塑料 模塑和挤出用热塑性聚氨酯 第3部分：用于区分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的测定方法 征求意见稿

1塑料模塑和挤出用热塑性聚氨酯第3部分：用于区分聚醚型聚氨酯和聚酯型聚氨酯的测定方法本文件描述了用于区分醚基聚氨酯和酯基聚氨酯的两——方法A：化学滴定法，不需要精密的仪器，可进行质量控制，且能避免或行微生物抗性试验，适用于所有基于4，4-二苯基甲——方法B：红外光谱法，需要精密仪器，检测准确度高，定为仲裁法，仅限于快速定性分析。供检测方法，也能为热塑性聚氨酯的相关方判断是否进行微生物抗性测试和水解测试提供检测GB/T601-2016化学试剂标准滴定溶GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987总可水解基的酸值acidvalueoftotalhydrolys可水解聚氨酯的酸值acidvalueofhydrolysabl2E用碱性水解法测定TPU中的酯基含量。测定氨酯基的量，并从测定的4.2.1除另有规定，所用试剂的级别应在分析纯（含分析纯）以上，所用4.2.2二甲基亚砜。4.3仪器设备4.3.3具塞锥形瓶：250mL。4.3.6酸式滴定管：用于显色滴定，25mL4.3.7碱式滴定管：用于显色滴定，25mL4.3.9冷凝回流管：带支架。4.3.11索氏提取器。4.4试样制备3注：磷酯用作TPU的增塑剂，对材料的抗微生物性没有影响，但会导致酯4.5测定步骤4.5.1称样），注：为使试样溶解更快、更完全，可将TPU颗粒剪碎或加工成4.5.2溶解、水解），mL（4.2.4）以避免发生凝聚。微沸、回流条件下，在带加热器的磁力搅拌器注2：为避免溶剂蒸发，搅拌溶解试样的加热温度控制在80℃~90℃。4.5.3滴定4.5.3.1硫酸标准滴定溶液滴定将样品冷却至室温，并用50mL水冲洗回流冷却器和锥形瓶壁，加入10滴酚酞指示剂（4.2.6）,用消耗标准滴定溶液的体积数，保留至小数点后两位。滴定过程中，避免硫酸4.5.3.2氢氧化钾标准滴定溶液滴定用移液管加入硫酸标准滴定溶液10.0mL，并在带加热器的磁力搅拌器上搅拌并沸腾10min，以除冷却至室温后，用酚酞作指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液（4.2.4）滴定剩余的硫酸标准滴定溶液（4.2.5）。滴定从无色变为略带粉色时且保持30s颜色不褪色时停止滴定，读取消耗标准滴定溶液注2：颜料可能会改变指示剂变色的可见度，这有可能4.6结果计算E=SZ1-SZ24）；SZ1——酯+氨基甲酸酯含量，单位为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g）（总可水解基的酸值）；SZ2——氨基甲酸酯含量，单位为为毫克氢氧化钾每克（mgKOH/g可水解聚氨酯的酸值）；）；V2b——氢氧化钾滴定空白的消耗量，单位为毫升（mLcHSO——硫酸标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；cKOH——氢氧化钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol4.7结果表示与判定测定结果以两次平行测定结果的算术平均值表示，保留至小数点本方法使用衰减全反射法（ATR）对样品进行红外光谱扫描，所得试样红外光谱图与标准参比光谱图进行比对，根据酯键（-COO-）和醚5.2仪器设备4000cm-1-450cm-1，光谱将样品置于ATR晶体上，保证良好接触，记录注：一些无机填料的存在可能遮盖聚合物的光谱，可通过特定条件下的化学处理从表面55.4光谱解析5.4.1标准参比光谱图和特征吸收谱带表参比光谱图，其中，特征吸收谱带只能与标准参比光谱图结合使用，其目的是确认主要的5.4.1.4任何情况下，应考虑卤素存在对5.4.2.1对于未知样品的分析，应使用与扫描标准参比光谱图相动，该样品为聚醚型TPU；在1700-1725cm-1处确认C=O伸缩振动，以及1110-1250cm-1处）；e)本文件未规定的可能对结果产生影1A.1通则A.1.1本附录给出了典型聚醚型TPU及聚酯型TPU的标准参比光谱图和特征吸收谱带表；A.1.2在进行未知样品与标准参比光谱图比对时，着重C=O（1700-1725cm-1处）及C-O（1110-1250cm-1处）的特征吸收A.2标准参比光谱图和特征吸收谱带表典型聚醚型TPU标准参比光谱图见图A.1～图A.12，特征吸收谱带表见