HYT 210-2016 硼酸镁晶须（正式版）

中华人民共和国海洋行业标准2016-11-07发布I本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所提出。本标准由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本标准起草单位：国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所。1本标准规定了硼酸镁晶须的术语和定义、产品等级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输。本标准适用于以无机镁盐或者浓海水(卤水)为原料、以氯化物为助熔剂合成的硼酸镁晶须。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603—2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备6678—2003化工产品采样总则6682—2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO13025.3—2012制盐工业通用试验方法水分的测定GB/T13025.5—2012制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T13025.6—2012制盐工业通用试验方法钙和镁的测定JC/T2150—2012钛酸钾(钠)陶瓷晶须3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。长径比ratiooflengthanddiameter晶须长度和直径的比值。长径比大于10的呈短纤维状的微米或亚微米级单晶体，通常长度为10μm～1000μm,直径为4产品等级硼酸镁晶须为白色蓬松状固体粉末，按质量高低分为一级、二级、三级。硼酸镁晶须的理化指标应符合表1规定。2表1硼酸镁晶须理化指标一级二级硼酸镁(Mg₂B₂O₅)/%≥方硼石(Mg₃B₇O₁₃Cl)/%≤ 6试验方法6.1一般规定中规定的在没有注明其他要求时，本标准所用试剂均为分析纯试剂，所用水为GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所需的标准溶液，在没有注明其他标准时，均按GB/T的规定制备。6.2.1天平：准确到0.0001g,准确到0.1g。6.2.3干燥箱：能控制温度在(100℃~140℃,±2℃)。6.2.5酸式滴定管：容量25mL,分度值0.1mL。6.2.8单标线吸量管：容量5mL,15mL。6.2.9马弗炉：(850℃~900℃,±5℃)。7检测规则7.1试样的制备7.1.1(1+1)硝酸溶液量取500mL浓硝酸，缓慢加入500mL去离子水中，混匀。称取约0.5g试样，精确至0.0001g,置于150mL烧杯中，用100mL量筒加入约45mL硝酸溶液(见7.1.1),盖上表面皿。将烧杯置于100℃水浴加热溶解试样。溶解完毕降至室温，转入250mL容量37.2镁含量的测定在pH值为10的介质中，铬黑T指示剂与镁离子生成稳定性较弱的酒红色络合物。EDTA与镁离子生成稳定的可溶性络合物。当用EDTA滴定时，EDTA夺取指示剂络合物中的镁离子，在滴定至溶液呈现铬黑T阴离子的蓝色时，即为滴定终点。氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)的配制应符合GB/T13025.6—2012中3.2.4的规定。0.2%铬黑T溶液的配制应符合GB/T13025.6—2012中3.2.8的规定。EDTA溶液的配制和标定应符合GB/T13025.6—2012中3.2.5和～3.2.6的规定。氢氧化钠溶液的配制应符合GB/T601—2002中4.1的规定。7.2.3分析步骤和计算方法用单标线吸量管吸取硼酸镁晶须试样溶液(7.1.2)5.00mL置于150mL烧杯中，用10mL量筒量取10mL水加入到上述烧杯中，分度吸量管滴加1mol/L的氢氧化钠溶液(7.2.2.4)调节溶液的pH≈7,分度吸量管吸取5mL氨-氯化铵缓冲溶液(7.2.2.1),4滴铬黑T溶液(7.2.2.2),用0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(7.2.2.3)滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，同时做空白试验，镁含量按式(1)计算：式中：W1——试样中镁的含量，单位为质量分数(%);V₂——滴定镁消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₁——滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c₁——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);24.3050——镁的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol);m——7.1.2中所称取试7.3氯含量的测定7.3.1硝酸银溶液的配制和标定应符合GB/T13025.5—2012中3.1～3.3的规定。7.3.2分析步骤和计算方法用单标线吸量管吸取硼酸镁晶须试样溶液(7.1.2)15.00mL置于150mL烧杯中，分度吸量管滴加1mol/L的氢氧化钠溶液(7.2.2.4)调节溶液的pH≈7。加入4滴铬酸钾指示剂，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定直至悬浊液中出现稳定的橘红色即为滴定终点。同时做空白试验，记录所耗硝酸银标准4HY/T210—2016O₂——硼酸镁晶须中氯的含量，单位为质量分数(%);硼酸镁含量测定的重复性为0.04,重复性相对标准偏差不大于0.02%;再现性为0.08,再现性相对标准偏差不大于0.03%。O₂——硼酸镁晶须中氯的含量，单位为质量分方硼石含量测定的相对标准偏差不大于0.06%。水分的测定原理部分参照GB/T13025.3—2012中2.1规定的水分的测定方法。试样在120℃加5称取4g～5g试样，精确至0.0001g。将称取的试样置于已在120℃±2℃恒量的称量瓶中，于干燥箱中120℃±2℃烘2h～3h。取出置于干燥器中冷却至室温后称量，以后每次烘1h称量，直至两次称量之差不超过0.0005g视为恒量。水分含量按式(5)计算： (5)水分含量的测定重复性为0.05,重复性相对标准偏差不大于4.05%;再现性为0.06,再现性相对标准偏差不大于4.76%。称取试样1.5g～2g,精确至0.0001g,置于250mL烧杯中，用100mL量筒量取90mL硝酸溶液式中：os——试样中酸不溶物的含量，单位为质量分数(%)酸不溶物的含量重复性为0.02时，相对标准偏差不大于5.44%;再现性为0.05,再现性相对标准偏差不大于5.56%。按照JC/T2150—2012中6.3.1进行测定。6果产品为二级或者三级产品，需要检验方硼石的含量。型式检验包括表1中要求的所有检测项目。有以下情况出现时进行型式检验：a)原材料或者生产工艺发生较大改变会影响产品的组成时；b)与型式检验结果差异较大时；c)停产后再恢复生产时；d)合同双方有约定时。型式检验应从出厂检验合格品中抽样，抽样应符合GB/T6678—2003采样方案规定确定采样单