁取向面也可见明显腐蚀。若目测非磁取向面可见明显腐蚀坑(边角除外),宜用试样暴露在试验环境中的总表面积来计算失重。9.2.3对非常规磁取向试样，如径向磁取向、辐射磁取向和倾斜磁取向等，试样的失重仅适合同形状试样间横向比较，宜采用试样暴露总表面积计算失重。9.2.4试样表面轻微锈蚀时，有时锈蚀产物不易彻底清除，导致试验后试样质量有轻微增加，宜统一按零表示失重。10试验报告试验报告应包括下列内容：b)试验设备型号、试样框材质种类；c)执行