(高清版)GB 22160-2008 食品级微晶蜡

2008-06-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准的第4章为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准与联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会标准FAO/WHOJECFA(2000)《微晶蜡》(英文版)的一致性程度为非等效。本标准与FAO/WHOJECFA(2000)的主要差异如下：——增加了滴熔点的技术要求，并以产品的滴熔点确定牌号，共5个牌号；——增加了25℃针入度的技术要求；——增加了含油量的技术要求；——增加了70号“100℃运动黏度”为“不小于6.0”的技术要求；——增加了嗅味的技术要求；本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。本标准由中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准为首次发布。11.2本标准适用于由石油的重馏分或减压渣油的溶剂脱沥青油经溶剂精制、脱蜡、脱油，再经白土或加氢精制而制得的食品级微晶蜡。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T4985石油蜡针入度测定法GB/T5009.75食品添加剂中铅的测定GB/T6540石油产品颜色测定法GB/T7363石蜡中稠环芳烃试验法GB/T8026石油蜡和石油脂滴熔点测定法(GB/T8026—1987,neqISO6244:1982)SH/T0129石油蜡和石油脂灼烧残渣试验法SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则SH/T0229固体和半固体石油产品取样法SH/T0398石油蜡和石油脂分子量测定法SH/T0414石蜡嗅味试验法SH/T0638微晶蜡含油量测定法(体积法)(SH/T0638—1996,neqISO2908:1974)SH/T0653石油蜡正构烷烃和非正构烷烃碳数分布测定法3产品用途本标准所属产品适用于食品的保护涂层、消泡剂、表面处理剂和口香糖基料用蜡。4技术要求和试验方法食品级微晶蜡的技术要求和试验方法见表1。表1食品级微晶蜡的技术要求和试验方法质量指标试验方法牌号滴熔点/℃不低于低于针入度(25℃,100g)/(1/10mm)不大于含油量(质量分数)/%不大于颜色/号不大于2质量指标试验方法牌号运动黏度(100℃)/(mm²/s)不小于5%蒸馏点碳数不小于平均相对分子质量不小于灼烧残渣"(质量分数)/%不大于铅'/(mg/kg)不大于3附录B嗅味/号不大于1稠环芳烃/(紫外吸光度/cm)280nm～289nm不大于290nm～299nm不大于300nm～359nm不大于360nm～400nm不大于a灼烧残渣允许用SH/T0129测定，仲裁试验以附录A方法测定结果为准。b铅含量允许用GB/T5009.75测定，仲裁试验以附录B方法测定结果为准。5取样取样按SH/T0229进行，取1kg作为检验及留样用。3(规范性附录)灼烧残渣试验法在已称重的瓷或白金器皿中准确称取大约2g样品，置于火焰上加热。样品挥发时无任何辛辣气味，灼烧至无碳而出现极度暗红色物质，在干燥器中冷却后称重。4(规范性附录)铅含量测定法(原子吸收法)本方法适用于测定食品级微晶蜡中的铅含量。B.2设备B.2.2铅空心阴极灯。B.2.4凯氏烧瓶：100mL～150mL。如图B.1所示，有一个用于冷凝蒸汽的外接部分与凯氏烧瓶的磨B.3材料与试剂去离子水。B.4准备工作B.4.1配制铅标准溶液在1000mL容量瓶中，将1.6g硝酸铅Pb(NO₃)₂(称准至0.1mg)溶解在硝酸(10mL浓硝酸溶5于20mL水中，煮沸，除掉硝酸烟气并冷却)中，加水至刻线。在20℃时取该溶液10mL于500mL容量瓶中并加水至刻线。该铅标准溶液含铅20μg/mL。B.4.2配制校正曲线溶液在一系列100mL容量瓶中，用移液管分别加入0、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL铅标准溶液并稀释到大约50mL。加8mL浓硫酸和10mL浓盐酸，摇匀，使之溶解。溶解完毕，用去离子水稀释至刻线。B.4.3配制样品溶液在一个100mL～150mL凯氏烧瓶中准确称取2.5g样品(称准至0.1mg),加入5mL稀硝酸。当初期反应一变缓，开始缓慢加热，直到进一步的剧烈反应停止，然后冷却。逐渐加入4mL浓硫酸，控制加入速度，使加热的过程中不会产生过多的泡沫(通常需要5～10min),加热，直到液体颜色明显变黑，即开始碳化。缓慢加入少量浓硝酸，每两次加入之间加热，直到再次变黑。不要猛烈加热以致于过度碳化，在整个过程中，应有少量的游离硝酸存在。继续该处理过程直到溶液变为浅黄色并且在后续的加热过程中颜色不再变黑。如果该溶液在0.5mL高氯酸溶液和少量浓硝酸中仍然变色，加热大约15min,然后进一步加入0.5mL高氯酸溶液，再加热几分钟。记录所用浓硝酸的总量。稍冷却并用10mL去离子水稀释。溶液的颜色应该是完全无色的(如果存在很多铁，溶液可能是浅黄色)。平稳煮沸，避免暴沸，直到出现白色烟气。冷却，再加入5mL水，再次平稳煮沸到出现烟气。最后，冷却，加入10mL5mol/L盐酸平稳煮沸几分钟。冷却将溶液转移到50mL单一刻线的容量瓶中，用少量水冲洗凯氏烧瓶。将冲洗凯氏烧瓶的水加到容量瓶中，用水稀释到刻线。该溶液称为溶液A。用相同数量的试剂(样品氧化过程中所用的试剂)准备一个空白溶液。B.5试验步骤B.5.1仪器工作条件其他条件因仪器型号不同，所推荐的各种仪器参数是不同的。而且在使用时某些参数需要最优化，以获得最佳结果。因此，应该参照厂家说明书的火焰类型及上面所规定的设置来调节仪器。B.5.2步骤将原子吸收分光光度计的工作条件设定在选好的状态，吸入含有待测元素的浓度最高的标准溶液，并优化仪器的设定条件，使之在记录纸上达到满量程或