白酒组分的气相色谱分析 气相色谱分析解决方案

第第页白酒组分的气相色谱分析气相色谱分析解决方案白酒近况介绍：国家质检总局今年加强了对白酒产品的监督抽查力度，近期共抽查了北京、天津、河北等15个省、自治区、直辖市221家企业生产的221种产品，产品抽样合格率为77.4%，平均实物质量抽样合格率为85.1%。此次白酒抽查中发现的主要质量问题是白酒产品的酒精度、总酸、己酸乙酯、固形物含量、杂醇油、标签标注等方面达不到标准的要求。因此，白酒成分分析尤为重要。白酒/饮用酒组分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙缩醛、异丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、异戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。白酒/饮用酒成分检测专用气相色谱仪适用于白酒生产厂家及各级技术监督部门。GC9800白酒专用气相色谱仪主要特点色谱仪已广泛应用于酒的酿造工业，气相色谱仪能对白酒（饮用酒）原辅料及成品中醛类、醇类、酯类及甜味剂、农药残留等安全性指标及白酒风味组分进行检验和有效控制。本公司生产的白酒成分质量检测专用气相色谱仪，是根据国家标准《白酒分析方法GBT10345-2023》而设计的，专用于白酒、饮用酒及香精成分的含量、质量分析、检测、测定、检验，白酒成分质量检测专用气相色谱仪所分析出的检测结果均能达到国家标准。参照标准《GB2757蒸馏酒和配制酒卫生标准》《GB5009.2食品中相对密度的测定方法》《GB/T5009.11食品中总砷的测定方法》《GB/T5009.12食品中铅的测定方法》《GB/T5009.35食品中着色剂的测定方法》《GB/T5009.36粮食卫生标准的分析方法》《GB12396食品中铁、锰的原子吸收测定方法》《GB/T5009.481996蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法

气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,易燃分析速度快,易燃样品用量少,易燃可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外，还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质易燃样品的性质以及仪器本身等方面的原因,易燃常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。气相色谱仪的常见故障及排除方法：一、易燃进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。1、首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，4、最后观察检测器出口是否畅通。5、检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应易燃峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。易燃由于E易燃C易燃D的排放物有一定的放射性，所以E易燃C易燃D出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到E易燃CD排出口之后冻住了，因此造成仪器E易燃CD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。二、易燃基线问题气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。2、如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的易燃原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基易燃线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；4、石英棉是不是该更换了；5、衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。6、此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。三、易燃造成峰丢失的故障造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。（一）、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。1、为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；2、注入进样口的样品应当清洁；3、减少高沸点的油类物质的使用；4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。（二）、峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考。四、易燃分离不完全①几个峰重叠,易燃分离不开。处理方法:易燃降低载气流速,易燃减少进样量,易燃降低柱温。对于原来能完全分离,易燃使用一段时间后便不能完全易燃分离的,易燃表明固定液已流失,易燃色谱柱寿命已终,易燃需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法:易燃可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏易燃度太低,易燃使含量少的组分检测不出来。处理方法:易燃可以通过加大进样量,易燃提高检测器灵敏度来解决。五、峰形不规则①出现拖尾峰。处理方法:易燃采用强极性固定液,易燃消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:易燃通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。五、易燃检测器造成的影响以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同,易燃检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,易燃以实现被测易燃组分的测量。①TCD易燃检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,易燃并可能出现高噪音。②TCD易燃热阻丝被烧断,易燃基线降为零点。③TCD电源供应不稳易燃定,易燃出现不规则脉冲干扰峰。六、易燃载气的影响载气携带分析样品流过固定相,易燃分离后的气体随时间先后逐易燃一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,易燃会引起保留时间增长,易燃灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,易燃会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳,易燃造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况易燃应检查减压阀是否超过使用范围,易燃必要时应更换减压阀,易燃然后再检查载气是否存在漏气等七、易燃电路问题电路故障一般较容易判断,易燃如电源不启动,易燃检测器、进样口不加热,易燃恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,易燃则是由于放大电路故障引起;易燃易燃处理方法一般更换损坏的电子元件.八、易燃其他在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,易燃如氢焰检测器点不着火,易燃首先要确定是否已开氢气和空气,易燃然后确认点火线圈是否好用,易燃若这3易燃个条件都具易燃备还是点不着火,易燃则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;易燃对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机