(高清版)GB 34460-2017 饲料添加剂 L-抗坏血酸钠

饲料添加剂L-抗坏血酸钠2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布I本标准的第1章、第3章和第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口。1饲料添加剂L-抗坏血酸钠本标准规定了饲料添加剂L-抗坏血酸钠产品的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。本标准适用于以L-抗坏血酸为原料制得的饲料添加剂L-抗坏血酸钠。相对分子质量：198.11(按2007年国际相对原子质量)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T9724化学试剂pH值测定通则GB10648饲料标签GB/T14699.1饲料采样3要求3.1外观与性状本品为白色至微黄色结晶或结晶性粉末；无臭；干燥状态下较稳定，遇光则颜色加深，吸潮后及在水溶液中缓慢氧化分解。本品在水中易溶，在乙醇中极微溶解，在三氯甲烷或乙醚中不溶。3.2技术指标应符合表1要求。2指标L-抗坏血酸钠含量(以C;H₇NaO;干基计)/%干燥失重/%比旋度[a]p(以干基计)+103°~+108°pH(10%水溶液)重金属(以Pb计)/(mg/kg)总砷(As)/(mg/kg)4试验方法本标准的检验方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的4.1感官检验4.2.1.5酒石酸钾钠。34.6g与氢氧化钠(4.2.1.2)1g,加水使溶解(4.2.1.9)10mL;放置24h,滤过，加水稀释至100mL,摇匀。4.2.2.1取试样1g,加50mL水溶解，取溶解的水溶液4mL,加盐酸溶液(4.2.1.8)1mL,加碱性酒4.2.2.3取试样约100mg,置10mL试管中，加水2mL溶解，加碳酸钾溶液(4.2.1.11)2mL,加热至3GB34460—2017沸，应不得有沉淀生成；加焦锑酸钾试液(4.2.1.12)4mL,加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。4.2.2.4按照红外分光光度法测定，试样的红外吸收图谱应与对照的图谱一致(对照图谱参见附录A)。4.3L-抗坏血酸钠含量4.3.1试剂和溶液4.3.1.3碘化钾。4.3.1.4可溶性淀粉。4.3.1.5硫酸溶液：取硫酸(4.3.1.1)57mL,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL,摇匀。4.3.1.7淀粉指示液：取可溶性淀粉(4.3.1.4)0.5g,加水少许使溶解，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2min,放冷，倾取上层清液，即得。本溶液应临用新配。4.3.2测定方法样品与碘标准滴定溶液发生氧化还原反应，根据碘标准滴定溶液的颜色判断滴定终点。4.3.2.2分析步骤称取试样0.2g(精确至0.1mg),加新沸过的冷水100mL与硫酸溶液(4.3.1.5)15mL使溶解，加淀粉指示液(4.3.1.7)2mL,立即用碘标准滴定溶液(4.3.1.6)滴定，至溶液显蓝色并在30s内不褪，记录消耗的碘标准滴定溶液(4.3.1.6)体积，同时做空白滴定试验。每1mL碘标准滴定溶液(4.3.1.6)相当于0.009905g的C₆H₇NaO₆。4.3.3结果计算与表示4.3.3.1结果计算L-抗坏血酸钠含量w(以质量分数表示，数值以%计，按C;H₇NaOs干基计)按式(1)计算： (1)式中：V——试样滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V₀——空白滴定所消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);F——碘标准滴定液的浓度换算值(滴定液浓度值与其名义值之比);0.009905——与1.00mL碘标准滴定溶液相当的以克表示的抗坏血酸钠的质量，单位为克(g);m——试样质量，单位为克(g);X——试样干燥失重测定的数值，%。4.3.3.2结果表示取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后一位。4GB34460—20174.3.4重复性平行测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的0.3%。4.4干燥失重4.4.1测定称取试样约1g(准确至0.1mg),精密称定，60℃减压干燥至恒重。4.4.2结果计算与表示4.4.2.1结果计算干燥失重X(以质量分数表示，数值以%计)按式(2)计算：式中：m₁——称量皿质量，单位为克(g);m₂——试样质量，单位为克(g);m₃——称量皿加试样恒重后质量，单位为克(g)。4.4.2.2结果表示取平行测定的算术平均值为测定结果。结果表示至小数点后二位。4.4.3重复性平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。4.5比旋度4.5.1测定称取适量干燥至恒重的试样，置50mL量瓶中，加水溶解并定量制成每毫升中含L-抗坏血酸钠100mg的溶液，并使溶液恒温至20℃,用1dm旋光管测定旋光度。使用1dm旋光管在溶液温度为20℃时测定旋光度，按式(3)计算：式中：α₁——20℃时测得的试样溶液旋光度，单位为度(°); 旋光管的长度，单位为分米(dm);m₄——称取干燥后的试样质量，单位为克(g)。4.5.3重复性取平行测定的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.5°。5取试样2.5g(准确至0.01g),加水溶解使成25mL,按照GB/T9724测定。4.7.1.12氨水溶液(10%):取氨水(4.7.1.4),按GB/T603制备。4.7.1.15硫代乙酰胺溶液：取硫代乙酰胺(4.7.1.6)4g,加水使溶解成100mL,置冰箱中冷藏保存。临用前取1.0mL及混合液[由氢氧化钠溶液(4.7.1.11)15mL、水5.0mL及甘油(4.7.1.7)20mL组成]4.7.1.16醋酸盐缓冲液(pH3.5):取醋酸铵(4.7.1.8)25g,加水25mL溶解，加盐酸溶液I(4.7.1.13)38mL,用盐酸溶液Ⅱ(4.7.1.14)或氨水溶液(4.7.1.12)准确调节pH至3.5(电位计指示),用水稀释至刻度，摇匀。(每1mL相当于10pg的Pb)称取试样1g(精确至0.01g),置瓷坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸(4.7.1.1)0.5mL~1mL使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550℃炽灼使完全灰化，放冷，加硝酸(4.7.1.2)0.5mL,蒸干至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸(4.7.1.3)2.0mL,置水浴上蒸干后加水15mL,滴加氨水溶液纳氏比色管，加水稀释成25mL,作为乙管。另取制备试样溶液的试剂，置瓷坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(4.7.1.16)2.0mL与水15mL,微64.8.1.11脱脂棉。4.8.1.12无砷锌粒：以能通过1号筛的无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间延长至1h。4.8.1.15稀硫酸：取硫酸105mL,缓慢加入200mL水中，冷却后加水至1000mL,摇匀。本液使用期限为3个月。加新沸过的冷水至100mL,摇匀。4.8.1.22砷标准贮备液：称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷(4.8.1.13)0.132g(准确至0.1mg),置1000mL量瓶中，加氢氧化钠溶液(4.8.1.16)5mL溶解，用适量稀硫酸(4.8.1.15)中和，再加稀硫酸(4.8.1.15)10mL,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。(每1mL相当于100pg的As。)4.8.1.23砷标准工作液：量取砷标准贮备液(4.8.1.22)1.00mL,置100mL量瓶中，加稀硫酸(4.8.1.15)10mL,用水稀释至刻度，摇匀。(每1mL相当于1μg的As。)4.8.1.25醋酸铅棉花：取脱脂棉(4.8.1.11),浸入醋酸铅溶液(4.8.1.20)与水的等体积混合液中，湿透74.8.2测定与结果判定取试样1.0g(精确至0.01g)于瓷坩埚中，加硝酸镁溶液(4.8.1.17)10mL和氧化镁(4.8.1.5)1g,混匀，浸泡4h,于低温或水浴上蒸干，用小火缓缓炽灼至完全碳化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，加适量水湿润灰分，加酚酞指示液(4.8.1.21)1滴，如显红色，滴加盐酸溶液(4.8.1.14)至红色褪去，再加盐酸(4.8.1.1)5mL与水21mL,移入锥形瓶中，加碘化钾溶液(4.8.1.18)5mL与酸性氯化亚锡溶液(4.8.1.19)5滴，在室温放置10min后，加无砷锌粒(4.8.1.12)2g,立即将顶端平面放有溴化汞试纸(4.8.1.24)和装有醋酸铅棉花(4.8.1.25)的导气管密塞于置锥形瓶上，并将锥形瓶置于25℃~40℃水浴中，反应45min,取出溴化汞试纸，即得。另取制备试样砷斑的试剂，置瓷坩埚中与试样同法处理后，加盐酸(4.8.1.1)5mL与水21mL,置锥形瓶中，再精密量取砷标准工作液(4.8.1.23)3.00mL,照试样砷斑制备(4.8.2.1)项下自“加碘化钾溶液”起同法操作。取出溴化汞试纸，肉眼比较砷斑颜色，如试样砷斑颜色未深于标准砷斑颜色，判定为符合规定。5检验规则5.1组批以相同材料、相同的生产工艺、连续生产或同一班次生产的均匀一致的产品为一批。5.2采样按GB/T14699.1的规定进行采样。5.3出厂检验表1所列项目中，L-抗坏血酸钠含量、干燥失重、比旋度、pH为出厂检验项目。5.4型式检验型式检验项目为第3章的全部要求。产品正常生产时，每半年至少进行一次型式检验，但有下列情况之一时，亦进行型式检验：a)产品定型时；b)生产工艺或原料来源有较大改变，可能影响产品质量时；c)停产三个月以上，重新恢复生产时；d)